一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成。本发明专利技术一个萃取分离工艺同时获得4N级氯化铕和4N级氯化铒两种高纯产品。本发明专利技术可以降低制备4N级氯化铕和4N级氯化铒的酸碱消耗，而且可以提高4N级氯化铕和4N级氯化铒的产品合格率。

【技术实现步骤摘要】
一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺
本专利技术为一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，涉及以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液，制备4N级氯化铕水溶液和4N级氯化铒水溶液两种高纯产品。本专利技术所属的具体
为分馏萃取法制备4N级氯化铕和4N级氯化铒。
技术介绍
离子吸附型稀土矿的分离工艺流程中通常会获得氯化富铕(即铕富集物的盐酸盐)溶液和氯化富铒(也有人称之为氯化粗铒)溶液。氯化富铕是制备纯铕的主要原料，氯化富铒则是制备纯铒的主要原料。但是，现有以富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺与以富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺是各自独立的，彼此之间没有任何联系。众所周知，萃取分离稀土是以消耗酸碱为代价的来实现的：酸的消耗主要在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸(反萃液和萃余液中的残余酸)。由于以富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺与以富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺是各自独立的；因此，以氯化富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺和以氯化富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足。本专利技术针对现有以氯化富铕为原料制备纯铕的萃取分离工艺和以氯化富铒为原料制备纯铒的萃取分离工艺酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺。本专利技术不仅可以降低制备纯铕和纯铒的酸碱消耗，而且可以提高产品合格率。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是：提供一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，可以降低制备纯铕和纯铒的酸碱消耗，而且可以提高产品合格率。本专利技术为解决上述问题所提供的技术方案为：一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成；分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy的萃取段实现PrNdSmEu/GdTbDy分离，洗涤段实现PrNdSm/EuGdTbDy分离；分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu的萃取段实现GdTbDyHoYEr/TmYbLu分离，洗涤段实现GdTbDyHoY/ErTmYbLu分离；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu与满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy直接串联；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的洗涤剂；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy与满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er直接串联；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er与分馏萃取分离Er/TmYbLu直接串联；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的出口有机相直接进入分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级，分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的洗涤剂；所述的萃取分离工艺包括以下步骤：步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：以皂化C272有机相为萃取有机，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液；步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：以皂化C272有机相为萃取有机，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液；步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从进料级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相；步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液为洗涤剂；皂化C272萃取有机相从第1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，负载GdTbDy有机相从进料级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系，氯化钆铽镝钬钇水溶液洗涤剂从最后1级进入Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系；从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铕的水溶液；从Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的皂化C272萃取有机相；步骤5，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er：以Eu/GdT本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成；分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy的萃取段实现PrNdSmEu/GdTbDy分离，洗涤段实现PrNdSm/EuGdTbDy分离；分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu的萃取段实现GdTbDyHoYEr/TmYbLu分离，洗涤段实现GdTbDyHoY/ErTmYbLu分离；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu与满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy直接串联；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的洗涤剂；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy与满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er直接串联；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er与分馏萃取分离Er/TmYbLu直接串联；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的出口有机相直接进入分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级，分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的洗涤剂；所述的萃取分离工艺包括以下步骤：步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：以皂化C272有机相为萃取有机，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液；步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：以皂化C272有机相为萃取有机，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液；步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从进料级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相；步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相为料液，Gd...

【技术特征摘要】
1.一种分馏萃取联产纯铕和纯铒的萃取分离工艺，其特征在于：所述的萃取分离工艺以C272为萃取剂，氯化富铕溶液为第一种料液，氯化富铒溶液为第二种料液；由分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy、分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu、满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu、满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy、满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er和分馏萃取分离Er/TmYbLu六个步骤组成；分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy的萃取段实现PrNdSmEu/GdTbDy分离，洗涤段实现PrNdSm/EuGdTbDy分离；分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu的萃取段实现GdTbDyHoYEr/TmYbLu分离，洗涤段实现GdTbDyHoY/ErTmYbLu分离；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu与满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy直接串联；满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的洗涤剂；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy与满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er直接串联；满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级，满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的洗涤剂；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er与分馏萃取分离Er/TmYbLu直接串联；满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的出口有机相直接进入分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级，分馏萃取分离Er/TmYbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的洗涤剂；所述的萃取分离工艺包括以下步骤：步骤1，分馏萃取分离PrNdSmEu/EuGdTbDy：以皂化C272有机相为萃取有机，氯化富铕溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液，用作满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu的料液；从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的料液；步骤2，分馏萃取分离GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu：以皂化C272有机相为萃取有机，氯化富铒溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化C272有机相从第1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd、Tb、Dy、Ho和Y的氯化铒水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTbDyHoY/Er的料液；从GdTbDyHoYEr/ErTmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载ErTmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Er/TmYbLu的料液；步骤3，满载分馏萃取分离PrNdSm/Eu：以皂化C272有机相为萃取有机相，PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液为料液，Eu/GdTbDy满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化铕水溶液为洗涤剂；皂化C272有机相从第1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，含有Pr、Nd和Sm的氯化铕水溶液从进料级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系，4N级氯化铕水溶液洗涤剂从最后1级进入PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镨和氯化钕的氯化钐溶液，用于分离制备纯钐产品；从PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相，用作满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy的皂化C272萃取有机相；步骤4，满载分馏萃取分离Eu/GdTbDy：以PrNdSm/Eu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铕的C272有机相为皂化C272萃取有机相，从PrNdSmEu/EuGdTbDy分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载GdTbDy有机相为料液，GdTbDyHoY/Er满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钆铽镝钬钇水溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟学明，李艳容，徐玉娜，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36