铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂及其水溶液凝胶制备方法技术

本发明专利技术提供一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂及其水溶液凝胶制备方法，该方法为：将可溶性铁盐、可溶性铈盐和可溶性钨盐配成水溶液，将水溶液在常温条件下持续磁力搅拌，促使水溶液中离子混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液反向滴加至氨水溶液中进行沉淀，得到沉淀悬浮物；将沉淀悬浮物进行过滤、洗涤、抽滤，得到铁铈钨沉淀前驱物；称取一定量的络合剂溶于纯净水中，得到络合溶液；将铁铈钨沉淀前驱物加入到络合溶液中，并在水浴中磁力搅拌，得到络合的铁铈钨沉淀前驱物；将络合的铁铈钨沉淀前驱物置于微波炉中进行微波辐射处理，而后放入干燥箱中干燥，再置于马弗炉中煅烧活化，得到铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂；该催化剂采用上述方法制备得到。

【技术实现步骤摘要】
铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂及其水溶液凝胶制备方法
本专利技术属于催化剂制备领域，具体涉及一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂及其水溶液凝胶制备方法。
技术介绍
氮氧化物(NOx,主要为NO和NO2)是一种典型的环境污染物，主要来源于燃煤电站锅炉煤的燃烧所释放的烟气，不仅会造成一系列的环境危害(雾霾，光化学烟雾)，而且还危及着人的身体健康(肺水肿，组织缺氧)，对生态环境和人类健康造成巨大的危害。目前，针对火电厂等燃煤固定源尾部烟气中NOx净化的技术主要有：低NOx燃烧技术、再燃/先进再燃技术、选择性非催化还原技术(SNCR)和选择性催化还原技术(NH3-SCR)，其中NH3-SCR技术因为其效率高、技术成熟、可靠等优点备受关注。NH3-SCR技术核心为催化剂，其主要是在催化剂作用下，利用NH3还原剂将NOx还原成N2和H2O。由于具有生产工艺成熟、耐SO2、自身的起活温度较高、良好的热稳定性和机械性等优点，现阶段工业应用最广泛的SCR脱硝催化剂为V2O5-WO3(MoO3)/TiO2。但V2O5-WO3(MoO3)/TiO2催化剂经济成本昂贵、低温转化率较低、活性温度窗口窄等导致SCR脱硝效率较低。与钒钨钛系列催化剂相比，铁基催化剂具有环境无毒、抗H2O和SO2毒化能力强、脱硝成本低等优点，是一种极具开发潜力的SCR脱硝催化剂。因此，开发新型具有高SCR脱硝活性，宽脱硝温度窗口，无毒、无害、廉价的非钒磁性铁基SCR脱硝催化剂，并将其应用于火电厂氮氧化物的催化净化，具有重要的环境和社会意义。
技术实现思路
本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂及其水溶凝胶制备方法，用于脱除燃煤固定源尾部烟气中的氮氧化物。本专利技术提供了一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，将可溶性铁盐、可溶性铈盐和可溶性钨盐按照铁、铈、钨的摩尔比0.6～1:0.05～0.2:0.025～0.2配成水溶液，将水溶液在常温条件下持续磁力搅拌10～30min，促使水溶液中离子混合均匀，得到混合溶液；步骤2，将混合溶液反向滴加至氨水溶液中进行沉淀至pH值为9～10，得到沉淀悬浮物；步骤3，将沉淀悬浮物进行过滤、洗涤、抽滤，得到铁铈钨沉淀前驱物；步骤4，称取一定量的络合剂溶于纯净水中，得到络合溶液；步骤5，将铁铈钨沉淀前驱物加入到络合溶液中，并置于50℃的恒定温度下水浴磁力搅拌2～4h，得到络合的铁铈钨沉淀前驱物；步骤6，将络合的铁铈钨沉淀前驱物置于微波炉中进行微波辐射处理5～15min，而后放入干燥箱中在105℃的恒定温度下干燥3～6h，再置于马弗炉中在400～600℃的空气气氛下煅烧活化4～6h，得到铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂。在本专利技术提供的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，可溶性铁盐为硝酸铁、由硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸铁沉淀-硝酸酸溶得到的可溶性硝酸铁/亚铁盐中的一种或多种。在本专利技术提供的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，可溶性铈盐为硝酸铈、硝酸亚铈、由硫酸亚铈、硫酸铈沉淀-硝酸酸溶得到的可溶性硝酸铈/亚铈盐中的一种或多种。在本专利技术提供的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，可溶性钨盐为钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或两种。在本专利技术提供的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，络合剂为柠檬酸。在本专利技术提供的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤5中，络合溶液与铁铈钨沉淀前驱物中的铁铈钨金属离子的摩尔比为0.25～1.0。本专利技术还提供了一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂，具有这样的特征：铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂为采用上述的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法制备得到的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂。专利技术的作用与效果根据本专利技术所涉及的一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂及其水溶液凝胶制备方法因为采用水溶液凝胶法制备催化剂有效地融合了凝胶法的省时、便捷、增加金属微晶团聚的优点和共沉淀法的在增加Fe-W种类的分散性后能够增加高温活性的优点。在此基础上，水溶液凝胶法又表现出独特的优势，为制备铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂提供一条高效且实用的方法。另外，该制备方法采用活性元素铁、铈、钨为无毒组分，不会对人体健康和生态环境造成伤害，制备得到的催化剂在高空速比条件下具有宽的脱硝温度窗口，良好的中低温脱硝活性，脱硝系统可布置于烟气脱硫之后，降低粉尘和二氧化硫对催化剂的毒化作用，以提高其使用寿命，且该方法制备时间短，能耗低，原料易得，降低了制备成本，易于生产放大。附图说明图1是本专利技术的实施例中的催化剂活性测试台的示意图；图2是本专利技术的实施例中的催化剂催化脱硝效率的曲线示意图；图3是本专利技术的实施例中的催化剂XRD衍射峰谱图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本专利技术作具体阐述。图1是本专利技术的实施例中的催化剂活性测试台的示意图。以下实施例制备得到的催化剂均采用如图1所示的催化剂活性测试台进行活性测试。图2是本专利技术的实施例中的催化剂催化脱硝效率的曲线示意图，图3是本专利技术的实施例中的催化剂XRD衍射峰谱图。实施例一：步骤1，将可溶性铁盐、可溶性铈盐和可溶性钨盐按照铁、铈、钨的摩尔比0.6～1:0.05～0.2:0.025～0.2配成水溶液，将水溶液在常温条件下持续磁力搅拌10min，促使水溶液中离子混合均匀，得到混合溶液。步骤2，称取一定量的柠檬酸溶于纯净水中，得到柠檬酸溶液。步骤3，在保证可溶性铁盐、可溶性铈盐和可溶性钨盐完全溶解的基础上，按照柠檬酸溶液和混合溶液的摩尔比0.5，将柠檬酸溶液加入混合溶液中，并搅拌10min，得到络合的铁铈钨沉淀前驱物。步骤4，将络合的铁铈钨沉淀前驱物置于以36.4％的功率照射家用微波炉中进行微波辐射处理10min(微波照射8s，14s暂停一个循环具有全部功率)，并获得淡红色干燥凝胶，再将淡红色干燥凝胶置于马弗炉中在500℃的空气气氛下煅烧活化5h，得到催化剂A。将制得的催化剂A磨碎、筛分，取40～60目备用。将40～60目的催化剂A在自制的微型固定床反应器上考察NH3选择性催化还原NOx的反应活性，在空速比60,000h-1和[NO]＝[NH3]＝1000ppm条件下，如图2所示，催化剂A在250～400℃的活性温度窗口内能够取得高于90％的NOx转化率，且催化剂A在低温段175℃后单位NOx转化率迅速上升。如图3所示，从XRD分析来看，催化剂A较催化剂B展现出更明显、更强的氧化铁、氧化铈的衍射峰，这可能归因于凝胶法有助于提高金属微晶的凝聚，改变了金属之间组织构架。实施例二：步骤1，将可溶性铁盐、可溶性铈盐和可溶性钨盐按照铁、铈、钨的摩尔比0.6～1:0.05～0.2:0.025～0.2配成水溶液，将水溶液在常温条件下持续磁力搅拌10min，促使水溶液中离子混合均匀，得到混合溶液。步骤2，将混合溶液反向滴加至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将可溶性铁盐、可溶性铈盐和可溶性钨盐按照铁、铈、钨的摩尔比0.6～1:0.05～0.2:0.025～0.2配成水溶液，将所述水溶液在常温条件下持续磁力搅拌10～30min，促使所述水溶液中离子混合均匀，得到混合溶液；步骤2，将所述混合溶液反向滴加至氨水溶液中进行沉淀至pH值为9～10，得到沉淀悬浮物；步骤3，将所述沉淀悬浮物进行过滤、洗涤、抽滤，得到铁铈钨沉淀前驱物；步骤4，称取一定量的络合剂溶于纯净水中，得到络合溶液；步骤5，将所述铁铈钨沉淀前驱物加入到所述络合溶液中，并置于50℃的恒定温度下水浴磁力搅拌2～4h，得到络合的铁铈钨沉淀前驱物；步骤6，将络合的所述铁铈钨沉淀前驱物置于微波炉中进行微波辐射处理5～15min，而后放入干燥箱中在105℃的恒定温度下干燥3～6h，再置于马弗炉中在400～600℃的空气气氛下煅烧活化4～6h，得到铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将可溶性铁盐、可溶性铈盐和可溶性钨盐按照铁、铈、钨的摩尔比0.6～1:0.05～0.2:0.025～0.2配成水溶液，将所述水溶液在常温条件下持续磁力搅拌10～30min，促使所述水溶液中离子混合均匀，得到混合溶液；步骤2，将所述混合溶液反向滴加至氨水溶液中进行沉淀至pH值为9～10，得到沉淀悬浮物；步骤3，将所述沉淀悬浮物进行过滤、洗涤、抽滤，得到铁铈钨沉淀前驱物；步骤4，称取一定量的络合剂溶于纯净水中，得到络合溶液；步骤5，将所述铁铈钨沉淀前驱物加入到所述络合溶液中，并置于50℃的恒定温度下水浴磁力搅拌2～4h，得到络合的铁铈钨沉淀前驱物；步骤6，将络合的所述铁铈钨沉淀前驱物置于微波炉中进行微波辐射处理5～15min，而后放入干燥箱中在105℃的恒定温度下干燥3～6h，再置于马弗炉中在400～600℃的空气气氛下煅烧活化4～6h，得到铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂。2.根据权利要求1所述的铁基复合氧化物SCR脱硝催化剂的水溶液凝胶制备方法，其特征在于：其中，所述步骤1中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁星，熊志波，金晶，李振壮，周飞，涂艳武，刘晶，刘敦禹，王秋麟，李伟，朱以周，杭伊煊，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31