一种氧化石墨烯基Pickering乳液及其制备方法和应用技术

技术编号:19874361 阅读:36 留言:0更新日期:2018-12-22 16:30
本发明专利技术提供一种氧化石墨烯基Pickering乳液及其制备方法和应用,包括如下重量百分比的组分:氧化石墨烯基纳米颗粒0.01~5.00%;助乳化剂0.00~5.00%;增稠剂0.01~0.50%;油相1.00~50.00%;水39.50~98.98%。本发明专利技术的氧化石墨烯基Pickering乳液制备工艺简单,稳定性佳,具有优异的减摩抗磨性能,使用期限长,同时兼具良好的防锈效果。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯基Pickering乳液及其制备方法和应用
本专利技术属于水基润滑
,具体涉及一种氧化石墨烯基Pickering乳液及其制备方法和应用。
技术介绍
Pickering乳液是一种由两亲固体颗粒代替传统表面活性剂制备的新型乳液,其主要由固体颗粒吸附形成固体颗粒单层或多层结构,从而达到稳定乳液的作用。与传统乳液相比,Pickering乳液具有副作用小、环境污染少、乳液稳定性强、起泡少、可再生及低成本等优势。因此,Pickering乳液被广泛应用在各个领域,如食品、医药、化妆品、涂料、农药以及各种工业生产过程如金属切割、清洗和防锈、乳液聚并以及纳米粒子的合成(Abbaspourradetal.,TrendsinFoodScience&Technology2016,52,90-97;Lequeuxetal.,TheEuropeanPhysicalJournalB2005,44,381-393;D.Shchukinetal.,Corrosion2014,70,446-463;AbdelhamidElaissarietal.,ColloidsandSurfacesA:Physicochem.Eng.Aspects2013,439,35-42.)。近年来,随着现代科技的迅猛发展,研究者们可以制备出形状、种类各不相同的纳米或微米级颗粒,为Pickering乳液的制备奠定良好的基础,故Pickering乳液的研究和应用也在不断探索和深入。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种氧化石墨烯基Pickering乳液及其制备方法和应用,包括如下重量百分比的组分:氧化石墨烯基纳米颗粒0.01~5.00%;助乳化剂0.00~5.00%;增稠剂0.01~0.50%;油相1.00~50.00%;水39.50~98.98%。本专利技术的氧化石墨烯基Pickering乳液制备工艺简单,稳定性佳,具有优异的减摩抗磨性能,使用期限长,同时兼具良好的防锈效果。为实现上述目的及其他相关目的,本专利技术是通过以下技术方案实现的:本专利技术第一方面提供一种氧化石墨烯基Pickering乳液,包括如下重量百分比的组分:氧化石墨烯基纳米颗粒0.01~5.00%,如0.01~0.05%、0.05~0.1%、0.1~0.2%、0.2~0.5%、0.5~2%、2~2.5%或2.5~5.00%;助乳化剂0.00~5.00%,如0.00~1%、1~2%、2~3%、3~4%或4~5%;增稠剂0.01~0.50%,如0.01~0.1%、0.1~0.15%、0.15~0.25%、0.25~0.3%、0.3~0.4%或0.4~0.50%;油相1.00~50.00%,如1.00~5.00%、5.00~10.00%、10.00~20.00%、20.00~25.00%、25.00~30.00%、30.00~40.00%或40.00~50.00%;水39.50~98.98%,如39.50~55.2%、55.2~63.85%、63.85~70.25%、70.25~78.1%、78.1~87.55%、87.55~91.85%或91.85~98.98%。优选地,氧化石墨烯基纳米颗粒0.01~3.00%;助乳化剂3.00~5.00%;增稠剂0.05~0.30%;油相5.00~30.00%;水39.50~98.98%。优选地,氧化石墨烯基纳米颗粒0.1~5.00%;助乳化剂1.00~3.00%;增稠剂0.30~0.50%;油相5.00~50.00%;水39.50~98.98%。优选地,氧化石墨烯基纳米颗粒0.1~2.50%;助乳化剂2.00~5.00%;增稠剂0.10~0.40%;油相10.00~40.00%;水39.50~98.98%。优选地,还包括pH值调节剂,氧化石墨烯基Pickering乳液为中性。优选地,所述氧化石墨烯基纳米颗粒通过包括如下步骤的制备方法获得:1)将石墨粉与酸混合搅拌;2)将氧化剂加入步骤1)得到的混合液中,然后反应;3)将H2O2加入步骤2)得到的混合液中反应,然后分离、洗涤和干燥。更优选地,还包括步骤4a):在第一分散溶剂中,步骤3)得到的产物和胺反应,然后抽滤、洗涤和干燥。更优选地,还包括如下步骤:4b)将步骤3)得到的产物和卤化试剂反应,然后抽滤、洗涤和干燥;5)在第二分散溶剂中,将步骤4b)得到的产物与醇或胺反应,然后抽滤、洗涤和干燥。更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:1)石墨粉的质量与酸的体积的比值为1.5g:40~200.0mL,如1.5g:40~100mL或1.5g:100~200.0mL;2)石墨粉与氧化剂的质量比为1:4~1:6;3)石墨粉的质量与H2O2的体积的比值为3.0g:5ml~1.5g:4mL,如3.0g:5ml~3.0g:6mL或3.0g:6ml~1.5g:4mL;4)所述酸为浓硫酸和浓磷酸的混合酸;5)所述氧化剂选自高锰酸钾和硝酸钠中的一种或多种;6)步骤2)中,将氧化剂加入混合液中,在冰水浴下搅拌0.5~1.0h后,再转移至45~55℃的油浴中继续加热搅拌反应10~12h,如45~50℃或50~55℃;7)步骤3)中,洗涤离心至上层清液pH值~7;8)步骤3)中,干燥温度为45~50℃,如45~47℃或47~50℃;9)步骤3)中,干燥时间为20~24h,如20~22h或22~24h;10)步骤3)中,待步骤2)得到的混合液冷却后,与冰水混合,然后加入H2O2,石墨粉的质量与冰水的体积的比值为1.5g:0.5L~1.5g:0.8L,如1.5g:0.5L~3g:1.2L、3g:1.2L~3g:1.5L或3g:1.5L~1.5g:0.8L。进一步更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:1)步骤4a)中,步骤3)得到的产物的质量与第一分散溶剂的体积的比值为2g:70mL~2g:50mL;2)步骤4a)中,步骤3)得到的产物的质量与胺的体积的比值为2.0g:30mL~2g:22mL;3)步骤4a)中,反应温度为60~90℃;4)步骤4a)中,反应时间为20~24h;5)步骤4a)中,先水洗,再醇洗涤;6)步骤4a)中,干燥温度为50~60℃;7)步骤4)中,干燥时间为10~12h;8)步骤4a)中,所述胺选自伯胺和仲胺中的至少一种;9)步骤4a)中,所述胺选自丁胺、己胺、辛胺、癸胺、十二胺、十六胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、环己二胺、苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对苯二胺、N-甲基辛胺、N-乙基辛胺、N-丙基辛胺、N-丁基辛胺、N-己基辛胺和二辛胺中的至少一种;10)步骤4a)中,所述第一分散溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃中的一种或多种。进一步更优选地,还包括如下技术特征中的至少一项:1)步骤4b)中,卤化试剂的体积与步骤3)得到的产物的质量的比值为80mL:8g~70mL:4.0g;2)步骤4b)中,反应温度为60~90℃;3)步骤4b)中,反应时间为20~24h;4)步骤4b)中,先二氯甲烷洗涤,再醇洗涤;5)步骤4b)中,干燥温度为50~60℃;6)步骤4b)中,所述干燥为真空干燥;7)步骤4b)中,干燥时间为10~1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,包括如下重量百分比的组分:

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,包括如下重量百分比的组分:2.如权利要求1所述的氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,还包括pH值调节剂,氧化石墨烯基Pickering乳液为中性。3.如权利要求1所述的氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,所述氧化石墨烯基纳米颗粒通过包括如下步骤的制备方法获得:1)将石墨粉与酸混合搅拌;2)将氧化剂加入步骤1)得到的混合液中,然后反应;3)将H2O2加入步骤2)得到的混合液中反应,然后分离、洗涤和干燥。4.如权利要求3所述的氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,还包括步骤4a):在第一分散溶剂中,步骤3)得到的产物和胺反应,然后抽滤、洗涤和干燥。5.如权利要求3所述的氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,还包括如下步骤:4b)将步骤3)得到的产物和卤化试剂反应,然后抽滤、洗涤和干燥;5)在第二分散溶剂中,将步骤4b)得到的产物与醇或胺反应,然后抽滤、洗涤和干燥。6.如权利要求3所述的氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:1)石墨粉的质量与酸的体积的比值为1.5g:40~200.0mL;2)石墨粉与氧化剂的质量比为1:4~1:6;3)石墨粉的质量与H2O2的体积的比值为3.0g:5ml~1.5g:4mL;4)所述酸为浓硫酸和浓磷酸的混合酸;5)所述氧化剂选自高锰酸钾和硝酸钠中的一种或多种;6)步骤2)中,将氧化剂加入混合液中,在冰水浴下搅拌0.5~1.0h后,再转移至45~55℃的油浴中继续加热搅拌反应10~12h;7)步骤3)中,洗涤离心至上层清液pH值~7;8)步骤3)中,干燥温度为45~50℃;9)步骤3)中,干燥时间为20~24h;10)步骤3)中,待步骤2)得到的混合液冷却后,与冰水混合,然后加入H2O2,石墨粉的质量与冰水的体积的比值为1.5g:0.5L~1.5g:0.8L。7.如权利要求4所述的氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:1)步骤4a)中,步骤3)得到的产物的质量与第一分散溶剂的体积的比值为2g:70mL~2g:50mL;2)步骤4a)中,步骤3)得到的产物的质量与胺的体积的比值为2.0g:30mL~2g:22mL;3)步骤4a)中,反应温度为60~90℃;4)步骤4a)中,反应时间为20~24h;5)步骤4a)中,先水洗,再醇洗涤;6)步骤4a)中,干燥温度为50~60℃;7)步骤4)中,干燥时间为10~12h;8)步骤4a)中,所述胺选自伯胺和仲胺中的至少一种;9)步骤4a)中,所述胺选自丁胺、己胺、辛胺、癸胺、十二胺、十六胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、环己二胺、苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对苯二胺、N-甲基辛胺、N-乙基辛胺、N-丙基辛胺、N-丁基辛胺、N-己基辛胺和二辛胺中的至少一种;10)步骤4a)中,所述第一分散溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃中的一种或多种。8.如权利要求5所述的氧化石墨烯基Pickering乳液,其特征在于,还包括如下技术特征中的至少一项:1)步骤4b)中,卤化试剂的体积与步骤3)得到的产物的质量的比值为80mL:8g~70mL:4.0g;2)步骤4b)中,反应温度为60~90℃;3)步骤4b)中,反应时间为20~24h;4)步骤4b)中,先二氯甲烷洗涤,再醇洗涤;5)步骤4b)中,干燥温度为50~60℃;6)步骤4b)中,所述干燥为真空干燥;7)步骤4b)中,干燥时间为10~12h;8)步骤4b)中,所述卤化试剂选自氯化亚砜、三溴化磷、五氯化磷、三氯氧磷、草酰氯、α,α-二氯甲基醚、氰尿酰氯、四甲基-α-卤代烯胺和三苯基卤化物中的一种或多种;9)步骤5)中,步骤4b)得到的产物的质量与第二分散溶剂的体积的比值为2g:50mL~5.5g:100mL;10)步骤5)中,步骤4b)得到的产物的质量与醇或胺的体积的比值为5.0...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾祥琼杨红梅李久盛刘俊义
申请(专利权)人:中国科学院上海高等研究院山西潞安矿业集团有限责任公司
类型:发明
国别省市:上海,31

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