一种饲用腐植酸钠及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种饲用腐植酸钠及其制备方法和应用，属于动物饲料制备领域。本发明专利技术以褐煤或风化煤为原料，以氢氧化钠为提取剂，采用化学合成方法、加入螯合沉淀剂与两步絮凝法实现腐植酸钠的制备。在本发明专利技术中，首先用提取剂氢氧化钠将黑、棕腐酸以及黄腐酸提取出来；添加螯合沉淀剂，使与腐植酸结合的金属离子分离、沉降，降低产品中重金属及二价氧离子的含量，且沉淀效率高，使腐植酸钠的出成率提高了5～10％；加入絮凝剂，可以打破溶液的溶胶电聚体状态，使不溶物团聚，增加不溶物的体积与重量，加速其沉降，从而除去产品中大量的不溶物；最终制得的产品纯度高、不溶物含量少、重金属少，适用于动物养殖中作为饲料添加剂的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种饲用腐植酸钠及其制备方法和应用
本专利技术涉及饲料领域，特别涉及一种饲用腐植酸钠及其制备方法和应用。
技术介绍
饲用腐植酸钠为棕黑色略带金属光泽的固体片状物，易溶于水，溶水后呈棕褐色或黑色溶液，呈弱碱性，含有酚羟基、羟基、羧基、醌基、羰基等活性官能团，具有吸附、络合、离子交换等功能，主要用作于动物杀菌、抗菌、促进消化、降解重金属等。目前，腐植酸钠的纯化基本要靠硫酸或者硝酸酸洗来去除产品中的重金属，在生产过程中有大量的废液和废弃，对环境和土壤存在很大的危害；另外，在产品中存留的大量硫酸根和硝酸根也不利于在产品中使用。并且，其水不溶物中含有大量的硅酸盐和重金属，限制了腐植酸钠在饲料领域中的应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种饲用腐植酸钠及其制备方法和应用。本专利技术采用螯合沉淀剂法与两步絮凝法，使制备得到的腐植酸钠纯度高，水不溶物和重金属含量低，有利于在畜牧业等行业中作为饲料。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种饲用腐植酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂混合后，进行提取反应，得到提取反应液，所述原料煤为风化煤或褐煤；2)将所述提取反应液与第一絮凝剂混合，进行第一絮凝反应，得到第一絮凝反应上清液；3)将所述第一絮凝反应上清液与第二絮凝剂混合，进行第二絮凝反应，得到第二絮凝反应液；4)将所述第二絮凝反应液干燥，得到腐植酸钠。优选地，所述原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂的质量比为1：5～8：0.1～0.2：0.04～0.06。优选地，所述步骤1)中提取反应的温度为70～90℃，时间为1～3h。优选地，所述步骤1)中螯合沉淀剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、磷酸三钠和聚磷酸钠中的一种或几种。优选地，所述步骤2)中第一絮凝剂和第二絮凝剂独立地为碳酸氢钠、磷酸氢钾和丙烯酰胺中的一种或两种。优选地，所述步骤2)中第一絮凝剂的用量为提取反应液体积的0.002～0.008％。优选地，所述步骤3)中第二絮凝剂的用量为第一絮凝反应上清液体积的0.001～0.004％。优选地，所述步骤2)中第一絮凝反应的时间为2～3h，所述步骤3)中第二絮凝反应的时间为1～2h。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制得的腐植酸钠，所述腐植酸钠为片状，水不溶物小于1％，重金属含量不高于8.5ppm，腐植酸含量不低于70％。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制得的腐植酸钠在动物养殖中作为饲料的应用。本专利技术提供了一种饲用腐植酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂混合后，进行提取反应，得到提取反应液，所述原料煤为风化煤或褐煤；2)将所述提取反应液与第一絮凝剂混合，进行第一絮凝反应，得到第一絮凝反应液；3)将所述第一絮凝反应液与第二絮凝剂混合，进行第二絮凝反应，得到第二絮凝反应液；4)将所述第二絮凝反应液干燥，得到腐植酸钠。本专利技术以褐煤或风化煤为原料，以氢氧化钠为提取剂，加入螯合沉淀剂法与两步絮凝法实现腐植酸钠的制备。在本专利技术中，首先用氢氧化钠提取剂将黑腐酸、棕腐酸以及黄腐酸提取出来；再通过螯合沉淀剂，将与腐植酸结合的金属离子分离、沉降，显著降低产品中重金属及二价氧离子的含量，且沉淀效率高，使腐植酸钠的出成率提高了5～10％；在提取反应后进行两次絮凝反应，目的是打破溶液的溶胶电聚体状态，使不溶物团聚，增加不溶物的体积与重量，加速其沉降，从而除去产品中大量的不溶物，最终制得的腐植酸钠纯度高、不溶物含量少、重金属少，适用于在动物养殖中作为饲料的应用。实施例的数据表明，本专利技术制得的腐植酸钠水不溶物小于1％，重金属含量不高于8.5ppm，腐植酸含量不低于70％。具体实施方式本专利技术提供了一种饲用腐植酸钠的制备方法，包括以下步骤：1)将原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂混合后进行提取反应，得到提取反应液，所述原料煤为风化煤或褐煤；2)将所述提取反应液与第一絮凝剂混合进行第一絮凝反应，得到第一絮凝反应上清液；3)将所述第一絮凝反应上清液与第二絮凝剂混合进行第二絮凝反应，得到第二絮凝反应液；4)将所述第二絮凝反应液干燥，得到腐植酸钠。本专利技术将原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂混合后进行提取反应，得到提取反应液；在本专利技术中，所述原料煤为风化煤或褐煤。在在本专利技术中，优选对所述原料煤进行超微粉碎，过300目筛后得到原料煤的粉末。在本专利技术中，所述原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂的质量比优选为1：5～8：0.1～0.2：0.04～0.06。在本专利技术中，所述提取反应的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃，时间优选为1～3h，更优选为2h。在本专利技术中，所述氢氧化钠作为提取剂，将原料煤中的黑、棕腐酸以及黄腐酸提取出来。在本专利技术中，所述螯合沉淀剂优选为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、磷酸三钠和聚磷酸钠中的一种或几种。在本专利技术中，所述螯合沉淀剂将与腐植酸结合的金属离子分离、沉降，显著降低了产品中重金属及二价氧离子的含量，并且沉淀效率高，提高了腐植酸钠的出成率。本专利技术对所述螯合沉淀剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本专利技术对所述原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂的混合方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法进行混合即可。得到提取反应液后，本专利技术将所述提取反应液与第一絮凝剂混合进行第一絮凝反应，得到第一絮凝反应液。在本专利技术中，所述第一絮凝剂的用量优选为提取反应液体积的0.002～0.008％。在本专利技术中，所述混合优选为搅拌。在本专利技术中，所述搅拌的时间优选为20～30min。本专利技术优选将第一絮凝产物抽至沉淀罐中，沉淀2～4h，得到第一絮凝反应上清液。在本专利技术中，优选将所述第一絮凝反应上清液抽到搅拌罐中，与第二絮凝剂混合进行第二絮凝反应，得到第二絮凝反应液。在本专利技术中，所述第二絮凝剂的用量优选为第一絮凝反应上清液体积的0.001～0.004％。在本专利技术中，所述混合的方式优选为搅拌。在本专利技术中，所述搅拌的时间优选为20～30min。在本专利技术中，所述第一絮凝剂和第二絮凝剂独立地优选为碳酸氢钠、磷酸氢钾和丙烯酰胺中的一种或两种。在本专利技术中，所述第一絮凝剂和第二絮凝剂可以打破溶液的溶胶电聚体状态，使不溶物团聚，增加不溶物的体积与重量，加速其沉降，从而除去产品中大量的不溶物。本专利技术对所述第一絮凝剂和第二絮凝剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。得到第二絮凝反应液后，本专利技术将所述第二絮凝反应液干燥，得到腐植酸钠。本专利技术优选将所述第二絮凝反应液抽至干燥机液槽中进行干燥，干燥方式优选为滚筒干燥，干燥时间优选为5～10s。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制得的腐植酸钠，所述腐植酸钠为片状，水不溶物小于1％，重金属含量不高于8.5ppm，腐植酸含量不低于70％。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制得的腐植酸钠在动物养殖中作为饲料添加的应用。下面结合实施例对本专利技术提供的饲用腐植酸钠及其制备方法与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例11)将风化煤进行超微粉碎，过300目筛，得到原料煤粉末；将原料煤粉末、水、氢氧化钠与柠檬酸钠按质量比1：8：0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种饲用腐植酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂混合后进行提取反应，得到提取反应液，所述原料煤为风化煤或褐煤；2)将所述提取反应液与第一絮凝剂混合，进行第一絮凝反应，得到第一絮凝反应上清液；3)将所述第一絮凝反应上清液与第二絮凝剂混合，进行第二絮凝反应，得到第二絮凝反应液；4)将所述第二絮凝反应液干燥，得到腐植酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种饲用腐植酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂混合后进行提取反应，得到提取反应液，所述原料煤为风化煤或褐煤；2)将所述提取反应液与第一絮凝剂混合，进行第一絮凝反应，得到第一絮凝反应上清液；3)将所述第一絮凝反应上清液与第二絮凝剂混合，进行第二絮凝反应，得到第二絮凝反应液；4)将所述第二絮凝反应液干燥，得到腐植酸钠。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中原料煤的粉末、水、氢氧化钠与螯合沉淀剂的质量比为1：5～8：0.1～0.2：0.04～0.06。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中提取反应的温度为70～90℃，时间为1～3h。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中螯合沉淀剂为柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、磷酸三钠和聚磷酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：白义，刘建伟，张旭昊，白婷，付梦璐，张永飞，杨雅丽，殷春平，陈向阳，王凯，樊洁，马钰莹，
申请(专利权)人：宁夏天鑫源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64