一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统。所述方法包括：采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；将该第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得液相的电导率或pH值，直至测得液相的电导率或pH值恒定。本发明专利技术可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含粉体固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，易于实现工业自动化分离和洗涤。

【技术实现步骤摘要】
一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统
本专利技术涉及一种固液分离方法，特别涉及一种粉体材料可连续化自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统，属于固液分离

技术介绍
近年来，随着材料技术的不断发展，材料制备工艺也在不断进步。其中，洗涤分离技术是材料制备工艺中很重要的环节。传统的粉体材料固液分离的装置包括离心设备如离心分离机和过滤设备如离心过滤机、真空过滤、压力过滤机、板框过滤等。这些装置对粉体材料制备中固液分离环节起到了非常关键的作用。但是，采用过滤设备分离粉体材料时通常需要的压力很大，从而能耗过高；另外，过滤设备在粉体小尺寸或者浆液时，很容易出现穿滤的现象，从而对过滤膜的要求很高，会增加企业生产成本；此外，经过滤设备过滤后得到的粉体材料其含水量依然很高，很难实现固液完全分离。离心分离机对分离系数较低的粉体材料(如质量较小的石墨烯材料、小尺寸的纳米材料等)时，需要很高的离心速度，高速离心机不仅价格昂贵，并且在使用中通常需要采用冷冻系统，从而不仅会增加能耗，而且还会受到很多产品技术指标的限制。另外，离心分离和过滤分离一般采用离心机、板框压滤机、真空过滤器等，这些过滤方式都是采用离心后再用溶剂分散再进行分离的方式，即一锅式的分离方式，如专利CN104307369A、CN103508473A等，很难实现连续化分离，存在能耗大、耗时长、洗涤困难、且难于实现自动化、连续化生产等缺点，从而限制了粉体材料在工业上的连续化和自动化生产。此外，在粉体材料传统的工艺生产中，由于粉体材料难以分离的实际问题，很难对一次固液分离后的产品进行洗涤，从而经常存在得到的产品纯度不高的问题。因此，克服对粉体材料的洗涤问题尤其是小尺寸或质量轻的粉体材料的洗涤对材料的工业化生产具有非常重要的促进意义。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统，从而克服了现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：本专利技术实施例提供了一种自动化固液连续洗涤和分离的方法，其包括：采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率或pH值，直至测得的液相的电导率或pH值恒定。在一些实施例中，所述制备方法具体包括：(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液中，获得第一混合液；(3)将所述第一混合液输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；(4)将步骤(3)所获液相置于第四储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第三储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述固体浆液中，获得第二混合液；(6)将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获固体浆液中杂质离子的含量，并测定分离液相的电导率或pH值直至所述液相的电导率或pH值恒定。本专利技术实施例还提供了一种自动化固液连续洗涤和分离的系统，其包括：第一储料机构，其内置液位感应器，至少用以容置洗涤溶剂；第二储料机构，其内置液位感应器，与第一储料机构连通，至少用以容置待处理的原始固体浆液；第一分离或过滤组件，其与所述第二储料机构连通，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离；一个以上的第二分离或过滤组件，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离；液相容置机构，内置液位感应器，与所述第一分离或过滤组件或第二分离或过滤组件的出口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相；固体浆料容置机构，内置液位感应器，与前一分离或过滤组件的出口、下一分离或过滤组件的入口分别连通，所述固体浆料容置机构还与第一储料机构连通，所述固体浆料容置机构至少用以容置分离所获固体浆料，所述固体浆料容置机构内设置有搅拌系统或者自循环系统；自动流量控制单元，其设置于所述第一储料机构与第二储料机构之间或者所述第一储料机构与固体浆料容置机构之间，至少用于将洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液或固体浆液中；自动控温单元，其至少用于对整体系统进行加热。较之现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的粉体材料可连续化自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除、系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，具有自动连续洗涤、分离的特点，易于实现工业自动化分离和洗涤，从而对工业生产中实现连续化和自动化洗涤分离具有重要的实际应用价值和意义。附图说明图1是本专利技术一典型实施方案中一种自动化固液连续洗涤和分离的系统的结构示意图。附图标记说明：1-第一储料罐，2-第二储料罐，3-第一陶瓷膜组件，4-第三储料罐，5-第四储料罐，6-第二陶瓷膜组件，7-第五储料罐，8-第六储料罐，9-第n陶瓷膜组件，10-第n+4储料罐，11-第n+5储料罐，12-干燥器系统。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。作为本专利技术技术方案的一个方面，其所涉及的系一种自动化固液连续洗涤和分离的方法，其包括：采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率或pH值，直至测得的液相的电导率或pH值恒定。在一些实施例中，所述制备方法具体包括：(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液中，获得第一混合液；(3)将所述第一混合液输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；(4)将步骤(3)所获液相置于第四储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第三储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述固体浆液中，获得第二混合液；(6)将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于包括：采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率或pH值，直至测得的液相的电导率或pH值恒定。

【技术特征摘要】
1.一种自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于包括：采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率或pH值，直至测得的液相的电导率或pH值恒定。2.根据权利要求1所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于具体包括：(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液中，获得第一混合液；(3)将所述第一混合液输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；(4)将步骤(3)所获液相置于第四储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第三储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述固体浆液中，获得第二混合液；(6)将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获固体浆液中杂质离子的含量，并测定分离液相的电导率或pH值直至所述液相的电导率或pH值恒定。3.根据权利要求2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于包括：采用自动控温单元将所述原始固体浆液、洗涤溶剂、分离或过滤组件、分离所获液相或固体浆液的温度保持在2～95℃。4.根据权利要求2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于包括：采用自动流量控制单元，将所述洗涤溶剂输入初始固体浆液或固体浆液，所述洗涤溶剂与初始固体浆液或固体浆液的体积比为0～100：1；和/或，所述方法还包括：在采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液或固体浆液中之后，关闭所述自动流量控制单元使洗涤溶剂停止输入。5.根据权利要求2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于，在步骤(6)中，将所述第二混合液输入第一分离或过滤组件，若第一分离或过滤组件的分离未完成，则将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件；和/或，所述分离或过滤组件的个数为1个以上；优选的，所述分离或过滤组件包括陶瓷膜组件；优选的，所述陶瓷膜组件的膜孔径为0.1～500nm。6.根据权利要求1或2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于：所述初始固体浆液包括无机粉体和/或有机固体；优选的，所述有机固体包括大分子材料；...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊发英，唐志雷，邓小川，张毅，朱朝梁，樊洁，卿彬菊，史一飞，张文丁，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63