一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法技术

本发明专利技术涉及检测分析领域，具体涉及一种水中微量N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法。其目的在于提供一种操作简便、快速而准确地测定水中DMF含量的前处理方法。传统色谱分析方法直接进水样分析。存在重现性差、峰型开裂等缺点。前述前处理方法通过萃取解决水对分析的影响。方法包括1.盐2.氯仿溶剂3.超声萃取4.萃取时间5.萃取溶剂比例等因素。通过该萃取方法，有效克服水样品中水对色谱柱的严重影响，稳定可靠的进行色谱分析。

【技术实现步骤摘要】
一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法
本专利技术涉及检测分析领域，具体涉及一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法。
技术介绍
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）因其优良的溶剂性能，广泛应用于化工生产领域，有“万能溶剂”之称。然而，DMF被认为是一种具有中等毒性的化学品，可以通过呼吸、皮肤接触和消化道吸收进入人体，从而对肝脏、肾脏、胃、呼吸和神经等多个器官和组织造成伤害。因其用途广泛，被动暴露人群较多，国际癌症研究机构将DMF列为可能的致癌物质；欧洲化学品管理局也将DMF列入高关注度化学品候选物质清单。在工业生产过程中，使用到的或生产出的DMF，会以蒸汽或凝胶的方式扩散到空气中，影响附近工作的工作人员健康。在职业病监测以及化学中毒分析过程中，DMF的样品多是采用水做溶剂采集样品。而水样品在中心实验室多台色谱仪不同色谱柱上均不能很好的出峰，尤其气相色谱质谱仪系统在鉴定毒物时不能使用水样品。因此，需要一种操作简便、快速而准确地测定水中DMF含量的前处理方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简便、快速而准确地测定水中DMF含量的前处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水中微量N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于采用萃取的方法将样品中的水溶剂替换成有机溶剂，而后使用气相色谱仪FFAP色谱柱进行分析，步骤如下：（1）称取360mg盐于样品瓶中，准确移取1ml二甲基甲酰胺样品于样品瓶中，漩涡混匀使盐尽可能溶解于样品中，达到盐饱和；（2）准确移取1～3ml氯仿，加入样品瓶中，轻微摇晃排除气泡；（3）将样品瓶置于超声水浴中，超声震荡萃取20～60分钟；（4）萃取完毕后，移取下清液，使用氮吹仪进行样品浓缩到1ml，用色谱仪检测分析：色谱柱：FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；载气：氮气柱温：90℃；进样口：160℃；检测器：...

【技术特征摘要】
1.一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于采用萃取的方法将样品中的水溶剂替换成有机溶剂，而后使用气相色谱仪FFAP色谱柱进行分析，步骤如下：（1）称取360mg盐于样品瓶中，准确移取1ml二甲基甲酰胺样品于样品瓶中，漩涡混匀使盐尽可能溶解于样品中，达到盐饱和；（2）准确移取1～3ml氯仿，加入样品瓶中，轻微摇晃排除气泡；（3）将样品瓶置于超声水浴中，超声震荡萃取20～60分钟；（4）萃取完毕后，移取下清液，使用氮吹仪进行样品浓缩到1ml，用色谱仪检测分析：色谱柱：FFAP，30m×0.32mm×0.25μm；载气：氮气柱温：90℃；进样口：160℃；检测器：FID；300℃。2.根据权利要求1所述一种水中微量N,N-二甲基甲酰胺（DMF）样品含量的前处理方法，其特征在于所述步骤（1）以加入饱和盐的方法产生盐析效应。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：石孟希，
申请(专利权)人：福州大学材料科学与工程学院，石孟希，
类型：发明
国别省市：福建,35