从湿提取材料获得精油和/或精油成分的方法技术

本发明专利技术涉及从柑橘类水果的果皮和/或具有高残留水分含量的草本植物中获得精油和/或精油成分的方法，其包括以下步骤：a)用包含至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂的提取剂混合物提取湿提取材料，以获得混杂油，其中所述提取材料选自柑橘类水果皮和/或来自柑橘类水果的果汁生产的残渣和/或草本植物，其中所述提取材料的残留水分含量以所述提取材料的总质量计为5至95质量％，其中所述提取剂混合物含有至少一种非极性溶剂，所述非极性溶剂的比例以所述提取剂混合物的总体积计为45至95体积％，其中所述提取剂混合物的温度高于环境温度但低于所述提取剂混合物的最低沸点溶剂或最低沸点共沸物的沸点；b)将所述混杂油与所述提取材料分离；c)将所述混杂油或所述提取剂混合物与所述精油和/或所述精油成分蒸馏分离。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从湿提取材料获得精油和/或精油成分的方法本专利技术涉及从柑橘类水果的果皮和/或具有高残留水分含量的草本植物中获得精油和/或精油成分的方法。所述方法还能够针对精油成分的极性和溶解度对其进行粗略的、任选的分离。具有可溶于有机溶剂或从植物或植物部分的蒸汽馏出物形成有机相并具有原始植物的强烈特征气味的提取物的次要植物成分在此被称为精油。精油大部分由不同萜烯、类萜、倍半萜烯或芳族化合物(例如苯基丙烷衍生物)的混合物构成。它们是脂溶性的，但不含脂肪。与脂肪油如甘油三酯和脂肪酸酯相反，精油以无残渣方式蒸发。它们仅微溶于水。在常压下，精油及其成分的沸点高于水的沸点；然而，它们是利用过热蒸汽而被蒸馏的。它们通常具有比水低的密度，因此在水表面上形成浮动相(液滴、膜和层)。精油是以常规方法通过蒸汽蒸馏、通过冷压榨或在极少数情况下通过溶剂萃取获得的。柠檬油和橙油尤其是通过蒸汽蒸馏和冷压榨获得，并且以高比例的柠檬烯为特征。获得精油的最常用方法是蒸汽蒸馏。为此，将热蒸汽注入具有粉碎的植物材料的封闭燃烧器容器中。蒸汽迫使精油离开植物。精油-水混合物(混杂油(miscella))在冷却管中冷凝并被收集在容器中。在此混杂油发生相分离，形成有机相和水相，然后通过萃取将它们分离。大多数精油形成有机相，但部分典型化合物也留在水相中，因此形成“芳香水”，如橙水或玫瑰水。一些不能单独蒸馏其精油的植物，如荨麻或干草，可以通过与其精油作为载体物质的另一种植物共蒸馏来一起蒸馏。蒸汽蒸馏的缺点是高能量和时间消耗。一些植物的蒸馏可以持续长达六小时，即使处理持续时间为一至三小时的正常蒸汽蒸馏也是非常耗时的。对于一些植物，有可能通过冷压榨获得精油。冷压榨用于柑橘油和橙油，例如，两者都是基于萜烯和类萜混合物的精油。在冷压榨中，主要呈粉碎形式的果皮在单个工作步骤中被压榨。随后可以进行过滤。根据要求和技术发展使用不同的压力机。虽然古代已使用枢轴压力机(Spindelpressen)，但现今主要使用螺旋压力机(Schneckenpressen)，与枢轴压力机相比，其生产力显著更高。在两种变体中，在压榨过程中仅产生低摩擦热。压榨材料的压缩与膨胀之间的交替对于压榨程序的无摩擦过程是至关重要的。膨胀促进了从压榨材料到过滤器的油流动。从压力机出来的含水流体和精油的乳液(混杂油)仍含有约0.5至0.6重量％的固体(颗粒)，其加速精油的老化；因此，必须通过沉降和过滤来提纯混杂油。不利的是，这导致一部分精油的损失。接着通过离心将混杂油分离成精油和水。原料的低精油含量(例如，在橙皮的情况下约为干质量的4重量％)导致混杂油中的精油含量非常低。因此必须加工大量的混杂油以获得经济上可用量的精油。这种差异对所述方法的高生产成本和低效率具有负面影响。某些花类型如茉莉、晚香玉或含羞草的精油，不能通过蒸汽蒸馏或冷压榨获得；这里通常使用用于获得所谓的绝对物(Absolue)(高浓度油性香料)的提取方法。通过萃取获得绝对物。在室温下，将干燥的植物部分置于非极性溶剂如己烷、石油醚、甲苯、甲醇或乙醇中。接着通过冷却、过滤和汽蒸除去溶剂；得到不含溶剂的糊状物——固形物(Concrete)，接着向其中加入醇并过滤，得到绝对物。其尤其用于香水。由于低温，这种回收过程比通过蒸汽蒸馏提取更温和。因此香味更接近于植物的香味；缺点是需要对植物部分进行能量密集的先前干燥步骤。AU000005494294A和CN000104940342A描述了提取精油的另一种可能性。在此公开了用超临界CO2处理来自茜草科(Rubiaciae)的植物(剑叶耳草(Hedyotiscaudatifolia))，其中在提取之前将植物材料干燥并磨碎。精油在循环提取过程中转变为sc-CO2相并且通过在分离容器中进行减压而获得。然而，目前建立的工业标准是通过蒸汽蒸馏从植物材料中获得精油，其特别适合于提取湿材料。植物部分通常具有大于70％的含水量，并且干燥将带来不成比例的高能量消耗。为了避免这种干燥，考虑了蒸汽蒸馏的缺点，例如高能量消耗、氧化应力和一定比例的精油在“香料水”中的损失。蒸汽蒸馏设备也只能以批量操作运行，这限制了生产量。对于蒸汽蒸馏，如同所述的其它方法一样，即使在该过程中，也很难将精油粗略分离成它们的成分或成分组，这使得需要随后更昂贵的分离。不利的是，这导致更高的成本，其首先影响通常需要纯化合物的制药工业。不利的是，这也主要是分批处理，这意味着不连续的处理。如通过己烷萃取获得脂肪植物油的工业标准一样的连续提取的可能性将是有利的。这些优点例如可见于在工业上通过连续己烷萃取获得的菜籽油的低价格。然而，用于获得精油或其成分的连续溶剂萃取在技术物理学上存在问题。对于精油，必须使用非极性溶剂，如正己烷、甲苯等。为此，必须首先将含有精油的材料干燥并粉碎(调节)，然后萃取。因为对于获得精油而言重要的植物通常具有高水含量和低油含量，所以该方法的缺点是干燥需要施用高能量。此外，在干燥过程中挥发性精油显著损失。接着通过蒸馏将精油与溶剂分离，其中精油作为混合物存在，然后如果例如要获得用于化学和药理学产品的纯化合物，则必须将精油分离为其成分。先前已知通过提取获得精油和/或精油成分的不同方法：在EP0617119A2中，公开了一种从印度楝树的干燥种子同时提取疏水性三萜类化合物如印楝素(azadirachtin)的方法。不利的是，在此只能提取干燥材料，并且所公开的提取溶剂都具有过量的醇。展示的方法也未优化用于获得单萜烯，而是用于获得亲水性成分。专利DE69623762T2描述了一种通过在干燥后用磷酸处理咖啡渣并随后提取二萜烯来获得二萜烯如咖啡醇酯、咖啡豆醇酯和异咖啡醇酯的方法。不利的是，咖啡渣也必须在提取前干燥并用磷酸处理。二萜烯然后以酯化形式存在。EP1196519B1描述了一种从含有精油的材料中获得精油的方法。首先在此进行蒸汽蒸馏或提取，以产生含有精油的混合物。它与由二氧化硅或活性炭制成的疏水性吸附剂结合，其中疏水性精油被吸附。剩余的亲水相返回到蒸汽蒸馏，并且将精油从吸附剂脱附。精油的重要来源是柑橘类水果。即使是来自柑橘类水果的果汁生产的残渣，每年处理数千吨，也是一种重要的资源。已知不同的方法用于从柑橘类水果中获得精油或精油成分。US20130109065和US9253996B2描述了一种通过蒸汽蒸馏的特定变体从柑橘废物中提取柠檬烯和果胶的方法。在所述方法中，首先将柑橘皮粉碎并通过注入蒸汽加热，然后蒸汽爆炸。将由此产生的含水物质转移到另外的锅炉中并加热，以使柠檬烯转变成气相。CN104628509还描述了用于获得柠檬烯的蒸汽蒸馏的变体。在此，橙皮通过添加氯化铵进行处理，然后进行蒸汽蒸馏。WO2008074072A1描述了一种通过超声诱导的经由超临界水提取化学物质的方法。在WO2013155850A1中，描述了一种从葡萄柚皮中获得精油的方法。在第一步中，将外果皮从果实上剥离/磨碎至2至3mm的深度。在第二步中，将果皮冷冻，然后在加入盐的同时在挤压机中压出精油。EP2844677A1公开了一种从柑橘类水果的果皮中依次获得柠檬烯、果胶和其它物质的方法。在第一步中，将材料粉碎并使用微波辐射进行水热分解；接着进行机械和化学分离步骤。在此，这又是使用溶剂、压力或蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于从含有精油和/或精油成分的湿提取材料中获得精油和/或精油成分的方法，其包括以下步骤：a)用包含至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂的提取剂混合物提取所述湿提取材料，以获得混杂油，其中所述提取材料选自柑橘类水果皮和/或来自柑橘类水果的果汁生产的残渣和/或草本植物，其中所述提取材料的残留水分含量以所述提取材料的总质量计为5至95质量％，其中所述提取剂混合物含有至少一种非极性溶剂，所述非极性溶剂的比例以所述提取剂混合物的总体积计为45至95体积％，其中所述提取剂混合物的温度高于环境温度但低于所述提取剂混合物的最低沸点溶剂或最低沸点共沸物的沸点；b)将所述混杂油与所述提取材料分离；c)蒸馏分离所述混杂油。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.04.20 DE 102016206677.31.一种用于从含有精油和/或精油成分的湿提取材料中获得精油和/或精油成分的方法，其包括以下步骤：a)用包含至少一种极性溶剂和至少一种非极性溶剂的提取剂混合物提取所述湿提取材料，以获得混杂油，其中所述提取材料选自柑橘类水果皮和/或来自柑橘类水果的果汁生产的残渣和/或草本植物，其中所述提取材料的残留水分含量以所述提取材料的总质量计为5至95质量％，其中所述提取剂混合物含有至少一种非极性溶剂，所述非极性溶剂的比例以所述提取剂混合物的总体积计为45至95体积％，其中所述提取剂混合物的温度高于环境温度但低于所述提取剂混合物的最低沸点溶剂或最低沸点共沸物的沸点；b)将所述混杂油与所述提取材料分离；c)蒸馏分离所述混杂油。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述提取材料含有萜烯、类萜、倍半萜烯和芳族化合物。3.根据权利要求1或2中的任一项所述的方法，其特征在于所述提取材料的精油和/或精油成分的含量以所述提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：安雅·格利绍维奇，斯特凡·汉德里克，弗兰克·欣里希斯，
申请(专利权)人：GCR全球商品资源有限责任企业家公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE