一种用于甲苯/醋酐/2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的分离方法及设备技术

本发明专利技术公开一种用于甲苯/醋酐/2‑氧杂‑1,4‑丁二醇二乙酯（以下简称“二乙酯”）分离方法及设备，包括脱轻塔、轻杂暂存罐、中和罐、甲苯塔、醋酐塔、二乙酯粗品罐、二乙酯精馏釜、二乙酯塔、二乙酯前馏分罐、二乙酯产品罐、塔顶冷凝器、塔釜再沸器等。将脱轻塔塔顶得到的含醋酸共沸物积攒到轻杂暂存罐中，之后加入到中和罐中加碱进行中和、静置、分层，上层得到的甲苯返回至脱轻塔再次回收，下层得到含盐废水排出到蒸发脱盐装置处理；脱轻塔塔釜物料进入甲苯塔，在甲苯塔塔顶得到甲苯产品；甲苯塔塔釜物料进入醋酐塔，在醋酐塔塔顶得到醋酐产品；将醋酐塔塔釜得到的少量二乙酯粗产品积攒到粗品罐，一定量后打入到二乙酯精馏釜内，将二乙酯塔塔顶得到的前馏分返回至醋酐塔，后馏分便得到二乙酯产品。本发明专利技术与传统的回收工艺相比，甲苯回收率有了很大提高，除含盐废水外不产生其他废料，并且提高了二乙酯产品稳定性。

A Separation Method and Equipment for Toluene/Acetic Anhydride/2-Oxyhetero-1,4-Butanediol Diethyl Ester

The invention discloses a separation method and equipment for toluene/acetic anhydride/2 1089 The azeotrope containing acetic acid obtained from the top of the desalination tower is accumulated in the temporary storage tank of light impurities, and then added to the neutralization tank for neutralization, stationary and stratification. The toluene obtained from the upper layer is returned to the desalination tower for re-recovery, and the salty wastewater from the lower layer is discharged to the evaporation desalination unit for treatment. The materials from the desalination tower are entered into the toluene tower and the toluene products are obtained from the top of the toluene tower. Material enters the acetic anhydride tower and acetic anhydride product is obtained at the top of the acetic anhydride tower; a small amount of diethyl ester crude product obtained from the acetic anhydride tower kettle is accumulated in the crude product tank, and a certain amount of diethyl ester distillation kettle is poured into, the front fraction obtained from the top of the diethyl ester tower is returned to the acetic anhydride tower, and the diethyl ester product is obtained Compared with the traditional recovery process, the toluene recovery rate of the invention has been greatly improved, no other waste material is produced except salt-containing wastewater, and the stability of diethyl ester product is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种用于甲苯/醋酐/2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的分离方法及设备
本专利技术设计从属于精馏分离
，尤其是将连续精馏、间歇精馏、中和反应、相分离等多个单元操作相结合，特此提出了一种用于甲苯/醋酐/2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的分离方法及设备。
技术介绍
2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯是抗病毒药物无环鸟苷的侧链。常规制备法是用1,3-二氧杂环戊烷和乙酰溴在低温反应，然后用醋酸钠的醋酸溶液处理，再经减压蒸馏而得，但收率仅有60%，且所用乙酰溴刺激性较强，后处理很不方便。目前的生产方法是醋酐和1,3-二氧杂环戊烷在Lewis酸的催化下进行反应，醋酐不稳定容易水解生产醋酸，因此副产品溶液中常会有甲苯-醋酐-二乙酯的混合液，并含有少量的醋酸和水。因此，开发一种将甲苯/醋酐尽可能回收利用、进一步回收二乙酯产品并且减少污染物排放的新工艺，是该行业的迫切需要。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是目前工艺中产品回收率低、产品质量差、不能无废物排放，提供了一种稳定且易操作、收率高、操作条件温和、废物排放少的用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备，包括（1）脱轻塔、（2）脱轻塔塔顶冷凝器、（3）轻杂暂存罐、（4）中和罐、（5）脱轻塔塔釜再沸器、（6）甲苯塔、（7）甲苯塔塔顶冷凝器、（8）甲苯塔塔釜再沸器、（9）醋酐塔、（10）醋酐塔塔顶冷凝器、（11）醋酐塔塔釜再沸器、（12）二乙酯粗品罐、（13）二乙酯精馏釜、（14）二乙酯塔塔釜再沸器、（15）二乙酯塔、（16）二乙酯塔塔顶冷凝器、（17）二乙酯前馏分罐、（18）二乙酯产品罐。所述脱轻塔（1）塔顶与轻杂暂存罐（3）连接，轻杂暂存罐（3）与中和罐（4）连接；脱轻塔（1）塔釜与甲苯塔（6）连接，甲苯塔（6）塔釜与醋酐塔（9）连接，醋酐塔（9）塔釜与二乙酯粗品罐（12）连接，二乙酯粗品罐（12）与二乙酯精馏釜（13）连接，二乙酯精馏釜（13）与二乙酯塔（15）连接，二乙酯塔（15）与二乙酯前馏分罐（17）、二乙酯产品罐（18）连接。所述脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）提馏段均采用高效抗堵塔盘，脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）、二乙酯塔（15）精馏段采用高效规整填料。所有精馏塔均采用降膜式再沸器，有效解决了二乙酯热敏性问题。上述原料中含有少量醋酸、水，采用脱轻塔将含醋酸共沸物脱除，大大提高了甲苯的收率。脱轻塔塔顶得到的共沸物通过加碱中和，所得废水为盐溶液，集中排入蒸发脱盐装置处理。上述的用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备，其特征在于，包括以下几个步骤：1）脱轻塔（1）塔顶采出轻组分甲苯-水共沸物、甲苯-醋酸共沸物和甲苯混合液，塔釜得到重组分甲苯-醋酐-二乙酯的混合液；2）上述所得塔顶轻组分进入轻杂暂存罐（3），一定量后加入中和罐（4），并加入一定量碱液进行中和、静置、分层，分层后上层液为粗甲苯，将其重新加入到脱轻塔（1），下层为含盐废水；3）脱轻塔（1）塔釜采出的重组分进入甲苯塔（6），塔顶采出甲苯产品，塔釜得到醋酐和二乙酯的混合液；4）甲苯塔（6）塔釜采出的重组分进入醋酐塔（9），塔顶采出醋酐产品，塔釜得到重组分二乙酯的粗产品；5）醋酐塔（9）塔釜采出的少量粗二乙酯进入到粗二乙酯罐（12）进行积攒，一定量后将其加入到二乙酯精馏釜（13）中，二乙酯塔（15）塔顶依次采出二乙酯前馏分和二乙酯产品，二乙酯前馏分循环进入醋酐塔（9），二乙酯塔（15）塔釜得到重组分残液返回上个工段。所述的脱轻塔、甲苯塔、醋酐塔为连续精馏，其操作条件为：塔压为-0.02~-0.099MPa，回流比3~10，塔顶温度为50~90℃，塔釜温度为80~110℃；二乙酯塔为间歇精馏，其操作条件为：塔压为-0.08~-0.099，回流比为1~6，塔顶温度为100~120℃，塔釜温度为100~120℃。本专利技术所具的技术优点为：与常规精馏工艺相比，甲苯回收率有了很大提高，除含盐废水外不产生其他废料，并且提高了二乙酯产品稳定性。附图说明图1所示为本专利技术用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备的工艺示意图。在图1所示中，各相关符号表示如下。（1）脱轻塔；（2）脱轻塔冷凝器；（3）轻杂暂存罐；（4）中和罐；（5）脱轻塔再沸器；（6）甲苯塔；（7）甲苯塔冷凝器；（8）甲苯塔再沸器；（9）醋酐塔；（10）醋酐塔冷凝器；（11）醋酐塔再沸器；（12）二乙酯粗品罐；（13）二乙酯精馏釜；（14）二乙酯塔再沸器；（15）二乙酯塔；（16）二乙酯塔冷凝器；（17）二乙酯前馏分罐；（18）二乙酯产品罐。具体实施方式下面将结合附图及实施例对本专利技术的技术方案做进一步介绍。脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）提馏段均采用高效抗堵塔盘，脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）、二乙酯塔（15）精馏段采用高效填料。所有精馏塔均采用降膜式再沸器，有效解决了二乙酯热敏性问题。原料中含有少量醋酸、水，采用脱轻塔将含醋酸共沸物脱除，大大提高了甲苯的收率。脱轻塔塔顶得到的含醋酸共沸物通过加碱中和，所得废水为盐溶液，排入蒸发脱盐装置集中处理。脱轻塔（1）塔顶采出轻组分甲苯-水共沸物、甲苯-醋酸共沸物和甲苯混合液，塔釜得到重组分甲苯-醋酐-二乙酯的混合液；上述所得塔顶轻组分进入轻杂暂存罐（3），一定量后加入中和罐（4），并加入一定量碱液进行中和、静置、分层，分层后上层液为粗甲苯，将其重新加入到脱轻塔（1），下层为含盐废水排入蒸发脱盐装置集中处理；脱轻塔（1）塔釜采出的重组分进入甲苯塔（6），塔顶采出甲苯产品，塔釜得到重组分醋酐、二乙酯等的混合液；甲苯塔（6）塔釜采出的重组分进入醋酐塔（9），塔顶采出醋酐产品，塔釜得到重组分二乙酯的粗产品；醋酐塔（9）塔釜采出的少量粗二乙酯进入到粗二乙酯罐（12）进行积攒，一定量后将其加入到二乙酯精馏釜（13）中，二乙酯塔（15）塔顶依次采出二乙酯前馏分和二乙酯产品，二乙酯前馏分循环进入醋酐塔（9），二乙酯塔（15）塔釜得到重组分残液返回上个工段。脱轻塔、甲苯塔、醋酐塔为连续精馏，其操作条件为：塔压为-0.02~-0.099MPa，回流比3~10，塔顶温度为50~90℃，塔釜温度为80~110℃；二乙酯塔为间歇精馏，其操作条件为：塔压为-0.08~-0.099，回流比为1~6，塔顶温度为100~120℃，塔釜温度为100~120℃。实施例11.2万吨/年甲苯-醋酐-二乙酯的分离提纯，其中进料组成及相关参数如下所示。原料组成：甲苯78.2%、醋酐7.8%、二乙酯11.4%、有机物杂质0.3%、水0.3%、醋酸2%。进料流量1.5吨/小时。脱轻塔塔顶压力为0.04MPa，塔顶温度为55℃，塔釜温度为86℃，回流比为3；甲苯塔塔顶压力为15kPa，塔顶温度为55℃，塔釜温度为92℃，回流比为1.5；醋酐塔塔顶压力为5kPa，塔顶温度为56℃，塔釜温度为100℃，回流比为1；二乙酯塔塔顶压力为5kPa，塔顶温度为110℃，塔釜温度为111℃，回流比为5。所得产品的纯度：甲苯为99%，醋酐为92%，二乙酯为99.9%。实施例21万吨/年甲苯-醋酐-二乙酯的分离提纯，其中进料组成及相关参数如下所示。原料组成：甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于甲苯‑醋酐‑二乙酯的分离方法及设备，其特征在于，包括（1）脱轻塔、（2）脱轻塔冷凝器、（3）轻杂暂存罐、（4）中和罐、（5）脱轻塔再沸器、（6）甲苯塔、（7）甲苯塔冷凝器、（8）甲苯塔再沸器、（9）醋酐塔、（10）醋酐塔冷凝器、（11）醋酐塔再沸器、（12）二乙酯粗品罐、（13）二乙酯精馏釜、（14）二乙酯塔再沸器、（15）二乙酯塔、（16）二乙酯塔冷凝器、（17）二乙酯前馏分罐、（18）二乙酯产品罐；所述脱轻塔（1）塔顶与轻杂暂存罐（3）连接，轻杂暂存罐（3）与中和罐（4）连接；脱轻塔（1）塔釜与甲苯塔（6）连接，甲苯塔（6）塔釜与醋酐塔（9）连接，醋酐塔（9）塔釜与二乙酯粗品罐（12）连接，二乙酯粗品罐（12）与二乙酯精馏釜（13）连接，二乙酯精馏釜（13）与二乙酯塔（15）连接，二乙酯塔（15）与二乙酯前馏分罐（17）、二乙酯产品罐（18）连接。

【技术特征摘要】
1.一种用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备，其特征在于，包括（1）脱轻塔、（2）脱轻塔冷凝器、（3）轻杂暂存罐、（4）中和罐、（5）脱轻塔再沸器、（6）甲苯塔、（7）甲苯塔冷凝器、（8）甲苯塔再沸器、（9）醋酐塔、（10）醋酐塔冷凝器、（11）醋酐塔再沸器、（12）二乙酯粗品罐、（13）二乙酯精馏釜、（14）二乙酯塔再沸器、（15）二乙酯塔、（16）二乙酯塔冷凝器、（17）二乙酯前馏分罐、（18）二乙酯产品罐；所述脱轻塔（1）塔顶与轻杂暂存罐（3）连接，轻杂暂存罐（3）与中和罐（4）连接；脱轻塔（1）塔釜与甲苯塔（6）连接，甲苯塔（6）塔釜与醋酐塔（9）连接，醋酐塔（9）塔釜与二乙酯粗品罐（12）连接，二乙酯粗品罐（12）与二乙酯精馏釜（13）连接，二乙酯精馏釜（13）与二乙酯塔（15）连接，二乙酯塔（15）与二乙酯前馏分罐（17）、二乙酯产品罐（18）连接。2.根据权利要求1所述，其特征在于，脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）提馏段均采用高效抗堵塔盘，脱轻塔（1）、甲苯塔（6）、醋酐塔（9）、二乙酯塔（15）精馏段采用高效填料。3.根据权利要求1所述的用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备，其特征在于所有精馏塔均采用降膜式再沸器，有效解决了二乙酯热敏性问题。4.根据权利要求1所述的用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及设备，其特征在于上述原料中含有少量醋酸、水，采用脱轻塔将含醋酸共沸物脱除，大大提高了甲苯的回收率。5.根据权利要求1所述的用于甲苯-醋酐-二乙酯的分离方法及...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海勇，王彩霞，郭鑫，王红星，
申请(专利权)人：天津中福泰克化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12