一种用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备方法，采用方法的要点是将聚苯胺掺杂到毛竹纤维素和聚丙烯酰胺中，制备用于去除印染废水中离子的纤维素基吸附剂。该方法快速、高效，特别适用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备过程。本发明专利技术在传统纤维素基吸附材料中掺杂聚苯胺，对锑离子具有良好的络合作用，还可通过与锑离子发生氧化还原反应对其进行吸附，有效去除印染废水中锑离子，减少重金属锑对自然水体的危害，具有重要的环境和社会效益。

A Cellulose-based Adsorbent for Removal of Antimony Ions from Printing and Dyeing Wastewater

The invention discloses a preparation method of cellulose-based adsorbent for removing antimony ions from printing and dyeing wastewater. The main point of the method is to dope polyaniline into bamboo cellulose and polyacrylamide to prepare cellulose-based adsorbent for removing ions in printing and dyeing wastewater. This method is fast and efficient, especially suitable for the preparation of cellulose-based adsorbents for removing antimony ions from printing and dyeing wastewater. The invention doped polyaniline in traditional cellulose-based adsorbent material, which has good complexing effect on antimony ion, can also adsorb antimony ion by oxidation-reduction reaction with antimony ion, effectively remove antimony ion in printing and dyeing wastewater, reduce the harm of heavy metal antimony to natural water body, and has important environmental and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备方法
本专利技术涉及一种纤维素基吸附剂的制备方法，特别涉及一种用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备方法，属于有机高分子材料

技术介绍
锑作为一种重要的有色金属被视为全球战略资源之一，锑及其化合物广泛应用于诸多工业领域。但由于其具有毒性和致癌作用，美国国家环保署(EPA)和欧盟(EU)已将其列为优先控制污染物。随着印染技术的发展，锑作为纺织品印染过程中难以去除的重金属污染物受到广泛关注。在纺织品印染中，涤纶原料聚酯纤维合成时，对苯二甲酸与乙二醇合成需要使用含锑的催化剂，例如醋酸锑、乙二醇锑，可以提高原料的转化率。然而，在合成过程中，锑元素会以游离状态均匀分散到聚酯纤维中，这些纤维进入印染厂或织造厂进一步加工时，在退浆、碱减量和染色工艺中，游离的锑会进入到污水中并累积下来，锑在印染、喷织污水中不断累积，最终出现污染超标情况。就目前而言，国内外对含锑废水处理的主要方法有沉淀法、电化学沉积法、凝聚法、微生物法和吸附法等，但都存在一定局限性。因此，开发一种高效的含锑废水的处理方法或试剂迫在眉睫。天然高分子吸附剂大多数是经化学改性制备的，因其来源广泛、无毒性、可生物降解而被广泛应用。如纤维素已被用作去除有机物的环保材料，其每个D‐葡萄糖单元都含有3个活性羟基，可经由酯化、氧化、交联、接枝共聚等反应赋予其优异化学活性。纤维素长而柔软的链段及其表面的高反应活性使其十分适合作为天然改性吸附剂的分子支架。在去除印染废水中锑离子领域，中国专利(CN201711059997.8)“一种印染(含锑)污水处理系统”通过在初沉池投放PAC产生絮凝反应，好氧池微生物吸附作用，经沉淀后由污泥处理系统排出，降低污水中总锑，通过浸没式超滤MCR池、反渗透RO膜系统产生RO浓水将锑元素浓缩富集，从而减少需要进行除锑处理的污水水量；中国专利(CN201710647704.1)“含锑废水处理工艺”将混合二氧化氯的废水通入三相催化氧化塔发生氧化反应，经除锑反应器处理，除去废水中的锑；中国专利(CN105712568A)“一种用生物制剂处理法降低锑冶炼工业废水中锑、砷含量的方法”通过在样品中加入生物制剂和絮凝剂，表明生物制剂处理方法可显著降低工业废水中锑、砷的含量；中国专利(CN201711007532A)“一种去除工业废水中有机锑的方法”可充分利用有机锑解离沉淀和有机锑氧化操作过程，充分利用废水的高余热和高OH浓度特性，有效去除水中的有机锑，降低沉淀处理成本，对水中的有机和无机锑、CODCr及各种污染物有良好的去除效果。截至目前，还未见到以聚苯胺为掺杂试剂，用以制备去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的相关工艺技术出现。采用聚苯胺对传统吸附材料进行改性。由于聚苯胺分子中有大量氨基和亚胺基功能基团，对重金属离子具有良好的络合作用，能够对锑离子形成有效络合。这些氨基和亚胺基同时具有还原性，可与一些高氧化电位的重金属离子发生氧化还原反应，能对锑离子进行吸附，有效除去锑离子。因此，该纤维素基吸附剂可有效去除印染废水中的锑离子，减少重金属锑对自然水体的危害，具有重要环境和社会效益。
技术实现思路
为实现印染废水中锑离子的高效去除，同时资源化利用自然界中丰富的毛竹纤维素资源，本专利技术的目的是提供一种用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是采用以下步骤：1)将毛竹浆板采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过滤，得到粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的3g粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末溶解于氢氧化钾和硫脲溶液中，在机械搅拌作用下使其均匀分散，得到毛竹纤维素溶液；3)将步骤2)中得到的毛竹纤维素溶液在‐15‐‐25℃中冷冻200‐300min，得到毛竹纤维素均相溶液；4)将一定量的阴离子型聚丙烯酰胺溶于适量去离子水中，并将步骤3)中得到的毛竹纤维素均相溶液和聚苯胺加入其中，补充适量去离子水，加入少量引发剂和交联剂，搅拌均匀，50‐90℃恒温聚合反应60‐180min，得到透明溶胶；5)将步骤4)中得到的透明溶胶，切成块状，并在100‐120℃下烘干，研碎后得到纤维素基吸附剂。所述的氢氧化钾和硫脲溶液为6wt％氢氧化钾和10wt％硫脲溶液，毛竹纸浆粉末在6wt％氢氧化钾和10wt％硫脲溶液中的质量分数为3‐10wt％；阴离子型聚丙烯酰胺溶液的质量分数为0.5wt％；毛竹纸浆粉末与阴离子型聚丙烯酰胺的质量比为1:1.0‐2.0；毛竹纸浆粉末与聚苯胺的质量比为1:0.3‐0.5。所述的引发剂为过硫酸铵、硝酸铈铵中的一种；所述交联剂为N,N’‐亚甲基丙烯酰胺、戊二醛、水杨醛和二乙烯三胺中的一种；毛竹纸浆粉末与引发剂的质量比为1:0.01‐0.1；毛竹纸浆粉末与交联剂的质量比为1:0.1‐0.5。与
技术介绍
相比，本专利技术具有的有益效果是：本专利技术将聚苯胺掺杂在毛竹纤维素和聚丙烯酰胺中，大幅提升了纤维素基吸附剂对印染废水中锑离子的吸附效率，减少了重金属锑对自然水体的危害。同时在制备原料中引入毛竹作为纤维素来源，扩大纤维素的来源范围，符合国家发展循环经济政策。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1:1)将毛竹浆板采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过滤，得到粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的3g粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末按质量分数3wt％溶解于6wt％氢氧化钾和10wt％硫脲溶液中，在机械搅拌作用下使其均匀分散，得到毛竹纤维素溶液；3)将步骤2)中得到的毛竹纤维素溶液在‐15℃中冷冻200min，得到毛竹纤维素均相溶液；4)按毛竹纸浆粉末与阴离子型聚丙烯酰胺质量比1:1.0将阴离子型聚丙烯酰胺配成质量分数为0.5wt％的溶液，并将步骤3)中得到的毛竹纤维素溶液和聚苯胺按毛竹纸浆粉末与聚苯胺质量比1:0.3加入其中，补充适量去离子水，按毛竹纸浆粉末与引发剂和交联剂质量比1:0.01和1:0.1加入引发剂过硫酸铵和交联剂N,N’‐亚甲基丙烯酰胺，搅拌均匀，50℃恒温聚合反应100min，得到透明溶胶；5)将步骤4)中得到的透明溶胶，切成块状，并在105℃下烘干，研碎后得到纤维素基吸附剂(a)。实施例2:1)将毛竹浆板采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过滤，得到粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的3g粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末按质量分数5wt％溶解于6wt％氢氧化钾和10wt％硫脲溶液中，在机械搅拌作用下使其均匀分散，得到毛竹纤维素溶液；3)将步骤2)中得到的毛竹纤维素溶液在‐20℃中冷冻250min，得到毛竹纤维素均相溶液；4)按毛竹纸浆粉末与阴离子型聚丙烯酰胺质量比1:1.4将阴离子型聚丙烯酰胺配成质量分数为0.5wt％的溶液，并将步骤3)中得到的毛竹纤维素溶液和聚苯胺按毛竹纸浆粉末与聚苯胺质量比1:0.35加入其中，补充适量去离子水，按毛竹纸浆粉末与引发剂和交联剂质量比1:0.04和1:0.3加入引发剂硝酸铈铵和交联剂戊二醛，搅拌均匀，80℃恒温聚合反应180min，得到透明溶胶；5)将步骤4)中得到的透明溶胶，切成块状，并在110℃下烘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将毛竹浆板采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过滤，得到粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的3g粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末溶解于氢氧化钾和硫脲溶液中，在机械搅拌作用下使其均匀分散，得到毛竹纤维素溶液；3)将步骤2)中得到的毛竹纤维素溶液在‑15‑‑25℃中冷冻200‑300min，得到毛竹纤维素均相溶液；4)将一定量的阴离子型聚丙烯酰胺溶于适量去离子水中，并将步骤3)中得到的毛竹纤维素均相溶液和聚苯胺加入其中，补充适量去离子水，加入少量引发剂和交联剂，搅拌均匀，50‑90℃恒温聚合反应60‑180min，得到透明溶胶；5)将步骤4)中得到的透明溶胶，切成块状，并在100‑120℃下烘干，研碎后得到纤维素基吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种用于去除印染废水中锑离子的纤维素基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将毛竹浆板采用植物粉碎机粉碎，经100目筛网过滤，得到粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末；2)将步骤1)中得到的3g粒径小于等于0.15mm的毛竹纸浆粉末溶解于氢氧化钾和硫脲溶液中，在机械搅拌作用下使其均匀分散，得到毛竹纤维素溶液；3)将步骤2)中得到的毛竹纤维素溶液在-15--25℃中冷冻200-300min，得到毛竹纤维素均相溶液；4)将一定量的阴离子型聚丙烯酰胺溶于适量去离子水中，并将步骤3)中得到的毛竹纤维素均相溶液和聚苯胺加入其中，补充适量去离子水，加入少量引发剂和交联剂，搅拌均匀，50-90℃恒温聚合反应60-180min，得到透明溶胶；5)将步骤4)中得到的透明溶胶，切成块状，并在100-120℃下烘干，研碎后得...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，赵帅帅，谈学松，姚菊明，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33