钛酸钡基粉末及其制造方法、用途技术

本发明专利技术提供一种能够制备介电性、流动性、成型性优良的指纹传感器用封装材料的钛酸钡基粉末，和含有该钛酸钡基粉末的组合物。通过使用特征在于平均粒径为2.0μm以上12.0μm以下，频率粒度分布的变异系数为30％以上160％以下，且粒径3μm以上的粒子的平均球形度为0.86以上，用组成式(Ba(1‑x)Cax)(Ti(1‑y)Zry)O3表示，所述组成式中的x与y之和大于0且为0.40以下的钛酸钡基粉末，能够制备介电性、流动性、成型性优良的指纹传感器用封装材料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】钛酸钡基粉末及其制造方法、用途
本专利技术涉及钛酸钡基粉末及其制造方法、用途。
技术介绍
近年，信息的数字化和网络化大幅发展，企业和个人的机密信息管理变得重要。在对这些机密信息的访问管理中，需要本人认证功能，现在，在需要高级的认证功能的领域，指纹认证功能正在普及。指纹认证有光学型、感热型、静电容型等，但是在智能手机、平板电脑所代表的移动终端中，从高可靠性、高分辨率、小型化的观点出发，大多采用静电容型。静电容型需要灵敏度良好地检测指纹的细微的凹凸产生的电容的差，为了提高指纹认证系统的电容量，需要保护指纹传感器的封装材料高介电化。为了封装材料的高介电化，在填充于封装材料的无机填料中使用钛酸钡等高介电材料，并且需要尽可能地高填充，但是以往的填料无法充分地满足特性。例如，在专利文献1中，公开了通过组合不同粒径的钙钛矿型复合氧化物粒子而高填充于树脂的技术。但是，在该方法中，制粒粉在粒子彼此间不会进行熔合的范围内被烧制，因此流动性和成型性的改善不充分。在专利文献2中，公开了使原料粉末的一部分熔融后施加热处理，得到球状的单晶的介电体陶瓷粒子的技术，但是流动性、成型性不充分，填充于封装材料来使用时，充分地满足封装时的流动性、成型性的特性的高介电填料仍然缺乏。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2013-155071号公报专利文献2：日本专利第4431947号公报
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题本专利技术的目的在于，提供能够制备介电性、流动性、成型性优良的树脂组合物的钛酸钡基粉末。解决技术问题的方法本专利技术人进行了深入的研究，在进行为了实现上述目的的深入研究时，发现了实现上述目的的钛酸钡基粉末。本专利技术基于上述成果而完成，具有以下要点。(1)一种钛酸钡基粉末，其特征在于，平均粒径为2.0μm以上12.0μm以下，频率粒度分布的变异系数为30％以上160％以下，且粒径3μm以上的粒子的平均球形度为0.86以上，用组成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示，上述组成式中的x与y之和大于0且为0.40以下。(2)如上述(1)所述的钛酸钡基粉末，其特征在于，含有1.0质量％以上20.0质量％以下的粒径为0.1μm以上0.7μm以下的微小钛酸钡基粒子。(3)如上述(1)或(2)所述的钛酸钡基粉末，其特征在于，最大粒径为32μm以下。(4)一种上述(1)～(3)中任一项所述的钛酸钡基粉末的制造方法，其特征在于，在由可燃气体和助燃气体形成的火焰中，从该火焰的中心，使平均粒径为0.1μm以上1.5μm以下，用组成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示，上述组成式中的x与y之和大于0且为0.40以下的钛酸钡基原料，分散在喷出速度为300m/秒以上700m/秒以下的气体中并同时喷雾。(5)一种上述(1)～(3)中任一项所述的钛酸钡基粉末的制造方法，其特征在于，在由可燃气体和助燃气体形成的火焰中，从该火焰的中心，使混合平均粒径为0.1μm以上1.5μm以下，用组成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3表示，上述组成式中的x与y之和大于0且为0.40以下的钛酸钡基原料与溶剂得到的液体浆料，分散在喷出速度为300m/秒以上700m/秒以下的气体中并同时喷雾。(6)一种含有上述(1)～(3)中任一项所述的钛酸钡基粉末而形成的树脂组合物。(7)一种使用上述(6)所述的树脂组合物的指纹传感器用封装材料。专利技术的效果根据本专利技术，可提供介电性、流动性、成型性优良的树脂组合物，特别是能够合适地用于指纹传感器用封装材料的钛酸钡基粉末。具体实施方式以下，详细地说明本专利技术。本专利技术的钛酸钡基粉末，平均粒径为2.0μm以上12.0μm以下。当平均粒径小于2.0μm时，填充于树脂时封装材料的粘度显著增大，因此流动性变差。另一方面，当平均粒径超过12.0μm时，填充于树脂时，虽然封装材料的粘度降低，但是由于小的粒子变少，因此总会有毛刺，成型性变差。优选的平均粒径为3.0μm以上10.0μm以下，更优选为4.0μm以上8.0μm以下。本专利技术的钛酸钡基粉末，需要频率粒度分布的变异系数为30％以上160％以下。当频率粒度分布的变异系数小于30％时，由于粒径过于一致，故填充于树脂时，总会有毛刺，成型性变差。另外，无法高填充于树脂，封装材料的介电性的改善效果不充分。另一方面，当频率粒度分布的变异系数超过160％时，具有平均粒径附近的粒径的粒子的数量变少，因此填充于树脂时封装材料的流动性变差。优选的频率粒度分布的变异系数为40％以上130％以下，更优选为50％以上100％以下。本专利技术的钛酸钡基粉末的平均粒径、频率粒度分布的变异系数是采用基于激光衍射光散射法的质量基准的粒度测量得到的值，是使用マルバーン公司制造的“マスターサイザー3000，安装有湿式分散单元：HydroMV”测量的值。在测量时，溶剂使用水，作为前处理，使用トミー精工公司制造的“超声波发生器UD-200(安装有超微量芯片TP-040)”，以200W的输出进行2分钟的分散处理。将分散处理后的粉末滴入分散单元中，以使激光散射强度变成10～15％。分散单元搅拌器的搅拌速度为1750rpm，超声波模式为无。将粒径0.01～3500μm的范围分割成100份，进行粒度分布的分析。水的折射率使用1.33，钛酸钡基粉末的折射率使用2.40。需要说明的是，在测量的粒度分布中，累积质量为50％的粒子为平均粒径。变异系数用{(频率粒度分布的标准偏差)/(平均粒径)}×100(％)来表示。需要说明的是，频率粒度分布的标准偏差由下述公式求出。频率粒度分布的标准偏差＝(Σ{nc(dc-da)2}/Σnc)0.5公式中，nc是各粒径区域中的粒子的质量频率比例(％)，dc是各粒径区域的几何平均粒径(μm)，da是平均粒径(μm)。本专利技术的钛酸钡基粉末，需要粒径3μm以上的粒子的平均球形度为0.86以上。平均球形度越高，填充于树脂时，越能够改善封装材料的流动性、成型性。另外也能够高填充于树脂，因此能够改善介电率。在本专利技术中，特别是通过使粒径3μm以上的粗粒子的平均球形度为0.86以上，能够提高这些效果。优选的粒径3μm以上的粒子的平均球形度为0.88以上，更优选为0.90以上。本专利技术的钛酸钡基粉末的平均球形度用以下的方法测量。混合钛酸钡基粉末和水，调制钛酸钡基为10质量％的料浆，使用BRANSON公司制造的“SONIFIER450(破碎探头3/4英寸固体型)”，以输出等级8进行2分钟的分散处理。使该分散料浆通过开口为3μm(角孔)的电动筛，对残留在筛上的钛酸钡基粉末进行干燥。接着，混合该干燥的钛酸钡基粉末和乙醇，调制钛酸钡基粉末为1质量％的料浆，通过上述的装置、条件进行分散处理后，使用注射器，将料浆滴在涂覆有碳膏的样品台上。将滴在样品台上的钛酸钡基粉末放置在大气中直到干燥后，进行锇涂布，将日本电子公司制造的扫描型电子显微镜“JSM-6301F型”拍摄的倍率2000倍、分辨率2048×1536像素的图像采集到电脑中。对该图像，使用マウンテック公司制造的图像分析装置“MacViewVer.4”，用简单采集工具识别粒子，根据粒子的投影面积(A)和周长(PM)测量球形度。当将与周长(PM)对应的真圆的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛酸钡基粉末，其特征在于，平均粒径为2.0μm以上12.0μm以下，频率粒度分布的变异系数为30％以上160％以下，且粒径3μm以上的粒子的平均球形度为0.86以上，用下述组成式表示，且下述组成式中的x与y之和大于0且为0.40以下。【化学式1】(Ba(1‑x)Cax)(Ti(1‑y)Zry)O3

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.04.01 JP 2016-0740801.一种钛酸钡基粉末，其特征在于，平均粒径为2.0μm以上12.0μm以下，频率粒度分布的变异系数为30％以上160％以下，且粒径3μm以上的粒子的平均球形度为0.86以上，用下述组成式表示，且下述组成式中的x与y之和大于0且为0.40以下。【化学式1】(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O32.如权利要求1所述的钛酸钡基粉末，其特征在于，含有1.0质量％以上20.0质量％以下的粒径为0.1μm以上0.7μm以下的微小钛酸钡基粒子。3.如权利要求1或2所述的钛酸钡基粉末，其特征在于，最大粒径为32μm以下。4.一种权利要求1～3中任一项所述的钛酸钡基粉末的制造方法，其特征在于，在由可燃气体和助燃气体形成的火焰中，从该火焰的中心，使平均粒径为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：中村佑三，佐佐木修治，松尾勇人，松藤拓弥，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP