硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法及沉钒废料处理方法技术

本发明专利技术属于化工工艺技术领域，公开了一种沉钒废料的处理方法，包括：步骤一：机械杂质的去除；步骤二：回收硫酸钠；步骤三：冷却析出复盐；步骤四：回收硫酸铵，其中，步骤三冷却所得复盐可再次进入步骤二进行硫酸钠回收，步骤四所得滤液可再次经由步骤三冷却析出复盐后再由步骤二进行硫酸钠回收，形成闭路循环，与现有技术相比，提高了硫酸钠和硫酸铵的得率和品质，减少了废料排放，具有较大的经济意义和环保意义。

Separation of Sodium Sulfate and Ammonium Sulfate Mixtures and Treatment of Vanadium Sedimentation Waste

The invention belongs to the technical field of chemical engineering, and discloses a treatment method for vanadium precipitation waste, which includes: step 1: removal of mechanical impurities; step 2: recovery of sodium sulfate; step 3: cooling precipitation of compound salt; step 4: recovery of ammonium sulfate, in which step 3, the compound salt obtained by cooling can be re-entered step 2 for recovery of sodium sulfate, and step 4, the filtrate obtained by step 4, can be re-passed through step 2. Compared with the existing technology, the yield and quality of sodium sulfate and ammonium sulfate are improved, and the waste discharge is reduced. It has great economic and environmental significance.

【技术实现步骤摘要】
硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法及沉钒废料处理方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法及沉钒废料的处理方法。
技术介绍
在现有的钒制品生产工艺中，每生产一吨V2O5或V2O3,将产生50-70m3的沉钒废水，大型钒制品企业的沉钒废水日产量甚至达到200吨-300吨。沉钒废水中含有大量的硫酸钠和硫酸铵，若直接排放将会严重污染环境。而现阶段几乎所有的制钒企业都是将该废水浓缩结晶成十水硫酸钠和硫酸铵的混合物做为一般工业废弃物堆放，或将此工业废弃物用煤做还原剂来生产硫化钠。无论是作为一般工业废弃物还是用做原料来生产硫化钠，都会造成严重的环境污染。尤其是用做原料来生产硫化钠的方法，更是因为原料中含有大量的硫酸铵，在生产过程中产生大量的氮氧化合物气体，严重污染空气，同时也会产生大量的废渣和废水造成严重的二次污染。由于沉钒废水的主要成分为硫酸钠、硫酸铵和少量固体杂质，实现沉钒废水再利用的主要方向即为硫酸钠和硫酸铵混合高盐溶液的分离提纯。现有的硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法多采用热工艺法，但通过热工艺法得到的硫酸铵的纯度不高，品质较低。另外还可通过加入氢氧化钠的方式，将铵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法，其特征在于,包括如下步骤：S01：测量浓度比：溶解混合盐，分别测量混合盐溶液中硫酸钠和硫酸铵的浓度，若CNa2SO4:C(NH4)2SO4＞0.61，进行步骤S02；若CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.41，进行步骤S04；若0.41＜CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.61，则加热浓缩混合盐溶液，至硫酸铵和硫酸铵其中一种盐呈过饱和状态，另一种呈接近饱和状态或过饱和状态，再降温至25℃以下温度过滤，得固体复盐及滤液A，固体复盐再次进行步骤S01,滤液A进行步骤S04；S02:回收硫酸钠：在80℃‑100℃的温度范围内加热蒸发混合盐溶液，至硫酸...

【技术特征摘要】
1.一种硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法，其特征在于,包括如下步骤：S01：测量浓度比：溶解混合盐，分别测量混合盐溶液中硫酸钠和硫酸铵的浓度，若CNa2SO4:C(NH4)2SO4＞0.61，进行步骤S02；若CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.41，进行步骤S04；若0.41＜CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.61，则加热浓缩混合盐溶液，至硫酸铵和硫酸铵其中一种盐呈过饱和状态，另一种呈接近饱和状态或过饱和状态，再降温至25℃以下温度过滤，得固体复盐及滤液A，固体复盐再次进行步骤S01,滤液A进行步骤S04；S02:回收硫酸钠：在80℃-100℃的温度范围内加热蒸发混合盐溶液，至硫酸钠呈过饱和状态，且硫酸铵的浓度接近但低于温度为T1时硫酸铵的溶解度；再将溶液降温至温度T1过滤，得固体硫酸钠和滤液，固体硫酸钠回收，滤液进行步骤S03；S03:冷却：将滤液降温至25℃以下温度过滤,得固体复盐及滤液B，滤液B进行步骤S04，固体复盐加清水溶解，并将溶解所得的混合盐溶液再次进行步骤S02；S04:回收硫酸铵：在80℃-100℃的温度范围内对步骤S01中CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.41的混合盐溶液、滤液A或步骤S03中的滤液B进行加热蒸发浓缩，至硫酸铵呈过饱和状态，且硫酸钠的浓度接近但低于温度为T3时硫酸钠的溶解度；再将溶液降温至温度T3过滤，得固体硫酸铵和滤液，固体硫酸铵回收，滤液再次进行步骤S03；其中，T1满足关系式：T3满足关系式：表示温度为T1时硫酸钠的溶解度，表示25℃时硫酸钠的溶解度，表示温度为T3时硫酸钠的溶解度；表示温度T1时硫酸铵的溶解度；表示25℃时硫酸铵的溶解度，表示温度为T3时硫酸钠的溶解度，CNa2SO4表示溶液中硫酸钠的浓度，C(NH4)2SO4表示溶液中硫酸铵的浓度。2.根据权利要求1所述的硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法，其特征在于：在所述步骤S02中，在80℃-100℃的温度范围内加热蒸发混合盐溶液，至硫酸钠呈过饱和状态，且硫酸铵的浓度比温度为T1时硫酸铵的溶解度低50g/L-100g/L；再将溶液降温至T1过滤，得固体硫酸钠和滤液，固体硫酸钠回收，滤液进行步骤S03；在所述步骤S04中，在80℃-100℃的温度范围内将步骤S01中CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.41的混合盐溶液、滤液A或步骤S03中的滤液B进行加热蒸发浓缩，至硫酸铵呈过饱和状态，且硫酸钠的浓度比温度为T3时硫酸钠的溶解度低50g/L-100g/L；再将溶液降温至温度T3过滤，得固体硫酸铵和滤液，固体硫酸铵回收，滤液再次进行步骤S03。3.根据权利要求2所述的硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法，其特征在于：在所述步骤S02中,在80℃-100℃的温度范围内加热蒸发混合盐溶液，至硫酸钠呈过饱和状态，且硫酸铵的浓度接近但低于812g/L；再将溶液降温至40℃-58℃过滤，得固体硫酸钠和滤液，固体硫酸钠回收，滤液进行步骤S03；在所述步骤S03中，将滤液降温至8℃-23℃过滤,得固体复盐及滤液B，滤液B进行步骤S04，固体复盐加清水溶解，并将溶解所得的混合盐溶液再次进行步骤S02；在所述步骤S04中，在80℃-100℃的温度范围内将步骤S01中CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.41的混合盐溶液、滤液A或步骤S03中的滤液B进行加热蒸发浓缩，至硫酸铵呈过饱和状态，且硫酸钠的浓度接近但低于195g/L；再将溶液降温至30℃-55℃过滤，得固体硫酸铵和滤液，固体硫酸铵回收，滤液再次进行步骤S03。4.根据权利要求2所述的硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法，其特征在于：在所述步骤S02中,在80℃-100℃的温度范围内加热蒸发混合盐溶液，至硫酸钠呈过饱和状态，且硫酸铵的浓度接近但低于843g/L；再将溶液降温至50℃-55℃过滤，得固体硫酸钠和滤液，固体硫酸钠回收，滤液进行步骤S03；在所述步骤S03中，将滤液降温至10℃-15℃过滤,得固体复盐及滤液B，滤液B进行步骤S04，固体复盐加清水溶解，并将溶解所得的混合盐溶液再次进行步骤S02；在所述步骤S04中，在80℃-100℃的温度范围内将步骤S01中CNa2SO4:C(NH4)2SO4≤0.41的混合盐溶液、滤液A或步骤S03中的滤液B进行加热蒸发浓缩，至硫酸铵呈过饱和状态，且硫酸钠的浓度接近但低于460g/L；再将溶液降温至35℃-40℃过滤，得固体硫酸铵和滤液，固体硫酸铵回收，滤液再次进行步骤S03。5.根据权利要求2所述的硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法，其特征在于：在所述步骤S02中,在80℃-100℃的温度范围内加热蒸发混合盐溶液，至硫酸钠呈过饱和状态，且硫酸铵的浓度为750g/L-800g/L；再将溶液降温至50℃-55℃过滤，得固体硫酸钠和滤液，固体硫酸钠回收，滤液进行步...

【专利技术属性】
技术研发人员：李月波，
申请(专利权)人：四川省环纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51