液体通气液及眼科手术用材料的生产原料及其连续制备方法技术

本发明专利技术提供了液体通气液及眼科手术用材料的生产原料及其连续制备方法，包括氟气与辛烷有机物，所述氟气与辛烷有机物摩尔比为20：1～25：1之间，所述氟气为纯氟或氟气与惰性气体的混合气，氟气的浓度不低于10%；所述辛烷有机物为辛烷、辛烷同系物或辛烷有机物与惰性气体的混合物。本发明专利技术适于规模化连续化生产，反应条件易于控制，产率高，副产物少，反应产物容易分离提纯，且生产过程无三废排放。采用本发明专利技术所述方法可制备纯度≥99%的全氟辛烷，可作为液体通气液及眼科手术用制剂的生产原料。

Raw materials for liquid ventilation fluid and materials for ophthalmic surgery and their continuous preparation methods

The present invention provides raw materials for the production of liquid ventilation fluid and materials for ophthalmic surgery and their continuous preparation methods, including fluorine and octane organic compounds, the molar ratio of fluorine to octane organic compounds is between 20:1 and 25:1, the fluorine gas is pure fluorine or a mixture of fluorine and inert gas, and the concentration of fluorine gas is not less than 10%; the octane organic compounds are octane, octane homologues or octane. A mixture of machinery and inert gases. The invention is suitable for large-scale continuous production, with easy control of reaction conditions, high yield, less by-products, easy separation and purification of reaction products, and no three wastes are discharged in the production process. The method can prepare perfluorooctane with purity of more than 99%, and can be used as raw material for liquid ventilation fluid and ophthalmic surgery preparation.

【技术实现步骤摘要】
液体通气液及眼科手术用材料的生产原料及其连续制备方法
本专利技术涉及全氟辛烷制备方法
，特别涉及液体通气液及眼科手术用材料的生产原料及其连续制备方法。
技术介绍
以往全氟辛烷的制备方法有三氟化钴氟化法及电解氟化法。三氟化钴方法需要将二氟化钴先氟化转化为三氟化钴，三氟化钴再在反应器中与辛烷反应得到含有全氟辛烷的混合物；三氟化钴需要不断再生，反应器温度难以控制均匀，放大受限制，生产不能连续进行，不适于大批量生产。另外，电解氟化法合成全氟辛烷设备复杂，条件控制难度高，副产物多，收率低，一般不超过15%。公开(公告)号:CN104926597A的专利公开了一种全氟辛烷的制备方法，包括以下步骤：（1）在反应器内填充催化剂，用氟化剂在高温下进行氟化处理；（2）将辛烷加入汽化器以得到辛烷蒸汽，控制汽化器温度在100～150℃之间；（3）将惰性气体通入汽化器对所述辛烷蒸汽进行稀释，将辛烷蒸汽稀释混合气连续通入反应器与氟化剂进行氟化取代反应；（4）将反应产物通过碱洗、水洗、精馏提纯，得到全氟辛烷；该专利制得的全氟辛烷产率低，纯度也有待提高。本专利技术提出了一种制备全氟辛烷的方法，此方法适于规模化连续化生产，反应条件易于控制，产率高，副产物少，反应产物容易分离提纯。生产过程无三废排放。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提供液体通气液及眼科手术用材料的生产原料及其连续制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：辛烷及其同系物与单质氟接触，氟原子与有机物分子中的氢原子发生取代反应，最后得到全氟化或部分氟化产物。氟化程度取决于反应条件的控制。本专利技术采用单质氟或其稀释气体作为氟化剂，精确控制氟化剂与辛烷或部分氟化的辛烷的加料比、反应温度及反应时间，使有机反应物尽可能氟化完全，同时最大限度减少分子内C-C键的断裂，提高目标产物全氟辛烷的产率。液体通气液及眼科手术用材料的生产原料，包括氟气与辛烷有机物，所述氟气与辛烷有机物摩尔比为20：1～25：1之间，所述氟气为纯氟或氟气与惰性气体的混合气，氟气的浓度不低于10%；所述辛烷有机物为辛烷、辛烷同系物或辛烷有机物与惰性气体的混合物。优选的，所述辛烷采用辛烷同系物时，氟气与辛烷摩尔比在10：1～20：1之间。优选的，所述氟气与惰性气体的混合气中氟气的浓度为10%～60%之间，在35%左右最优。液体通气液及眼科手术用材料的生产原料的连续制备方法，包括以下步骤：（1）将反应器内填充填料，用氟气先进行氟化，维持反应器内部温度在120～280℃之间；（2）将反应原料通过加料器控制加料速度1～10L/h加入汽化器，控制汽化器温度在120～140℃，使原料不至于在汽化器内以液态形式存在；（3）用氮气通入汽化器，使反应原料蒸汽在稀释混合气中的浓度为10%～40%之间，将汽化的反应原料蒸汽稀释连续带入氟化反应器，维持反应器内部温度为在100-280℃；（4）向反应器内连续通入氟化剂，与连续通入反应器的反应原料蒸汽进行反应，反应温度在200～260℃之间，反应压力为负压或常压或正压，没有特别限制，最好在常压操作比较安全；反应时间以反应物在反应器内停留时间来表征，可选范围为5～15秒；（5）将反应产物通过碱洗、水洗、精馏提纯，得到目标产品。优选的，所述反应器为管式反应器，材质为蒙乃尔合金、镍、不锈钢、紫铜或碳钢；管内填充物为碱金属、碱土金属氧化物或氟化物，以及镍、钴、铜、铝、锰等金属及其氟化物中的一种或多种，所述填充物以颗粒状装入反应器，粒度在140目以上。优选的，所述起始填充物不含氟化物，需要在通入反应物进行反应之前用氟气或含氟的混合气进行氟化，使填充物完全转化为氟化物。优选的，所述步骤（1）反应器内反应温度为180～250℃。优选的，所述步骤（2）中反应原料通过加料器加入汽化器的加料速度控制在2～8L/h。优选的，所述步骤（2）与步骤（3）中反应原料为C5-C16烷烃及其部分氟化物中的一种或多种；所述反应原料蒸汽在氮气中的浓度范围为1～20%（V/V）。优选的，所述步骤（4）中氟化剂可以是纯氟气，还可以是氟与氮气、氦气、氩气等惰性气体的混合气，氟气在混合气中浓度不低于5%(V/V)，连续供料。本专利技术所带来的有益效果是：适于规模化连续化生产，反应条件易于控制，产率高，副产物少，反应产物容易分离提纯，且生产过程无三废排放。采用本专利技术所述方法可制备纯度≥99%的全氟辛烷，可作为液体通气液及眼科手术用制剂的生产原料。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例一在内径80mm、长1000mm的蒙乃尔合金反应器内，填充直径为Φ3mm的球状氧化铝。反应器加热至250℃，通入50%氟-50%氮混合气进行氟化，使氧化铝完全转化为氟化铝。然后使反应器温度维持在200℃，按氟气与辛烷摩尔比20：1比例连续通入20%氟-氮混合气和10%辛烷-氮混合气进行反应，控制停留时间5秒。10小时候将收集到的反应产物用20%氢氧化钾水溶液中和至PH值为中性，静置，分层后取有机相用去离子水洗涤三次，分出有机相用无水硫酸钠干燥后进行精馏分离，取沸点101～104℃馏分，得1000克全氟辛烷，纯度99%，产率约85%。实施例二用与实施例1相同设备。反应器温度维持在260℃，按氟气与辛烷摩尔比20：1比例连续通入20%氟-氮混合气和20%辛烷-氮混合气进行反应，控制停留时间10秒。10小时候将收集到的反应产物用20%氢氧化钾水溶液中和至PH值为中性，静置，分层后取有机相用去离子水洗涤三次，分出有机相用无水硫酸钠干燥后进行精馏分离，取沸点101～104℃馏分，得1500克全氟辛烷，纯度99.5%，产率约85%。实施例三用与实施例1相同设备。反应器温度维持在280℃，按氟气与辛烷摩尔比25：1比例连续通入20%氟-氮混合气和15%辛烷-氮混合气进行反应，控制停留时间10秒。10小时候将收集到的反应产物用20%氢氧化钾水溶液中和至PH值为中性，静置，分层后取有机相用去离子水洗涤三次，分出有机相用无水硫酸钠干燥后进行精馏分离，取沸点101～104℃馏分，得1600克全氟辛烷，纯度99%，产率约80%。实施例四用与实施例1相同设备和反应条件，将氧化铝换为氧化钴，氟气与辛烷加料摩尔比为22：1，氟气以20%氟-氮混合气使用，辛烷以20%辛烷-氮气混合气使用。控制停留时间10秒。10小时候将收集到的反应产物用20%氢氧化钾水溶液中和至PH值为中性，静置，分层后取有机相用去离子水洗涤三次，分出有机相用无水硫酸钠干燥后进行精馏分离，取沸点101～104℃馏分，得1600克全氟辛烷，纯度99%，产率约85%。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本专利技术所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.液体通气液及眼科手术用材料的生产原料，其特征在于，包括氟气与辛烷有机物，所述氟气与辛烷有机物摩尔比为20：1～25：1之间，所述氟气为纯氟或氟气与惰性气体的混合气，氟气的浓度不低于10％；所述辛烷有机物为辛烷、辛烷同系物或辛烷有机物与惰性气体的混合物。

【技术特征摘要】
1.液体通气液及眼科手术用材料的生产原料，其特征在于，包括氟气与辛烷有机物，所述氟气与辛烷有机物摩尔比为20：1～25：1之间，所述氟气为纯氟或氟气与惰性气体的混合气，氟气的浓度不低于10％；所述辛烷有机物为辛烷、辛烷同系物或辛烷有机物与惰性气体的混合物。2.根据权利要求1所述的液体通气液及眼科手术用材料的生产原料，其特征在于，所述辛烷采用辛烷同系物时，氟气与辛烷摩尔比在10：1～20：1之间。3.根据权利要求1所述的液体通气液及眼科手术用材料的生产原料，其特征在于，所述氟气与惰性气体的混合气中氟气的浓度为10％～60％之间，在35％左右最优。4.液体通气液及眼科手术用材料的生产原料的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将反应器内填充填料，用氟气先进行氟化，维持反应器内部温度在120～280℃之间；(2)将反应原料通过加料器控制加料速度1～10L/h加入汽化器，控制汽化器温度在120～140℃，使原料不至于在汽化器内以液态形式存在；(3)用氮气通入汽化器，使反应原料蒸汽在稀释混合气中的浓度为10％～40％之间，将汽化的反应原料蒸汽稀释连续带入氟化反应器，维持反应器内部温度为在100-280℃；(4)向反应器内连续通入氟化剂，与连续通入反应器的反应原料蒸汽进行反应，反应温度在200～260℃之间，反应时间为5～15秒；(5)将反应产物通过碱洗、水洗、精馏提纯，得到目标产品。5.根据权利要求4所述的液...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁俞，鲁俊，
申请(专利权)人：苏州工业园区捷仕通医疗设备有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32