木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法技术

本发明专利技术涉及一种木质素裂解制备2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚的方法。该方法是将掺杂金属离子的分子筛催化剂和木质素混合，放入石英反应器中，通入惰性气体除氧，加热进行热解反应，使木质素裂解，冷却收集反应产物，得有芳香味的液体混合物，经柱层析分离，再冷冻结晶，得到白色晶体。本发明专利技术通过控制金属离子在催化剂中的种类和在催化剂中的含量，在相对较低的温度下，以便宜的木质素为原料，高选择性产生抗氧化剂2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚，后续经过简单的柱层析分离和结晶等过程，即得到高纯度的产品。本发明专利技术生产过程简单，提高了工业造纸废弃物和木质纤维素原料的利用效率，节约了成本，适用于大规模生产。

Preparation of 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol by lignin pyrolysis

The invention relates to a method for preparing 2,6 di-tert-butyl 4 methylphenol by lignin pyrolysis. The method is to mix the zeolite catalyst doped with metal ions with lignin, put it into a quartz reactor, deoxidize it with inert gas, heat it for pyrolysis reaction, make lignin pyrolysis, cool and collect the reaction products, and obtain a fragrant liquid mixture, which is separated by column chromatography, then freeze and crystallize to obtain white crystals. By controlling the kinds of metal ions in the catalyst and the content in the catalyst, the antioxidant 2,6 -di-tert-butyl -4 -methylphenol can be produced with high selectivity from lignin at relatively low temperature, and then high purity products can be obtained through simple column chromatography separation and crystallization. The invention has the advantages of simple production process, improved utilization efficiency of industrial paper making waste and lignocellulose raw materials, saved cost, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法
本专利技术涉及一种木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，该方法具体涉及采用木质素热催化裂解反应制备抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
技术介绍
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(简称：BHT)，其结构如通式I所示，英文名为2,6-Di-tert-butyl-4-methyl-phenol，俗称防老剂BHT、抗氧剂BHT、抗氧剂264。易溶于常见的有机溶剂。BHT具有抗氧化能力强，耐热及稳定性好、无特异臭、无遇金属离子的呈色反应等优点，因而在国内外作为主要的食品添加剂、抗氧化剂使用。BHT广泛用于食用油脂、化妆品、药物、橡胶和石油产品的抗氧化剂，能有效防止有机化合物和聚合材料因为氧化而变质。目前，合成BHT的主要方法是通过傅克反应进行。一般以对甲酚与异丁醇为原料，或者以对甲酚与异丁烯为原料，在硫酸作催化剂的作用下，进行傅克反应后，产物含量最高可达到95％，再经过除酸、结晶和重结晶等纯化步骤就得到产品。而在Shell公司，他们采用2，6-二叔丁基苯酚与甲醛进行缩合，再用氢氧钠-甲醇在200℃进行加热处理可以80％收率得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木质素裂解制备2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚的方法，包括如下步骤：将掺杂金属离子的分子筛催化剂和木质素混合，放入石英反应器中，通入惰性气体除氧，加热进行热解反应，使木质素裂解，冷却收集反应产物，得有芳香味的液体混合物，经柱层析分离，再冷冻结晶，得到白色晶体。

【技术特征摘要】
1.一种木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，包括如下步骤：将掺杂金属离子的分子筛催化剂和木质素混合，放入石英反应器中，通入惰性气体除氧，加热进行热解反应，使木质素裂解，冷却收集反应产物，得有芳香味的液体混合物，经柱层析分离，再冷冻结晶，得到白色晶体。2.根据权利要求1所述的木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，其特征在于：所述的分子筛为SAPO-34分子筛，掺杂的金属离子为钛、铁、钒、铜、锌、镍、钴和铋离子中的一种或同时掺杂两种以上；各金属离子在分子筛中的质量百分比含量为0.1-5％。3.根据权利要求1所述的木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，其特征在于：所述的木质素包括溶剂提取木质素和木质素磺酸钠。4.根据权利要求1所述的木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法，其特征在于：所述的分子筛和木质素的重量比为1:1-3:1。5.根据权利要求1所述的木质素裂解制备2,6-二叔丁基-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘白宁，蒋丹，程艳铃，周考文，李晓宇，王欣竹，张佳音，崔天宇，
申请(专利权)人：北京联合大学，
类型：发明
国别省市：北京,11