截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及核电厂核辅助冷却水系统技术领域，提供一种截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法。主要步骤包括：用滤膜截留冷却水中的铁，得到截留有铁的滤膜；将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到反应液；测定反应液中的铁离子的含量。使用上述截留有铁的滤膜的消解方法得到的反应液澄清透明、无沉淀物，从而能避免因铁元素被沉淀物吸附而影响测量结果；且加热过程中不会造成液体飞溅出来，避免了因液体飞溅造成溶解的铁元素损失而影响测定结果，提高了操作人员的安全系数。

Digestion method of filter membrane intercepting iron and determination method of iron content in cooling water of nuclear power plant

The invention relates to the technical field of nuclear auxiliary cooling water system of nuclear power plant, and provides a method for digestion of filter membrane with iron interception and a method for determination of iron content in cooling water of nuclear power plant. The main steps include: using filter membrane to intercept iron in cooling water to obtain a filter membrane with iron intercepted; putting the filter membrane with iron intercepted in acidic digestion solution and microwave heating in sealed environment to obtain the reaction solution; and determining the content of iron ion in the reaction solution. The reaction solution obtained by using the above method to intercept the iron filter membrane is clear and transparent without precipitate, thus avoiding the influence of the adsorption of iron by precipitate on the measurement results; and the liquid splashing will not occur during heating, avoiding the influence of the loss of dissolved iron caused by liquid splashing on the determination results, and improving the safety factor of operators.

【技术实现步骤摘要】
截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法
本专利技术涉及核电厂核辅助冷却水系统
，特别是涉及一种截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法。
技术介绍
核电厂压水堆二回路冷却水中的铁含量是冷却水中的一个重要化学指标，其不仅代表了二回路热力设备的腐蚀发生的严重程度，也是衡算主给水向蒸发器二次侧输送腐蚀产物的重要参数。但是由于二回路的水质呈碱性，从设备表面脱落的含铁腐蚀产物并非以溶解的形态存在于二回路冷却水中，其分布的时间性和空间性都是不均匀的，这就给取样和测量带来的一定的困难，直接取水样的分析结果常呈现不规则的波动，样品代表性欠佳。为了解决这个问题，将取样方式改为悬浮铁取样，所谓悬浮铁取样，是将放置了硝酸纤维质滤膜的过滤器连接在取样管线上，在样品水不断流过过滤器的滤膜的过程中，水中的不同粒度的含铁腐蚀产物全部被截留在滤膜上，同时通过延长取样时间，使足够多的样品水流经滤膜(通常过滤体积在2m3以上)，减少了腐蚀产物在时间和空间上的不均匀性所带来的影响，大大改善了样品的代表性。但是，悬浮铁取样虽然改善了样品的代表性，但在后续的分析测量中遇到一定的困难。首先是滤膜和其截留的腐蚀残渣无法直接进行分离，只能一起进行酸溶解。而滤膜的材质为硝酸纤维质，是一种高分子材料，常温状态下不溶于酸。相关技术中采用的悬浮铁采样滤膜处理方法是：使用浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1配制成王水，然后在加热的条件下将悬浮铁采样滤膜在王水中搅拌溶解。但这种处理方法主要存在以下不足：王水虽然能够完全溶解采样滤膜截留的铁等腐蚀产物，但对硝酸纤维酯材质的采样滤膜不能完全溶解，形成细密的絮状沉淀，该沉淀可能吸附铁元素而影响测量的准确性，且不易通过过滤或者反复洗脱来保证铁元素的完全回收；其次，由于王水的腐蚀危险性很高，在加热搅拌过程中易造成飞溅，对操作人员的安全构成威胁；而且王水在加热过程中的飞溅易导致样品中铁元素的损失，影响测量的准确性。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种操作安全、能使滤膜完全溶解的截留有铁的滤膜的消解方法。此外，还提供一种能使测定结果更准确的核电厂冷却水中铁含量的测定方法。一种截留有铁的滤膜的消解方法，包括如下步骤：将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到反应液。上述截留有铁的滤膜的消解方法，将截留有铁的滤膜和酸性消解液置于密封的环境下进行微波加热的，随着温度的升高，酸性消解液部分气化及截留有铁的滤膜分解产生气体，导致密封的环境内的压力随之升高，形成高温高压酸性的环境，高温高压酸性的环境能够使截留有铁的滤膜被完全消解，得到的反应液澄清透明、无沉淀物，从而能够避免因铁元素被沉淀物吸附而影响测量结果；同时由于截留有铁的滤膜和酸性消解液是在密封的环境下进行微波加热的，从而加热过程中不会造成液体飞溅出来，避免了因液体飞溅造成溶解的铁元素损失而影响测定结果，同时也提高了操作人员的安全系数。在其中一个实施例中，所述酸性消解液选自硝酸及盐酸中的至少一种。在其中一个实施例中，所述硝酸为质量分数为65％～68％的硝酸，所述盐酸为质量分数为36％～38％的盐酸。使用质量分数为65％～68％的硝酸和质量分数为36％～38％的盐酸等浓酸作为消解液，有助于在微波加热过程中消解液部分气化及滤膜分解产生气体时，形成高温高压高酸的环境，高温高压高酸的环境能够使滤膜更好地被消解。在其中一个实施例中，所述酸性消解液为硝酸与盐酸的混合液，所述硝酸与所述盐酸的体积比为3:1。在其中一个实施例中，所述在密封的环境下进行微波加热的步骤包括：先匀速升温至90℃～110℃，接着保温5min～15min；再匀速升温至170℃～200℃，然后保温15min～25min。在其中一个实施例中，所述在密封的环境下进行微波加热的步骤包括：先匀速升温5min～15min至90℃～110℃，接着保温5min～15min；再匀速升温5min～15min至170℃～200℃，然后保温15min～25min。在其中一个实施例中，所述在密封的环境下进行微波加热的步骤包括：先匀速升温10min至100℃，接着保温10min；再匀速升温10min至180℃，然后保温20min。一种核电厂冷却水中铁含量的测定方法，包括如下步骤：用滤膜截留冷却水中的铁，得到截留有所述铁的所述滤膜；按照上述的截留有铁的滤膜的消解方法将所述截留有所述铁的所述滤膜进行处理，得到反应液；测定所述反应液中的铁离子的含量。在其中一个实施例中，所述测定所述反应液中的铁离子的含量的步骤包括：采用原子吸收光谱法测定所述反应液中的铁离子的含量。在其中一个实施例中，在所述测定所述反应液中的铁离子的含量的步骤之前，还包括如下步骤：对所述反应液进行降温处理，以使所述反应液降温至预设温度。上述核电厂冷却水中铁含量的测定方法，由于采用了上述的截留有铁的滤膜的消解方法对截留有铁的滤膜进行消解处理，得到的反应液澄清透明、无沉淀物，避免了因铁元素被沉淀物吸附而影响测定结果，同时也避免了因液体飞溅造成溶解的铁元素损失而影响测定结果，从而使得测定结果更准确。附图说明图1为一实施方式的核电厂冷却水中铁含量的测定方法的流程图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳的实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。一实施方式的截留有铁的滤膜的消解方法包括如下步骤：将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到反应液。具体地，可以将截留有铁的滤膜和酸性消解液置于同一容器中，然后将容器密封进行微波加热，以使截留有铁的滤膜在酸性消解液被消解，得到反应液。其中，酸性消解液的加入量可以根据截留有铁的滤膜的量进行选择。酸性消解液可以选自硝酸及盐酸中的至少一种。采用上述酸性消解液，其腐蚀性相对于王水减弱，能提高操作人员的安全系数。具体地，硝酸为质量分数为65％～68％的硝酸(即浓硝酸)，盐酸为质量分数为36％～38％的盐酸(即浓盐酸)。使用质量分数为65％～68％的硝酸和质量分数为36％～38％的盐酸等浓酸作为消解液，有助于在微波加热过程中消解液部分气化及滤膜分解产生气体时，形成高温高压高酸的环境，高温高压高酸的环境能够使滤膜更好地被消解。在其中一个实施例中，酸性消解液是质量分数为65％～68％的硝酸与质量分数为36％～38％的盐酸的混合液，硝酸与盐酸的体积比为3:1。在其中一个实施例中，在密封的环境下进行微波加热的步骤包括：先匀速升温至90℃～110℃，接着保温5min～15min；再匀速升温至170℃～200℃，然后保温15min～25min。匀速升温有利于使容器内的气压能够平稳升高，从而有助于消解反应的平稳进行。进一步地，密封的环境下进行微波加热的步骤包括：先匀速升温5min～15min至90℃～110℃，接着保温5min～15min；再匀速升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种截留有铁的滤膜的消解方法，其特征在于，包括如下步骤：将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到反应液。

【技术特征摘要】
1.一种截留有铁的滤膜的消解方法，其特征在于，包括如下步骤：将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到反应液。2.根据权利要求1所述的截留有铁的滤膜的消解方法，其特征在于，所述酸性消解液选自硝酸及盐酸中的至少一种。3.根据权利要求2所述的截留有铁的滤膜的消解方法，其特征在于，所述硝酸为质量分数为65％～68％的硝酸，所述盐酸为质量分数为36％～38％的盐酸。4.根据权利要求3所述的截留有铁的滤膜的消解方法，其特征在于，所述酸性消解液为所述硝酸与所述盐酸的混合液，所述硝酸与所述盐酸的体积比为3:1。5.根据权利要求1所述的截留有铁的滤膜的消解方法，其特征在于，所述在密封的环境下进行微波加热的步骤包括：先匀速升温至90℃～110℃，接着保温5min～15min；再匀速升温至170℃～200℃，然后保温15min～25min。6.根据权利要求5所述的截留有铁的滤膜的消解方法，其特征在于，所述在密封的环境下进行微波加热的步骤包括：先匀速升温5min～15min至90℃～110℃，接着保温5m...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕传君，姚雪鸿，熊彬伟，
申请(专利权)人：岭澳核电有限公司，岭东核电有限公司，大亚湾核电运营管理有限责任公司，中国广核集团有限公司，中国广核电力股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44