一种带有外循环系统的反应精馏装置及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种带有外循环系统的反应精馏装置及其生产聚碳酸酯多元醇的工艺。装置主要包括反应釜、精馏塔、冷凝器、回流比控制仪，反应釜上端与精馏塔底端连通，精馏塔顶端与冷凝器连通，循环泵的入口连接反应釜，出口连接精馏塔，精馏塔顶端与冷凝器连通的管线上设有阀门，冷凝器出口连接回流比控制仪，回流比控制仪两个出口分别连接精馏塔塔顶和馏分收集系统。反应精馏阶段精馏塔起精馏作用，物料在反应釜和精馏塔间进行循环后，精馏塔改为起蒸发器作用，高效脱除副产小分子醇。本反应器可以简化反应装置、省去脱泡工序、显著提高聚碳酸酯多元醇生产效率。

A Reactive Distillation Device with External Circulation System and Its Application

The invention relates to a reactive distillation device with an external circulation system and a process for producing polycarbonate polyols. The device mainly consists of reaction kettle, distillation tower, condenser and reflux ratio controller. The upper end of reaction kettle is connected with the bottom end of distillation tower, the top end of distillation tower is connected with condenser, the inlet of circulating pump is connected with reaction kettle, the outlet is connected with distillation tower, the pipeline connecting the top of distillation tower with condenser is equipped with valves, the outlet of condenser is connected with reflux ratio controller, and the two outlets of reflux ratio controller are separated. The top of the distillation column and the distillate collection system are connected separately. In the stage of reactive distillation, the distillation column acts as distillation. After the material is circulated between the reactor and the distillation column, the distillation column acts as evaporator to remove small molecule alcohols efficiently. The reactor can simplify the reaction device, omit the defoaming process and significantly improve the production efficiency of polycarbonate polyols.

【技术实现步骤摘要】
一种带有外循环系统的反应精馏装置及其应用
本专利技术属于高分子材料合成装置及工艺领域，特别涉及一种带有外循环的反应精馏装置及将其用于生产聚碳酸酯多元醇的工艺。
技术介绍
聚碳酸酯多元醇是生产聚氨酯的重要原料之一。聚碳酸酯多元醇作为聚氨酯弹性体的软段，具有优异的耐水解、耐热、耐油、耐老化等性能。聚碳酸酯多元醇通常由小分子多元醇和小分子碳酸酯在催化剂下进行酯交换来制备，生成目标产物聚碳酸酯多元醇和副产小分子，通过移除副产小分子可以推动反应正向进行。当原料为碳酸烷基酯或亚烷基酯时，上述“副产小分子”分别为对应的一元醇或二元醇；当原料碳酸酯为碳酸二芳基酯时，反应脱除的“副产小分子”是酚类，因此本专利中所述的“副产小分子醇”也包含了“副产小分子酚”。在普通聚酯多元醇生产中，副产物水和原料醇的沸点相差大，容易分离，经过精馏柱分离后，塔顶气相几乎完全为水蒸气，可以直接采出，不需要回流比控制，对精馏柱分离能力要求也不高。但对于聚碳酸酯多元醇生产，由于原料小分子碳酸酯和副产小分子醇在反应条件下都有明显气化，因此需要把小分子碳酸酯和副产小分子醇及其他化合物的混合物加以精馏分离，通过回流比控制仪调整回流比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种带有外循环系统的反应精馏装置，其特征在于，装置包括反应釜、精馏塔、冷凝器、回流比控制仪、循环泵，反应釜上端与精馏塔底端连通，精馏塔顶端与冷凝器连通，循环泵的入口连接反应釜、出口连接精馏塔，精馏塔顶端与冷凝器连通的管线上设有阀门，冷凝器出口连接回流比控制仪，回流比控制仪两个出口分别连接精馏塔塔顶和馏分收集系统。

【技术特征摘要】
1.一种带有外循环系统的反应精馏装置，其特征在于，装置包括反应釜、精馏塔、冷凝器、回流比控制仪、循环泵，反应釜上端与精馏塔底端连通，精馏塔顶端与冷凝器连通，循环泵的入口连接反应釜、出口连接精馏塔，精馏塔顶端与冷凝器连通的管线上设有阀门，冷凝器出口连接回流比控制仪，回流比控制仪两个出口分别连接精馏塔塔顶和馏分收集系统。2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，循环泵入口连接反应釜位置在反应釜总高度1/2以下，优选连接到反应釜最低点；循环泵出口连接精馏塔高低不同的两个位置，一个在精馏塔塔顶，另一个在精馏塔高1/2以下。3.根据权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于，在反应釜内上部设有一层或多层冲孔板，优选最高层冲孔板高度在反应釜高度4/5以上，最底层冲孔板在反应釜高1/2以上。4.根据权利要求1-3任一项所述的反应装置，其特征在于，循环泵的管线和精馏塔配有辅助加热，循环泵到精馏塔的管线中设有取样器。5.根据权利要求1-4任一项所述的反应装置的用途，其特征在于，该装置用于有小分子副产物生成的缩合反应，特别适用于酯交换合成聚碳酸酯多元醇。6.根据权利要求5所述的反应装置的用途，用于合成聚碳酸酯多元醇时，生产工艺包括以下两个阶段：(1)反应精馏阶段：将原料多元醇和碳酸酯以及催化剂在反应釜内混合，升温至反应温度，反应生成的副产物和部分原料经过精馏塔、冷凝器，按一定回流比采出；在反应后期经由冷凝器抽真空，逐渐降低系统真空度并继续从塔顶移除副产物；开启或不开启循环泵，当开启循环泵时，循环泵出口在精馏塔高1/2以下；通入或不通入惰性气体；(2)去封端阶段，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙双翼，鞠昌迅，郭华，黎源，华卫琦，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37