一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法技术

本发明专利技术属于天然产物提取分离领域，提供了一种利用脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，能够有效去除辣椒红中的植物油类成分从而提高辣椒红色价，经济效益良好，产品质量稳定，具体实施如下：1）将辣椒细粉溶于乙醇水溶液中，调节PH值，加入脂肪酶，控制适宜温度，酶解，升温继续提取一定时间后，过滤，滤饼用乙醇水溶液洗涤，过滤后烘干；2）一次浸提，提取器中加入烘干品与提取溶剂，浸提数小时后，过滤，滤液萃取后浓缩，得产品1；3）二次浸提，滤饼用提取溶剂再次提取，过滤浓缩，得产品2。本发明专利技术的三步操作法在于通过酶法去除难分离的辣椒油类组分，提取过程简便，除杂充分，步骤一的滤液可用来提取辣椒碱，产品1、2可满足不同市场的需求，并且制得的辣椒红产品色价高，辣度低，品质高。

A method of lipase-catalyzed ester hydrolysis to increase the red price of pepper

The invention belongs to the field of extracting and separating natural products, and provides a method for increasing the price of capsicum red by catalyzing ester hydrolysis with lipase, which can effectively remove vegetable oil components in capsicum red and thereby improve the price of Capsicum red. The economic benefit is good and the product quality is stable. The specific implementation is as follows: 1) Dissolve capsicum powder in ethanol aqueous solution, adjust the PH value, add lipase, and control it. After making suitable temperature, enzymatic hydrolysis, heating and continuous extraction for a certain period of time, filter cake is washed with ethanol aqueous solution and dried after filtration; 2) once extraction, drying products and extracting solvents are added to the extractor, after several hours of extraction, filtered and concentrated after filtrate extraction, product 1; 3) twice extraction, cake is extracted again with extracting solvents, filtered and concentrated, and product 2 is obtained. The three-step operation method of the invention is to remove the hard-to-separate components of Capsicum oil by enzymatic method, and the extraction process is simple and the impurities are sufficient. The filtrate of step one can be used to extract capsaicin. The products 1 and 2 can meet the needs of different markets, and the prepared capsicum red products have high color price, low hotness and high quality.

【技术实现步骤摘要】
一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法
本专利技术属于天然产物提取分离
，涉及天然红色素辣椒红的获取，具体涉及如何进一步提高辣椒红色素（辣椒红，3,3'-Dihydroxy-beta,kappa-caroten-6'one，CAS：465-42-9）的色价。
技术介绍
辣椒红色素是一种优质天然植物色素，作为天然着色剂，不仅色泽鲜艳，着色力强，而且具有药理作用。辣椒红色素可调配不同色价，从而呈现出淡黄、深黄、橘红、深红等颜色梯度，广泛应用于食品、化妆品和制药行业中。辣椒红色素是四萜类衍生物，按色素化学结构分类为异戊二烯类，分子式为C40H56O3，分子量584.87，含有11个共轭双键，6位有1个共轭酮基和1个环戊烷环，共轭酮基是辣椒红色素分子中的发色基团，化学结构式为：纯的辣椒红素为深胭脂红色针状结晶，熔点175-176℃，在辣椒生长过程中，随着辣椒色素生物合成的进行，脂肪酸与辣椒中叶黄素的酯化反应也同时发生，到成熟时红辣椒中游离色素、单酯化色素和全酯化色素分别以20%-30%、20%-30%、40%-50%，约70%-80%的色素是以酯的形式存在于辣椒中。辣椒中的油酸、亚油酸，酯类组分由于极性与辣椒红接近，在提取的过程中会一起提取出来，且后期分离困难。采用蒸馏等提取挥发油的方法去除，由于温度过高，辣椒红会变质较快。公开号为CN106634037A的专利中，辣椒红提取液采用升膜蒸发器、降膜蒸发器，旋转膜蒸发器对辣椒红提取物进行连续的蒸发分离，这对于热敏性的辣椒红有严重影响，产品会随着连续蒸发而色值下降，且能耗较高。公开号为CN107022202A的专利中，辣椒红采用超临界二氧化碳流体萃取，尽管提取率高，无污染，但存在处理量小，设备投入大，辣椒红的生产成本高等劣势。专利与文献中有采用调酸或调碱去除杂质的方法：如CN1067520072A(调碱)、CN106893345A(调酸）、辣椒红色素的纯化实验研究（中国食品添加剂，2018年第7期:122-126），但这类方法在碱性或酸性条件下会对色素产生严重影响，而且涉及碱液或酸液废水处理，因次寻找一种低温适宜的提取方法十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，能使辣椒中的植物油酯解离出来，温和分离，又不至使色素降解退色。产品采用气相色谱-质谱方法检测，分析其中主要油脂类成分的变化，直接提取出来的辣椒色素中（亚油酸乙酯36%，棕榈酸10.8%，邻苯二甲酸二乙基己基酯1.21%），经脂肪酶解酯后产品1中（亚油酸乙酯8.2%，棕榈酸3.8%，邻苯二甲酸二乙基己基酯0.23%），产品2中（亚油酸乙酯7%，棕榈酸3.4%，邻苯二甲酸二乙基己基酯0.17%），脱脂率可达75%～80%（相对于直接提取）。本专利技术的目的是以下述方式实现的：一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，包括以下步骤：1）除杂：辣椒筛选粉碎后，乙醇水为溶媒，浸泡并搅拌，调节pH值至7.4～8，加入脂肪酶酶解，酶解后体系升温，控制温度60℃～70℃，继续搅拌浸提，过滤，滤渣烘干备用；2）第一次浸提：烘干料投入浸提容器中，加入提取溶媒，控制温度50℃～70℃，浸提1～3小时，过滤，滤液中加入乙醇水溶液，萃取，取上层色素溶液浓缩，得产品1，呈现暗红色；3）第二次浸提：一次提取滤渣，继续投入浸提容器中，加入提取溶媒，控制温度60℃～80℃，浸提2～4小时，滤液浓缩，得产品2，呈现暗红色或红褐色。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤1）中乙醇水溶液质量浓度为60%～80%，辣椒粉与乙醇水溶液的加入质量比为1:3～1:6。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤1）中若脂肪酶活性单位3万U/g，其用量应为辣椒质量的1%-5%。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤1）中酶解时间为1～3小时。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤1）中用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾调节pH值。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤1）中脂肪酶为微生物源性脂肪酶或动物源性脂肪酶。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤2）中加入的提取溶媒为乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷中的任一种。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤2）中浸提的时间为1～3小时。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤2）中乙醇水溶液质量浓度为60%～80%。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤3）中第二次浸提时间为2～4小时。上述脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，所述步骤3）中所用的提取溶媒为乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷中的任一种。本专利技术具有的优势为：采用酶解分步提取法，能够以较低温度提取，保证了辣椒红的不变性，并使辣椒经处理后辣椒红含量最大化，再以此高红辣椒粉为原料提取，免去了后续植物油类及酯类物质分离的烦恼，通过合理选用提取溶媒与提取环境，对处理料浸提，使辣椒红色价达到吸光度QUOTE200以上，提取更充分，全过程无冗繁步骤，精确有效针对各目标组分，环保，高效，另外第一步提取出来的物质可以作为提取辣椒碱的原料。具体实施方式一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，包括以下步骤：1）除杂：将辣椒粉碎筛选后，以乙醇水为溶媒，其中乙醇水溶液质量浓度为60%～80%，辣椒粉与乙醇水溶液的加入质量比为1:3～1:6，浸泡并搅拌，调节pH值至7.4～8，优选pH值为7.6，加入脂肪酶酶解，脂肪酶用量为辣椒质量的1%～5%，酶解时间为1～3小时，酶解后体系升温度至60℃～70℃，优选70℃，继续搅拌浸提，过滤，滤渣烘干备用；2）第一次浸提：烘干料投入浸提容器中，加入提取溶媒，控制温度50℃～70℃，浸提1～3小时，过滤，滤液中加入60%～80%的乙醇水溶液，萃取分液，取上层色素溶液浓缩，得产品1，呈现暗红色，油酸类总含量应≤15%，按GB1886.34-2015检测，吸光度QUOTE200～230，为高色价辣椒红。3）第二次浸提：一次提取滤渣，继续投入浸提容器中，加入提取溶媒，控制温度60℃～80℃，浸提2～4小时，滤液浓缩，得产品2，呈现暗红色或红褐色，油酸类总含量应≤12%，按GB1886.34-2015检测，吸光度QUOTE约150～200，为色价较高的辣椒红。本专利技术步骤1）中当采用活性单位3万U/g的脂肪酶酶解时，辣椒粉与乙醇水溶液的加入质量比为1:3～1:5；用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾调节pH值，pH值调到合适值时（根据酶的活性选定），控制温度在35℃-40℃加入脂肪酶，优选37℃，脂肪酶为微生物源性脂肪酶或动物源性脂肪酶，酶解后体系升温到要求值后继续搅拌浸提0.5-2小时，优选1小时。本专利技术步骤2）中加入的提取溶媒为乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷中的任一种，优选正己烷，辣椒粉与溶媒质量比为1:3～1:6。本专利技术步骤3）中所用的提取溶媒为乙醇、异丙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷中的任一种，优选乙酸乙酯，辣椒粉与溶媒质量比为1:3～1:6。实施例1：1、前处理：在500L提取釜中，加入处理后的辣椒粉50kg，然后加入70%乙醇水溶液20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，其特征在于包括以下步骤：1）除杂：辣椒筛选粉碎后，以乙醇水为溶媒，浸泡并搅拌，调节pH值至7.4～8，加入脂肪酶酶解，酶解1～3小时后体系升温，控制温度60℃～70℃，继续搅拌浸提1小时，过滤，滤渣烘干备用；2）第一次浸提：烘干料投入浸提容器中，加入提取溶媒，控制温度50℃～70℃，浸提1～3小时，过滤，滤液中再加入乙醇水溶液，萃取，取上层色素溶液浓缩，得产品1，呈暗红色或红褐色，按GB1886.34‑2015检测，吸光度

【技术特征摘要】
1.一种脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，其特征在于包括以下步骤：1）除杂：辣椒筛选粉碎后，以乙醇水为溶媒，浸泡并搅拌，调节pH值至7.4～8，加入脂肪酶酶解，酶解1～3小时后体系升温，控制温度60℃～70℃，继续搅拌浸提1小时，过滤，滤渣烘干备用；2）第一次浸提：烘干料投入浸提容器中，加入提取溶媒，控制温度50℃～70℃，浸提1～3小时，过滤，滤液中再加入乙醇水溶液，萃取，取上层色素溶液浓缩，得产品1，呈暗红色或红褐色，按GB1886.34-2015检测，吸光度200～230，为高色价辣椒红；3）第二次浸提：一次提取滤渣，继续投入浸提容器中，加入提取溶媒，控制温度60℃～80℃，浸提2～4小时，过滤，滤液浓缩，得产品2，呈现暗红色或红褐色，按GB1886.34-2015检测，吸光度约150～200，为色价较高的辣椒红。2.根据权利要求1所述的脂肪酶催化解酯提高辣椒红色价的方法，其特征在于：所述步骤1）中乙醇水溶液质量浓度为60%～80%，辣椒粉与乙醇水溶液的加入质...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛亮峰，梁玮，张超，刘成，李光，
申请(专利权)人：许昌学院，
类型：发明
国别省市：河南,41