一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，属于渣铜矿样中铜量的测定方法。使用盐酸‑硝酸‑高氯酸‑硫酸预溶样品，如样品没有分解完全，加入饱和氟化氢铵处理不溶渣，后使用氢溴酸处理砷锑等干扰，以淀粉为指示剂，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定铜含量。本发明专利技术避免了液溴的使用，减少了生产成本，提高了安全性，在样品经过硫酸等四酸溶解之后加入氟化氢铵处理试样，大大提高了氟化氢铵的处理效率，使用氢溴酸有效的去除了砷锑等对铜测定的影响，溶样方式快速有效，降低了化验成本，提高了工作效率，结果稳定可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法
本专利技术涉及一种渣铜矿样中铜量的测定方法，特别涉及硅含量大于10％的复杂渣铜矿样的测定方法。
技术介绍
渣铜类矿样由于含铜量较高，目前通常使用铜精矿处理方式测定其铜含量，但通常由于其成分复杂且含硅、砷等较高，使用国标方法很难较好的处理样品，所得结果偏低且稳定性极差，另外国标方法中使用了液溴处理样品，成本较高且毒性较大。国标方法中若样品含硅高，在加入盐酸后，需加入0.5g氟化氢铵处理样品，但对于渣铜样品，此方式不能很好地处理样品中的硅，结果偏低，且不方便直观确定样品是否含有较高的硅。
技术实现思路
本专利技术提供一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，以解决目前存在的液溴处理样品，成本较高且毒性较大，对于渣铜样品测定结果偏低的问题。本专利技术采取的技术方案是：包括下列步骤：(1)准确称取0.20-0.30g样品m，置于400mL碘量瓶中，加入10-15mL浓盐酸，盖上表面皿，在电炉上微热煮沸样品3-5分钟；(2)取下碘量瓶冷却，向烧杯中加入5-8mL浓硝酸，2-3mL浓硫酸，2-3mL高氯酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3-5分钟，如溶液消解完全，则本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)准确称取0.20‑0.30g样品m，置于400mL碘量瓶中，加入10‑15mL浓盐酸，盖上表面皿，在电炉上微热煮沸样品3‑5分钟；(2)取下碘量瓶冷却，向烧杯中加入5‑8mL浓硝酸，2‑3mL浓硫酸，2‑3mL高氯酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3‑5分钟，如溶液消解完全，则取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽后进行步骤(3)，如瓶底有不溶黑渣则取下烧杯冷却，缓慢补加5‑8mL浓硝酸，0.5‑2mL饱和氟化氢铵溶液，低温处理不溶渣，待溶液冒硫酸烟时，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；(3)取下烧杯，冷却10‑20分钟，加入...

【技术特征摘要】
1.一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)准确称取0.20-0.30g样品m，置于400mL碘量瓶中，加入10-15mL浓盐酸，盖上表面皿，在电炉上微热煮沸样品3-5分钟；(2)取下碘量瓶冷却，向烧杯中加入5-8mL浓硝酸，2-3mL浓硫酸，2-3mL高氯酸，继续在电炉上加热至冒浓白烟3-5分钟，如溶液消解完全，则取下表皿蒸干样品至硫酸烟冒尽后进行步骤(3)，如瓶底有不溶黑渣则取下烧杯冷却，缓慢补加5-8mL浓硝酸，0.5-2mL饱和氟化氢铵溶液，低温处理不溶渣，待溶液冒硫酸烟时，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；(3)取下烧杯，冷却10-20分钟，加入2-3mL浓硫酸，2-3mL氢溴酸，低温加热至红烟冒尽，取下表皿，在电炉上蒸干样品至硫酸烟冒尽；(4)取下烧杯，冷却5-10分钟，使用蒸馏水20-30mL吹洗杯壁，将碘量瓶重新放回电炉盘上加热煮沸样品1-2分钟溶解试样；(5)待试样冷却后，滴加乙酸-乙酸铵溶液溶液至红色不再加深并过量3-4mL，然后加入3-4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入2-3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2-3mL淀粉溶液，继续滴至浅蓝色，加入4-5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1及空白滴定体积V0按(2)式计算铜含量w；(6)随同试样做空白实验。2.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，如果滴加乙酸-乙酸铵时试样溶液不变红，可向溶液中补加1mL、浓度100g/L三氯化铁溶液。3.根据权利要求1所述的一种高效准确的渣铜矿样中铜量的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：高振广，刘正红，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22