一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了属于润滑脂添加剂领域的一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料及制备方法。所述石墨烯基碳酸钙纳米复合材料为氧化石墨烯纳米碳酸钙、氮掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙、氟掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙，是通过将石墨烯基分散液加入到纳米碳酸钙分散液中，于常温下360w超声0.5h，然后高速离心分离，将产品于60℃干燥18h得到的。所述石墨烯基碳酸钙纳米复合材料可以有效降低摩擦系数，尤其是跑合阶段的摩擦系数，提高润滑脂的减摩性能，且制备方法简单易行，反应条件温和，成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料及制备方法
本专利技术属于润滑脂添加剂领域，特别涉及一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料及制备方法。
技术介绍
随着现代工业的快速发展，能源、资源、环境问题日益严峻，高承载能力及环境友好的新型润滑油添加剂的研究与开发迫在眉睫。因为纳米碳酸钙具有抗磨、廉价和环保的优点，科研人员将纳米碳酸钙颗粒直接加入到润滑油脂中，以期发展成为新型环境友好的多功能润滑添加剂。尽管纳米碳酸钙颗粒作为润滑添加剂可使润滑油脂的抗磨性能得到大幅度提高，但仍存在承载能力不够和跑合阶段摩擦系数偏高的问题。研究发现，纳米碳酸钙颗粒在锂-钙基润滑脂中摩擦时，载荷在300-500N时跑合阶段的摩擦系数均不稳定，载荷在400N以上时大粒径碳酸钙润滑剂的摩擦系数非常不稳定，载荷为500N时不能形成有效润滑。中国科学院兰州化学物理研究所王晓波课题组采取一种新的方法试图解决上述问题：将两种不同粒径的纳米碳酸钙粒子按照不同比例混合后加入到润滑脂中，研究发现其承载能力可从400N提高到600N，但高载荷下跑合阶段出现严重的卡咬现象，跑合阶段摩擦系数偏高的问题仍然没有得到有效解决。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料及制备方法，其特征在于，所述石墨烯基碳酸钙纳米复合材料为氧化石墨烯纳米碳酸钙、氮掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙、氟掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙，其中氧化石墨烯、氮掺杂氧化石墨烯、氟掺杂氧化石墨烯含量为石墨烯基碳酸钙纳米复合材料的0.78wt.％、1.56wt.％、3.125wt.％、6.25wt.％。所述石墨烯基碳酸钙纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)将2-10gCaO用温度为80℃的100mL二次蒸馏水消化得到氢氧化钙悬浊液，陈化过夜后，加入0-30mL0.05-0.50mol/L的月桂酸/乙醇溶液，室温下搅拌反应2h，然后恒温水浴中以0.2-1.5L/min速率通入CO2气体进行碳化反应，pH计跟踪反应液的pH值变化，待pH值为7时停止反应，产物经过滤、洗涤和60℃真空干燥后得到纳米碳酸钙产品。(2)称取0.240-1.920g步骤(1)制备的纳米碳酸钙分散在240mL无水乙醇中，400w超声分散1h，得到分散均匀的纳米碳酸钙分散液，浓度为1-8mg/mL。(3)准确称取0.024-0.120g氧化石墨烯或氮掺杂氧化石墨烯或氟掺杂氧化石墨烯，分散在120mL水中，400w超声分散2h，玻璃棒辅助搅拌，冰箱4℃保存，浓度为0.2-1mg/mL。(4)分别取7.5mL、15mL、30mL、60mL步骤(3)的石墨烯基分散液加入到步骤(2)的240mL纳米碳酸钙分散液中，于常温下360w超声0.5h，然后高速离心分离，产品于60℃干燥18h，得到氧化石墨烯或氮掺杂氧化石墨烯或氟掺杂氧化石墨烯含量为0.78wt.％、1.56wt.％、3.125wt.％、6.25wt.％的石墨烯基碳酸钙纳米复合材料。进一步的测试制备的石墨烯基碳酸钙纳米复合材料的摩擦学性能，方法如下：(1)称取0.5-8g步骤(4)的石墨烯基碳酸钙纳米复合材料加入到100g脲基脂中机械搅拌，混合均匀后在三辊研磨机上研磨三遍制得石墨烯基碳酸钙含量为0.5-8wt.％的润滑脂试样。(2)利用SRV-IV型微动摩擦磨损试验机自带测试装置测试摩擦系数，测试条件如下：测试时间为30min、测试温度为25℃、测试载荷100N、测试频率20Hz、测试振幅1mm。所用上试球和下试盘材质均为SAE52100钢，硬度60±2HRC。上试球表面粗糙度为0.025±0.005μm，直径10mm，下试盘表面粗糙度约为0.016μm，直径24mm，厚度7.85mm。本专利技术的有益效果为：提供了一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料及制备方法，所制备的石墨烯基碳酸钙纳米复合材料分散均匀，未发生明显的团聚，较之复合前的材料，各颗粒的形状和尺寸未发生明显改变，该复合材料有效降低了脲基脂跑合阶段和平稳运行时期的摩擦系数，提高了摩擦学性能。同时本专利技术的制备工艺简单易操作，反应条件温和，成本低。附图说明图1为实施例1制备的氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料的透射电镜图；图2为实施例2制备的氮掺杂氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料的透射电镜图；图3为实施例3制备的氟掺杂氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料的透射电镜图；图4为实施例1涉及的摩擦系数随时间变化的关系图(1)和摩擦系数在2min内的变化曲线图(2)；其中BASE为脲基脂，CaCO3为实施例1制备的纳米碳酸钙颗粒，GO3为实施例1制备的氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料；图5为实施例2涉及的摩擦系数随时间变化的关系图(1)和摩擦系数在2min内的变化曲线图(2)；其中BASE为脲基脂，CaCO3为实施例2制备的纳米碳酸钙颗粒，NGO4为实施例2制备的氮掺杂氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料；图6为实施例3涉及的摩擦系数随时间变化的关系图(1)和摩擦系数在2min内的变化曲线图(2)；其中BASE为脲基脂，CaCO3为实施例3制备的纳米碳酸钙颗粒，FGO1为实施例3制备的氟掺杂氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料。具体实施方式本专利技术提供了一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料及制备方法，下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1：(1)将5.6gCaO用温度为80℃的100mL二次蒸馏水消化得到氢氧化钙悬浊液，陈化过夜后，加入15mL的0.1mol/L的月桂酸/乙醇溶液，室温下搅拌反应2h，然后20℃恒温水浴中以1.0L/min速率通入CO2气体进行碳化反应，pH计跟踪反应液的pH值变化，待pH值为7时停止反应，产物经过滤、洗涤和60℃真空干燥后得到纳米碳酸钙产品。(2)称取0.9600g步骤(1)制备的纳米碳酸钙分散在240mL无水乙醇中，400w超声分散1h，得到4mg/mL的纳米碳酸钙分散液。(3)准确称取0.1200g氧化石墨烯分散在120mL水中，400w超声分散2h，玻璃棒辅助搅拌，冰箱4℃保存，浓度为1mg/mL。(4)取30mL步骤(3)的氧化石墨烯分散液加入到步骤(2)的分散液中，于常温下360w超声0.5h，然后高速离心分离，产品于60℃干燥18h，得到氧化石墨烯含量为3.125wt.％的氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料。(5)准确称取步骤(4)的氧化石墨烯碳酸钙纳米复合材料1.5g，加入到100g脲基脂中机械搅拌，混合均匀后在三辊研磨机上研磨三遍制得1.5wt.％的氧化石墨烯碳酸钙润滑脂试样。(6)选用SRV-IV型微动摩擦磨损试验机，测试时间为30min、测试温度为25℃、测试载荷100N、测试频率20Hz、测试振幅1mm。所用上试球和下试盘材质均为SAE52100钢，硬度60±2HRC。上试球表面粗糙度为0.025±0.005μm，直径10mm，下试盘表面粗糙度约为0.016μm，直径24mm，厚度7.85mm。结合附图4，发现添加了氧化石墨烯基碳酸钙纳米复合材料的脲基脂和添加了纳米碳酸钙颗粒的脲基脂及无添加剂的脲基脂相比，其半小时内的平均摩擦系数分别降低了29.4％、15.95％，在跑合阶段和平稳运行时期，其摩擦系数和波动幅度均为最优。实施例2：(1)将5.6gCaO用温度为80℃的100m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料，其特征在于，所述石墨烯基碳酸钙纳米复合材料为氧化石墨烯纳米碳酸钙、氮掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙、氟掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙，其中氧化石墨烯、氮掺杂氧化石墨烯、氟掺杂氧化石墨烯含量为石墨烯基碳酸钙纳米复合材料的0.78wt.％、1.56wt.％、3.125wt.％、6.25wt.％。

【技术特征摘要】
1.一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料，其特征在于，所述石墨烯基碳酸钙纳米复合材料为氧化石墨烯纳米碳酸钙、氮掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙、氟掺杂氧化石墨烯纳米碳酸钙，其中氧化石墨烯、氮掺杂氧化石墨烯、氟掺杂氧化石墨烯含量为石墨烯基碳酸钙纳米复合材料的0.78wt.％、1.56wt.％、3.125wt.％、6.25wt.％。2.根据权利要求1所述的一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料，其特征在于，所述氧化石墨烯、氮掺杂氧化石墨烯、氟掺杂氧化石墨烯为分散均匀的层状结构。3.一种润滑脂用石墨烯基碳酸钙纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将2-10gCaO用温度为80℃的100mL二次蒸馏水消化得到氢氧化钙悬浊液，陈化过夜，加入0-30mL0.05-0.50mol/L的月桂酸/乙醇溶液，室温下搅拌反应2h，然后恒温水浴中以0.2-1.5L/min速率通入CO2气体进行碳化反应，pH计跟踪反应液的pH值变化，待pH值为7时停止反应，产物经过滤、洗涤和60℃真空干燥后得到纳米碳酸钙产品；(2)称取240-19...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈银霞，纪献兵，
申请(专利权)人：中国环境管理干部学院，
类型：发明
国别省市：河北,13