一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法，属于有机合成技术领域，本发明专利技术提供的制备方法以高油酸花生油为原料，通过醇解或中压水解得到的脂肪酸乙酯或者脂肪酸直接与棕榈硬脂在酶的催化作用下合成富含OPO结构脂的混合酯，减少了油酸的纯化步骤，缩短了工艺流程，提高了产品的安全性。实施例数据表明，本发明专利技术采用脂肪酸乙酯/脂肪酸与棕榈硬脂制得的富含OPO结构脂的混合酯中OPO含量(国标以C52甘油三酯含量计)、2位棕榈酸占所有棕榈酸含量以及剩余的棕榈酸甘油三酯含量分别为46.35％/44.17％、60.73％/57.60％、5.67％/4.07％，产品指标均满足国家标准GB 30604‑2015的规定。

【技术实现步骤摘要】
一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，特别涉及一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法。
技术介绍
人乳是婴儿的最佳食物来源，它提供给婴儿全面均衡的营养，促进婴儿的生长发育。人乳中有4％左右的脂质，其中甘三酯所占比例为98％以上，它是人乳中的主要营养成分之一，为婴儿提供一定能量。由于部分地区存在母乳喂养条件缺乏的情况，无法得到母乳喂养的婴儿主要以配方奶粉为替代品。但传统配方奶粉中脂肪酸的结构与母乳脂肪相差较大，不利于婴儿健康成长。因此，选择一款合适的婴儿配方奶粉及其重要。而1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯(OPO结构脂)作为一种新型母乳脂肪替代品，配方奶粉中添加OPO结构脂可达到最为接近母乳的喂哺效果。OPO结构脂其合成是通过酶法酯交换使脂肪酸在甘油分子上的位置重新排列而得，其脂肪酸组成和结构更加接近母乳脂肪。与传统配方奶粉相比，OPO型配方奶粉中棕榈酸主要集中在Sn-2位上(2位棕榈酸的含量高于40％)，能促进人体对脂肪酸的吸收，保障恰当的能量供给，有效的减少钙皂产生的可能，减少婴幼儿排便困难，而且能提高婴幼儿对于能量和矿物质的吸收利用，减少体内钙、镁离子及其他营养成分的缺失，促进婴儿的体格和骨骼的自然成长。因此，将OPO结构脂添加到奶粉中可起到与母乳相近的喂养效果。目前，有人采用茶油和橄榄油提供油酸来合成OPO结构脂，但成本高、油脂原料来源少；而商业化油酸是以混合油脂为原料，其源头不可追溯，且油脂经中压水解制得的脂肪酸需经高温精馏纯化油酸，增加了生产工序。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法，本专利技术提供的制备方法以高油酸花生油为原料，减少了油酸纯化的步骤，缩短了流程，提高了产品的安全性且能达到国家标准。本专利技术提供了一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法，包括以下步骤：1)将高油酸花生油经醇解反应或中压水解反应，得到反应产物；所述高油酸花生油油酸含量≥70％；所述醇解反应的反应产物为脂肪酸乙酯，所述中压水解反应的反应产物为脂肪酸；2)将所述步骤1)得到的反应产物、棕榈硬脂和Sn-1,3位专一性脂肪酶混合后进行酯交换反应得到富含OPO结构脂的混合酯。优选地，所述步骤1)中醇解的温度为60～80℃，醇解的时间为1～3h。优选地，所述步骤1)中中压水解的温度为240～260℃，中压水解的时间为8～10h。优选地，所述步骤1)中中压水解的压强为24～28kg/cm2。优选地，所述步骤2)中酯交换反应的温度为50～90℃，酯交换反应的时间为1～6h。优选地，所述步骤2)中反应产物与棕榈硬脂的摩尔比为2：1～6：1。优选地，所述步骤2)中Sn-1,3位专一性脂肪酶为诺维信固定化脂肪酶40086、诺维信固定化脂肪酶TLIM、固定化假丝酵母Candidasp.99—125脂肪酶或固定化猪胰脂酶。优选地，所述步骤2)中Sn-1,3位专一性脂肪酶的质量为所述反应产物和棕榈硬脂总质量的2～10％。有益技术效果：本专利技术提供了一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法，本专利技术提供的制备方法以高油酸花生油为原料，通过醇解反应或中压水解反应得到的反应产物，可直接与棕榈硬脂在Sn-1,3位专一性脂肪酶的催化作用下合成富含OPO结构脂的混合酯，省略了油酸的纯化步骤，缩短了工艺流程，提高了产品的安全性。实施例数据表明，本专利技术采用脂肪酸乙酯/脂肪酸与棕榈硬脂制得的富含OPO结构脂的混合酯中OPO含量(国标以C52甘油三酯含量计)、2位棕榈酸占所有棕榈酸含量以及剩余的棕榈酸甘油三酯含量分别为46.35％/44.17％、60.73％/57.60％、5.67％/4.07％，产品指标均满足国家标准GB30604-2015的规定。附图说明：图1为本专利技术中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘三酯的制备方法的流程图；图2为实施例1中得到的脂肪酸乙酯的脂肪酸组成气相色谱图；图3为实施例1中脂肪酸乙酯和棕榈硬脂的摩尔比对合成效果的影响；图4为实施例2中酯交换反应时间对合成效果的影响；图5为实施例3中酶含量对合成效果的影响；图6为实施例4中酯交换反应温度对合成效果的影响；图7为实施例5中得到的目标产物的薄层分析图；图8为实施例5中得到的目标产物的气相色谱图；图9为实施例5中得到的目标产物的甘三酯组成气相色谱图；图10为实施例5中得到的目标产物中甘三酯全样脂肪酸组成气相色谱图；图11为实施例5中得到的目标产物中甘三酯中Sn-2脂肪酸组成气相色谱图；图12为实施例5中得到的目标产物的SFC随温度变化曲线；图13为实施例6中得到的目标产物的甘三酯组成气相色谱图；图14为实施例6中得到的目标产物中甘三酯全样脂肪酸组成气相色谱图；图15为实施例6中得到的目标产物中甘三酯中Sn-2脂肪酸组成气相色谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法，包括以下步骤：1)将高油酸花生油经醇解反应或中压水解反应，得到反应产物；所述高油酸花生油油酸含量≥70％；所述醇解反应的反应产物为脂肪酸乙酯，所述中压水解反应的反应产物为脂肪酸；2)将所述步骤1)得到的反应产物、棕榈硬脂和Sn-1,3位专一性脂肪酶混合后进行酯交换反应，得到富含OPO结构脂的混合酯。本专利技术将高油酸花生油经醇解反应或中压水解反应，得到反应产物；所述高油酸花生油油酸含量≥70％；所述醇解反应的反应产物为脂肪酸乙酯，所述中压水解反应的反应产物为脂肪酸。在本专利技术中，所述醇解的温度优选为60～80℃，更优选为65～75℃；所述醇解的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h。在本专利技术中，所述醇解优选在搅拌条件下进行。本专利技术对搅拌的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。在本专利技术中，所述醇解优选为将高油酸花生油、乙醇和氢氧化钠混合后进行醇解，得到脂肪酸乙酯。在本专利技术中，所述高油酸花生油、乙醇和氢氧化钠的质量比优选为200：60～100:1，更优选为200：75～85：1。本专利技术还优选包括将醇解后的反应液依次进行减压蒸馏、分层、水洗和脱水，得到脂肪酸乙酯。在本专利技术中，所述减压蒸馏的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃；所述减压蒸馏的时间优选为0～60min，更优选为40～50min，所述减压蒸馏的压强优选为0.03～0.05kg/cm2，更优选为0.035～0.045kg/cm2。本专利技术通过减压蒸馏蒸除过量的乙醇。在本专利技术中，所述分层优选为将蒸馏后的液体置于分液漏斗中静置分层，得到上层液体。本专利技术通过静置分层分离出下层的氢氧化钠、甘油和皂。在本专利技术中，所述水洗优选为对上层液体进行水洗。在本专利技术中，所述水洗优选为用50℃的蒸馏水进行洗涤。本专利技术对水洗的次数没有特殊限定，洗涤至中性即可。在本专利技术中，所述脱水优选为对水洗后的上层液体减压旋蒸进行脱水。在本专利技术中，所述减压旋蒸的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃；所述减压旋蒸的时间优选为80～100min，更优选为85～95min，所述减压旋蒸的压强优选为0.03～0.05kg/cm2，更优选为0.035～0.045kg/cm2。在本专利技术中，所述中压水解的温度优选为240～260℃，更优选为240～255℃；所述中压水解的时间优选为8～10h；更优选为8～9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法，包括以下步骤：1)将高油酸花生油经醇解反应或中压水解反应，得到反应产物；所述高油酸花生油的油酸含量≥70％；所述醇解反应的反应产物为脂肪酸乙酯，所述中压水解反应的反应产物为脂肪酸；2)将所述步骤1)得到的反应产物、棕榈硬脂和Sn‑1,3位专一性脂肪酶混合后进行酯交换反应，得到富含OPO结构脂的混合酯。

【技术特征摘要】
1.一种富含OPO结构脂的混合酯的制备方法，包括以下步骤：1)将高油酸花生油经醇解反应或中压水解反应，得到反应产物；所述高油酸花生油的油酸含量≥70％；所述醇解反应的反应产物为脂肪酸乙酯，所述中压水解反应的反应产物为脂肪酸；2)将所述步骤1)得到的反应产物、棕榈硬脂和Sn-1,3位专一性脂肪酶混合后进行酯交换反应，得到富含OPO结构脂的混合酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中醇解的温度为60～80℃，醇解的时间为1～3h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中中压水解的温度为240～260℃，中压水解的时间为8～10h；加水量是油脂的1～1.2倍。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕艳兰，程亚鹏，宗蕾，杨国龙，孙尚德，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南,41