【技术实现步骤摘要】
一种利用中压液相色谱从桑葚中制备矢车菊素-3-葡萄糖苷的方法
本专利技术属于分离纯化领域，特别涉及一种利用中压液相色谱从桑葚中制备矢车菊素-3-葡萄糖苷的方法。
技术介绍
花色苷作为一类天然色素，其不仅安全、无毒、来源广泛，更为重要的是其具有的生物学价值。近些年来随着花色苷研究的逐渐深入，对单体花色苷的需求也快速增长，但目前市面上单体花色苷的售价相当昂贵，这主要是因为富含花色苷的原料比较单一以及提取、分离尤其是纯化花色苷的成本太高。桑葚为桑科植物桑树的果穗，其营养丰富，含有葡萄糖、果糖、亚油酸以及多种氨基酸、维生素和矿质元素等，既可入食，也可入药，具有多种功效，被誉为“二十一世纪的最佳保健果品”。桑葚是为数不多的几种花色苷含量非常丰富的浆果之一，研究表明，成熟桑葚每100g可食用部分总花色苷可达185mg，远高于众多其它果蔬，而其作为一种种植广泛且产量可观的鲜果，又极不耐储藏和运输，这使得桑葚成为一种优良的花色苷提取潜在原料；此外众多研究发现桑葚中最主要的花色苷为矢车菊素-3-葡萄糖苷，含量可占到桑葚总花色苷的60％以上，这也更加证明以桑葚作为提取原料能够在很大程...
【技术保护点】
1.一种利用中压液相色谱从桑葚中制备矢车菊素‑3‑葡萄糖苷的方法，其特征在于包括以下步骤：向桑葚果干中加入酸化的乙醇水溶液打浆并超声辅助浸提，浸提液经浓缩、萃取除杂后再浓缩，将所得浓缩液过大孔吸附树脂柱进行粗分离，将粗分离后的产物经中压液相制备柱进行纯化，经切割收集制备得到纯度在97％以上的矢车菊素‑3‑葡萄糖苷。
【技术特征摘要】
1.一种利用中压液相色谱从桑葚中制备矢车菊素-3-葡萄糖苷的方法，其特征在于包括以下步骤：向桑葚果干中加入酸化的乙醇水溶液打浆并超声辅助浸提，浸提液经浓缩、萃取除杂后再浓缩，将所得浓缩液过大孔吸附树脂柱进行粗分离，将粗分离后的产物经中压液相制备柱进行纯化，经切割收集制备得到纯度在97％以上的矢车菊素-3-葡萄糖苷。2.根据权利要求1所述的利用中压液相色谱从桑葚中制备矢车菊素-3-葡萄糖苷的方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)花色苷提取：将桑葚果干去蒂部洗净后，向去蒂的桑葚果干中加入酸化乙醇水溶液打浆，所得浆液经超声处理后静置过夜，然后过滤收集提取液，将提取液减压旋蒸浓缩再加入石油醚进行萃取，取下层水层并减压旋蒸除去石油醚，得浓缩液；(2)粗分离：将步骤(1)中的浓缩液加入到大孔吸附树脂柱中，待浓缩液中的红色静止吸附在柱子中时，用酸性溶液除杂，再用乙醇溶液进行洗脱并收集深色洗脱液，深色洗脱液经浓缩至无醇味后冷冻干燥得花色苷粗分离粉末；(3)装柱：选用粒径为20-45μm的反向C18填料，将其倒入100％甲醇中，充分混匀后装入长度在100cm以上，直径在4cm以上且长径比为15:1-25:1的中压制备玻璃柱同时抽真空，待整个柱体积装填完成后连接保护柱并继续装填至填料高度到达保护柱1/3-2/3处，之后采用100％甲醇流动相进行柱体压实；(4)柱纯化：取步骤(2)中冷冻干燥后的花色苷粗分离粉末，溶于酸化甲醇水溶液中，然后上步骤(3)中的中压液相色谱柱，用流动相进行梯度洗脱，根据所得洗脱液的色谱图采用切割收集法进行洗脱液收集，将收集的洗脱液经减压旋蒸得目标产物。3.根据权利要求2所述的利用中压液相色谱从桑葚中制备矢车菊素-3-葡萄糖苷的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸化乙醇水溶液为乙醇体积分数为60-80％、三氟乙酸的体积分数为0.1-0.5％的三氟乙酸酸化的乙醇水溶液；步骤(1)中所述的酸化乙醇水溶液的用量满足每1kg的去蒂后的桑葚果干对应加入8-12L的酸化乙醇水溶液；步骤(1)中所述的打浆是指用打浆机将桑葚果干完全破碎使之呈浆液形式；步骤(1)中所述的超声处理是指在38-45℃、200-500w功率下超声处理30-60min；步骤(1)中所述的加入石油醚萃取是指加入浓缩液1/3-2/3体积的低沸程石油醚萃取，避光静置4-6h后再收集下层水相。4.根据权利要求2所述的利用中压液相色谱从桑葚中制备矢车菊素-3-葡萄糖苷的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的大孔吸...
【专利技术属性】
技术研发人员：白卫滨，冉国敬，孙建霞，蒋鑫炜，李旭升，田灵敏，焦睿，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东,44
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