一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及了一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用，制备过程包括：将氧化铝、氧化钙、炭黑以及不同浓度(聚乙烯吡咯烷酮水溶液)的分散剂，经球磨混合、干燥、压坯，采用非氧化气氛经一步法烧结制备炭黑/铝酸钙水泥。其中炭黑/铝酸钙水泥中的碳含量为可控的，并且有效地解决了炭黑的水润湿性差的问题，且制备的炭黑/铝酸钙水泥中炭黑具有更好的抗氧化性，能够在含碳浇注料领域得到更广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用
本专利技术属于无机非金属材料
，特别涉及一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用。
技术介绍
不定形耐火材料具有施工方便、节能且整体性好等优点，其中以铝酸钙水泥结合的耐火浇注料产量最大，广泛用于高炉出铁沟、鱼雷罐、钢包、水泥回转窑内衬等高温环境。然而，耐火浇注料抗熔渣侵蚀性和抗剥落性差，限制了其在钢包渣线等关键部位的使用。石墨具有热膨胀系数低、热导率高、钢水和熔渣润湿差等特点，将其加入浇注料中，会显著提高耐火浇注料的抗热震性和抗渣性。但含碳浇注料的应用仍面临以下挑战：(1)碳材料与水的润湿性差；和氧化物相比，比重较小，在浇注料中难以分散均匀，使需水量增加、浇注料流动性变差；(2)碳材料在高温下易被氧化限制了碳材料优良性能的发挥，适用于含碳定型耐火材料的金属铝防氧化剂用于耐火浇注料易水化，使耐火浇注料性能变差。常采用表面活性剂法、石墨造粒法以及表面涂层法改善上述缺点，但仍存在碳材料在浇注料中分布欠均匀、涂层易脱落等问题。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷和不足，本专利技术的目的在于提供一种炭黑/铝酸钙水泥、制备方法及其应用，只需一步即可完成，制备过程简单，且生产成本大大降低。实现上述任务，本专利技术采取如下技术解决方案：一种炭黑/铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，以氧化钙、氧化铝和炭黑为原料，在非氧化气氛下烧结即得炭黑/铝酸钙水泥；氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2～3:6～7:1。可选的，氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2.75:6.25:1。可选的，所述的氧化钙的粒径≤48μm、氧化铝的粒径≤74μm，炭黑的粒径≤65nm。可选的，所述的炭黑、氧化铝和氧化钙混合后，经分散剂水溶液分散配料得到原料液，原料液依次经球磨、干燥和压坯后置于非氧化气氛下在高温电阻炉内经1400℃保温4h烧结即得炭黑/铝酸钙水泥；可选的，所述的非氧化气氛为埋碳。可选的，所述分散剂水溶液为PVP水溶液。可选的，PVP水溶液的浓度为2.5wt％～10wt％，按质量百分比计，原料中加入PVP水溶液的量为52.37％～80.39％，原料中炭黑为1.96％～4.76％，原料中氧化铝为12.24％～29.77％，原料中氧化钙为5.41～13.10％，PVP水溶液、炭黑、氧化铝和氧化钙的质量百分比之和为100％。可选的，所述烧结的升温速率为1～5℃/min。一种炭黑/铝酸钙水泥，所述的炭黑/铝酸钙水泥采用所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法制备得到。所述的炭黑/铝酸钙水泥用于制备耐火浇注料的应用。本专利技术的优点为：本专利技术涉及了一种炭黑/铝酸钙水泥的制备方法。此专利技术炭黑/铝酸钙水泥中炭黑的量是可控的，加入一定浓度的PVP水溶液后，有效的解决了炭黑易团聚问题，改善了碳的水润湿性和提高了碳的抗氧化性。本专利技术的炭黑/铝酸钙水泥采用非氧化气氛(埋碳)，利用高温固相烧结法，只需一步即可完成，制备过程简单，且生产成本大大降低。附图说明图1为本专利技术的设备装置图；图2为本专利技术实施例1制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图；图3为本专利技术实施例1制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图；图4为本专利技术实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图；图5为本专利技术实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图图6为本专利技术实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图；图7为本专利技术实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图；图8为本专利技术实施例4制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图；图9为本专利技术实施例4制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图；图10为本专利技术实施例5制备的炭黑/铝酸钙水泥的XRD图；图11为本专利技术实施例5制备的炭黑/铝酸钙水泥的SEM图；图12为本专利技术实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的水润湿性图；图13为本专利技术实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥的DSC-TG图；图14为将实施例3的炭黑/铝酸钙水泥制备浇注料后的抗折强度及耐压强度图。具体实施方式本专利技术制备得到的炭黑/铝酸钙水泥中含有分散均匀的炭黑，铝酸钙主要物相组成为一铝酸钙(CA)、二铝酸钙(CA2)。采用高温固相一步烧结法制备分散均匀，抗氧化性较好的炭黑/铝酸钙水泥，对于提高含碳耐火浇注料性能具有重要意义。一步法烧结制备炭黑/铝酸钙水泥，反应过程中碳含量为可控的，同时生成了浇注料中所需的结合相铝酸钙，有效的改善了碳的水润湿性和提高了抗氧化性。本专利技术指的埋碳气氛具体是将待烧结的试样置于石墨坩埚内，石墨坩埚放置在刚玉坩埚内，鳞片石墨紧密压实填充在刚玉坩埚与石墨坩埚之间，如图1所示；下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明，不能认定本专利技术的具体实施只局限于这些说明。对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术的保护范围。在本专利技术给出的炭黑、氧化铝、氧化钙和不同浓度的PVP水溶液按质量百分比进行配料，通过高温固相烧结法均能制备炭黑/铝酸钙水泥。实施例1：本实施例采用氧化铝微粉(纯度≥99.0％，粒径≤74μm)、氧化钙粉末(由碳酸钙煅烧，粒径≤48μm)和炭黑(粒径≤65nm)为原料，按质量百分比计，氧化铝(纯度≥99.0％)为62.53％，氧化钙(纯度≥99.0％)为27.47％，炭黑为10％，氧化铝、氧化钙和炭黑的质量百分比之和为100％。将上述原料经球磨混合、干燥、压坯，通过非氧化气氛(埋碳)，将试样放入如图1所示的埋碳装置示意图中，在高温电阻炉内1400℃保温4h烧结合成炭黑/铝酸钙水泥。对制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X射线衍射分析及SEM分析，得到XRD图谱和SEM图谱，参见图2及图3，由图2说明实施例1制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相为一铝酸钙(CA)和二铝酸钙(CA2)，由于产物中炭黑是无定形，所以物相中未出现碳峰。由图3SEM图可以看出CA/CA2颗粒形貌呈不规则颗粒，炭黑聚集附着在铝酸钙颗粒表面。实施例2：本实施例2与实施例1不同的是：PVP水溶液的浓度为2.5wt％，按质量百分比计，原料中掺分散剂PVP水溶液的量为80.39％，原料中炭黑为1.96％，原料中氧化铝微粉为12.24％，原料中氧化钙为5.41％，PVP水溶液，炭黑、氧化铝微粉和氧化钙的质量百分比之和为100％。其实施过程与实施例1保持一致。对实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X衍射分析及SEM分析，参见图4和5，说明实施例2制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相组成同实施例1一样，由于产物中炭黑是无定形，所以物相中未出现碳峰。由SEM看出产物中CA/CA2的形貌与实施例1中的基本相同，呈不规则颗粒状结构。说明PVP水溶液对该产物的形貌没有影响，与实施例1不同的是炭黑较均匀的分散在铝酸钙颗粒之间。实施例3：本实施例3与实施例1不同的是：PVP水溶液的浓度为5wt％，按质量百分比计，原料中内掺PVP水溶液的量为67.75％，原料中炭黑为3.23％，原料中氧化铝微粉为20.20％，原料中氧化钙为8.82％，PVP水溶液、炭黑、氧化铝微粉和氧化钙的质量百分比之和为100％。其实施过程与实施例1保持一致。对实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥进行X衍射分析及SEM分析，参见图6和7，说明实施例3制备的炭黑/铝酸钙水泥中主要物相组成同实施例1一样，由于产物中炭黑是无定形，所以物相中未出现碳峰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炭黑/铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，以氧化钙、氧化铝和炭黑为原料，在非氧化气氛下烧结即得炭黑/铝酸钙水泥；氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2～3:6～7:1。

【技术特征摘要】
1.一种炭黑/铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，以氧化钙、氧化铝和炭黑为原料，在非氧化气氛下烧结即得炭黑/铝酸钙水泥；氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2～3:6～7:1。2.根据权利要求1所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，氧化钙、氧化铝和炭黑的质量比为2.75:6.25:1。3.根据权利要求1或2所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，所述的氧化钙的粒径≤48μm，氧化铝的粒径≤74μm，炭黑的粒径≤65nm。4.根据权利要求1或2所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，所述的炭黑、氧化铝和氧化钙混合后，经分散剂水溶液分散配料得到原料液，原料液依次经球磨、干燥和压坯后置于非氧化气氛下在高温电阻炉内经1400℃烧结4h即得炭黑/铝酸钙水泥。5.根据权利要求1或2所述的炭黑/铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，所述的非氧化气氛为埋...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖国庆，李盼盼，丁冬海，杨守磊，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61