一种柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法，步骤包括：1)将锆盐和一种非锆金属盐依次溶解在溶剂中，先搅拌10‑130min，随后加入螯合剂，再继续搅拌20‑60min，获得前驱体溶液；锆盐与非锆金属盐摩尔比为100：0.05‑30；锆盐与溶剂的比例为1g：20‑80mL；锆盐与螯合剂的摩尔比为1：0.1‑0.4；2)将上述前驱体溶液进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜；3)将上述前驱体纤维材料在空气高温下煅烧，得到柔性氧化锆纳米纤维膜。本发明专利技术的方法，步骤简单，制备的柔性氧化锆纳米纤维具有柔性较大的比表面积，可重复、高效的实现对磷酸化蛋白或磷酸化肽段的有效富集与纯化。

Preparation of a Flexible Zirconia Nanofibers Phosphorylated Peptide Enrichment Material

The invention discloses a preparation method of a flexible zirconia nanofiber phosphorylated peptide enrichment material, which comprises the following steps: 1) dissolving zirconium salt and a non-zirconium metal salt in a solvent in turn, stirring for 10 to 130 minutes, then adding chelating agent, and stirring for 20 to 60 minutes to obtain precursor solution; the molar ratio of zirconium salt to non-zirconium metal salt is 100:0.05 to 30; the ratio of zirconium salt to solvent is 100:0.05 to 30; and the ratio of zirconi The molar ratio of zirconium salt to chelating agent is 1:0.1 0.4; 2) The precursor solution is electrospun to obtain the precursor nanofibers film; 3) The precursor fibers are calcined at high temperature in air to obtain flexible zirconia nanofibers film. The method of the invention has simple steps, and the prepared flexible zirconia nanofibers have flexible and large specific surface area, which can repeat and efficiently realize the effective enrichment and purification of phosphorylated protein or phosphorylated peptide segments.

【技术实现步骤摘要】
一种柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法
本专利技术属于新材料
，涉及一种柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法。
技术介绍
蛋白质磷酸化是一种常见、重要的蛋白质修饰翻译手段，蛋白质磷酸化调节整个生命活动的过程，但磷酸化肽段在蛋白质酶解产物中表现出的低丰度和非磷酸化肽段的高丰度，明显降低了质谱对磷酸化肽段的响应强度，甚至无法实现对磷酸化肽段的检测，因此需要对磷酸化肽段进行富集和纯化。目前常用的磷酸化富集方法包括强阳离子交换法、固定金属离子交换法及凝集素亲和法等，这些方法存在操作复杂且效果不理想的问题。近年来，金属氧化物亲和色谱技术在磷酸化肽富集检测的应用推动了生物质谱技术对磷酸化肽段进行鉴定的进程。该技术是利用金属氧化物在酸性条件下，金属离子带正电表现为路易斯酸，可与磷酸化肽段的磷酸基阴离子结合；在碱性条件下则表现为路易斯碱，可与阳离子结合，通过洗脱达到富集磷酸化肽段的目的。氧化锆作为目前常用的富集磷酸化肽段的金属氧化物，对磷酸化肽段富集与纯化的能力较强。中国专利CN101434641A公开了一种磷酸酯锆纳米磁珠及其制备和应用，然而该专利制备的纳米磁珠存在无法重复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：步骤1：将锆盐和一种非锆金属盐依次溶解在溶剂中，先搅拌10‑130min，随后加入螯合剂，再继续搅拌20‑60min，获得前驱体溶液；锆盐与非锆金属盐摩尔比为100：0.05‑30；锆盐与溶剂的比例为1g：20‑80mL；锆盐与螯合剂的摩尔比为1：0.1‑0.4；步骤2：将上述前驱体溶液进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜；静电纺丝工艺参数是，在15‑27℃及相对湿度30‑80％的条件下，前驱体溶液以0.5‑15mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接5‑60kV的高压电，接收装置与喷丝头之间...

【技术特征摘要】
1.一种柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：步骤1：将锆盐和一种非锆金属盐依次溶解在溶剂中，先搅拌10-130min，随后加入螯合剂，再继续搅拌20-60min，获得前驱体溶液；锆盐与非锆金属盐摩尔比为100：0.05-30；锆盐与溶剂的比例为1g：20-80mL；锆盐与螯合剂的摩尔比为1：0.1-0.4；步骤2：将上述前驱体溶液进行静电纺丝，获得前驱体纳米纤维膜；静电纺丝工艺参数是，在15-27℃及相对湿度30-80％的条件下，前驱体溶液以0.5-15mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接5-60kV的高压电，接收装置与喷丝头之间的距离为10-35cm；步骤3：将上述前驱体纤维材料在空气高温下煅烧，得到柔性氧化锆纳米纤维膜；煅烧工艺参数是，从室温逐步升至600-1200℃，升温速度为1-5℃/min，并且在最高煅烧温度下保持30-120min。2.根据权利要求1所述的柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法，其特征在于：所述的锆盐为硝酸氧锆、乙酸锆、氢氧化锆、二氯二茂锆、氧氯化锆、正丙醇锆、八水合氯氧化锆或乙酰丙酮锆中的一种。3.根据权利要求1所述的柔性氧化锆纳米纤维磷酸化肽富集材料的制备方法，其特征在于：所述的非锆金属盐为钛盐、铁盐、铝盐、锡盐、镓盐、铌盐中的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛雪，阳智，刘呈坤，吴红，韩伟东，金菁，孙润军，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61