The invention discloses a method for reducing the content of related substances in monoammonium glycyrrhizinate salt. After several small and pilot tests, the maximum impurity can be controlled at about 4.2%, while the secondary impurity can be controlled within 3.0%, and the total impurity content is less than 8%. After one purification, the purity of Monoammonium glycyrrhizinate was increased from 73.0% to more than 80% (by HPLC), and the yield was more than 60%. According to the statistics of technical parameters provided by eleven domestic companies, the purified samples have obvious advantages in the maximum impurity content, the second impurity content and the total impurity content. The invention has the advantages of simple process, few steps, low requirement for equipment, high applicability and large-scale prospect for industrial production, and remarkably reduces the content of related substances in monoammonium glycyrrhizinate fine products.
【技术实现步骤摘要】
一种降低甘草酸单铵盐中相关物质含量的方法
本专利技术涉及甘草酸盐
,是一种对甘草酸单铵盐进行提纯并有效降低相关物质含量的方法。
技术介绍
中国传统中药甘草来源于豆科植物乌拉尔甘草、胀果甘草或光果甘草的干燥根和茎,其化学成分复杂,主要为黄酮和皂苷类化合物。目前甘草主要用来生产甘草浸膏、甘草甜味素和甘草酸盐等。甘草酸单铵盐的主要成分为甘草酸经氨化后的一铵盐,具有激素样活性,但无激素的副作用,不仅对气管炎、支气管炎、咳嗽、哮喘等呼吸系统疾病有显著疗效,而且对消化道感染、乙肝、口腔溃疡、胃溃疡等也有奇效。对于多种毒素如白喉毒素、河豚毒素、破伤风毒素和蛇毒等有着较强的解毒功效。同时还具有类似肾上腺皮质激素的作用。甘草酸单铵盐有关物质主要是起始原料和在生产过程中带入的中间体、聚合体、副反应产物,以及贮藏过程中的降解产物等。甘草酸单铵盐是经酸粉醇提、添加氨水合成而成的一个产品,随后粗品铵盐经过多次重结晶,而达到S级或更高级标准,在重结晶过程中,各类杂质逐渐减少,当前所描述的甘草酸单铵盐有关物质,是指甘草酸单铵盐s在液相图谱中,产品主峰前面的2个杂质峰和后面的1个杂质峰,主峰前面的2个杂质峰,其中靠近主峰的物质为18-α甘草酸单铵盐,此物质经后期重结晶可有效去除或降低,另一个杂质峰称之为有关物质A,也称最大杂,主峰后面的杂质峰称之为有关物质B,也称次大杂,这两个杂质不能通过反复重结晶来降低含量。这是行业内一个难题,而A、B杂质的含量对甘草酸单铵盐的应用影响很大,产品附加值也有很大的不同。国家标准WS-10001-(HD-1269)-2002中规定18β-甘草酸的含量 ...
【技术保护点】
1.一种甘草酸单铵盐中相关物质的纯化方法,其特征在于按下述步骤得到:第一步:取原料甘草酸单铵盐,加入6倍量的50%乙醇溶液,搅拌混合均匀,加热同时进行搅拌使其溶解,形成澄清溶液;第二步:将第一步得到的溶液在室温下进行冷却,待冷却至室温后加入16倍量冰醋酸,并混合搅拌均匀;第三步:对第二步中得到的混合溶液有以下两种处理方式:方案一:使用旋转蒸发仪对混合溶液进行真空浓缩,待混合溶液开始出现浑浊后停止浓缩,倒出混合溶液在室温下进行静置24 h;方案二:将混合溶液直接在室温下静置24 h;第四步:对第三步中静置24 h后的混合溶液进行抽滤,分离得到甘草酸单铵盐晶体,在70℃下烘干两小时即得到提纯后的甘草酸单铵盐。
【技术特征摘要】
1.一种甘草酸单铵盐中相关物质的纯化方法,其特征在于按下述步骤得到:第一步:取原料甘草酸单铵盐,加入6倍量的50%乙醇溶液,搅拌混合均匀,加热同时进行搅拌使其溶解,形成澄清溶液;第二步:将第一步得到的溶液在室温下进行冷却,待冷却至室温后加入16倍量冰醋酸,并混合搅拌均匀;第三步:对第二步中得到的混合溶液有以下两种处理方式:方案一:使用旋转蒸发仪对混合溶液进行真空浓缩,待混合溶液开始出现浑浊后停止浓缩,倒出混合溶液在室温下进行静置24h;方案二:将混合溶液直接在室温下静置24h;第四步:对第三步中静置24h后的混合溶液进行抽滤,分离得到甘草酸单铵盐晶体,在70℃下烘干两小时即得到提纯后的甘草酸单铵盐...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋吉明,朱泽华,吴江敏,牛和林,毛昌杰,陈京帅,
申请(专利权)人:安徽大学,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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