400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法及标准样品技术

本发明专利技术公开了一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其包括以下步骤：化学成分设计步骤；取料步骤；物理检测及偏析检验步骤；切割连铸坯原料步骤；样品热加工和锻造步骤；均匀性初检步骤；样品制备步骤。本发明专利技术还公开了一种根据400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法制成的标准样品。本发明专利技术确保400系不锈钢光谱分析用标准样品所用原料夹杂物低、洁净度高，成分均匀一致性好，且通过热加工技术，控制了光谱标准样品组织致密，晶粒细小，以及批量大，质量稳定，满足现代钢铁工业各种质量分析控制对光谱标准样品的要求。

【技术实现步骤摘要】
400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法及标准样品
本专利技术涉及冶金样品的化学分析
，尤其涉及一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法以及通过该制备方法制成的标准样品。
技术介绍
不锈钢是一种优质钢材，不仅耐蚀抗磨、外观精美，而且不锈钢的废钢还可百分之百地回收利用，不会对环境造成污染，因此是新型的绿色环保材料。而且，在一些特殊的场合，用不锈钢代替普碳钢，可以大幅提高构件的使用寿命。不锈钢由于具有良好的化学稳定性、耐腐蚀、耐磨性等优良性能，广泛应用于车辆、机械、建筑、医疗、造船、航天航空、核电等行业，因此市场前景广阔，消费量上涨迅速。因此，各不锈钢生产和使用单位在检验材料的化学成分过程中，对不锈钢标准样品的需求量逐年增加。不锈钢是以不锈、耐蚀性为主要特征，且铬含量至少为10.5％，碳含量最大不超过1.2％的钢。不锈钢主要分为300系铬镍不锈钢、400系铬不锈钢和200系高锰不锈钢等。300系铬镍不锈钢主要有304、321、316牌号等，400系铬不锈钢主要有410、430、436、444牌号等。与传统300系不锈钢相比，400系不锈钢由于成本低，生产技术难度高，而逐步走向高端市场和高端用户。目前，由于400系不锈钢的光谱标准样品较少，制约了其光谱快速准确分析的应用。传统上，制备光谱控样，一般是从大生产冶炼工序中取少量钢液浇铸成小块样品，经过均匀性检验和分析定值制得成品。上述传统工艺技术具有如下缺点：钢质夹杂物含量较高，洁净度低；均匀性一致性较差，批量小，控样制造成本较高。因此，如何降低光谱标准样品中的钢质夹杂物含量、提高洁净度，并提高光谱标准样品的均匀性一致性，扩大研制批量，满足现代钢铁工业生产对光谱控样均匀一致性和数量大的要求，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术致力于提供一种采用连铸坯为原料制备400系不锈钢光谱分析用标准样品的方法以及根据该制备方法制成的标准样品，其通过实施连铸坯精选技术，物理检验结合偏析检验，保证了光谱标准样品所用原料夹杂物低、洁净度高，成分均匀一致性好。进而，本专利技术制得的光谱分析用标准样品均匀一致性好，组织致密，晶粒细小，且批量大，质量稳定，满足现代钢铁工业各种质量分析控制对光谱标准样品的要求。为此，一方面，本专利技术公开一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：(1)化学成分设计步骤，其中，根据产品标准要求和实际产品控制需要，对标准样品进行精确的成分设计，以满足控制炉前各元素与成品分析各元素成分相近的要求；(2)取料步骤，其中，取满足所述化学成分设计步骤中的所述要求的大块连铸坯原料，所述连铸坯原料为长方体形状；(3)物理检测及偏析检验步骤，其中，在所述连铸坯原料的两端和中间部位分别取具有第一预定长度的方坯片，做物理低倍性能检测；检测后，如果所述方坯片的物理低倍性能合格，则在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取若干个检验点，对易偏析元素做化学或光谱分析，进行元素偏析检验；(4)切割连铸坯原料步骤，其中，根据所述元素偏析检验结果，判定所述连铸坯原料是否有偏析带；如果无偏析带，则切割所述连铸坯原料；如果有偏析带且偏析带宽度较小，则先切除偏析带，再切割所述连铸坯原料；如果偏析带严重且无法去除时，则不切割所述连铸坯原料；接下来，对需要切割的所述连铸坯原料，按照对称部位对所述连铸坯原料进行对称切割，从而获得多个具有相同预定重量的小块样品；(5)样品热加工和锻造步骤，其中，按照符合冶炼要求的公知的热加工温度和工艺条件，对所述小块样品进行热加工；接下来，将所述小块样品在小型锻机上锻造加工，从而制成具有预设直径和长度的中间圆棒样品；(6)均匀性初检步骤，其中，将每个中间圆棒样品进行切头，用直读光谱仪分析经切头后的中间圆棒样品，将分析结果的极差与分析方法的精密度进行比较，完成均匀性初检统计；接下来，将均匀性初检不合格和作为混料的中间圆棒样品剔除；(7)样品制备步骤，其中，将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮，得到具有预定直径的圆钢棒；接下来，将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品；接下来，对所述圆柱状标准样品的两端表面进行精加工处理、倒角、及标识；最后制出大于400个成品量的成品圆柱状标准样品。进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法还可包括：(8)成品物理检验步骤，其中，随机取一个成品圆柱状标准样品，做物理低倍组织检查；并且，将所述成品圆柱状标准样品的中间部分剖开，进行金相显微组织检验，确保内部组织均匀且无明显缺陷。进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法还可包括：(9)均匀性检验步骤，其中，随机取至少20个成品圆柱状标准样品，采用直读光谱法分析；按照直读光谱仪的最佳分析条件，并保持实验条件及直读光谱仪状态的一致性，对所述至少20个成品圆柱状标准样品的需检测元素的每个特性量值进行均匀性检验；根据方差分析法进行均匀性统计。进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，还可包括：(10)化学分析样品的制备及多家实验室定值分析步骤，其中，在所述的将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮、得到具有预定直径的圆钢棒的步骤之后，且在所述的将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品的步骤之前，随机选取三个具有所述预定直径的圆钢棒；接下来，将每个所述圆钢棒从其一端截取一个具有第二预定长度的部段，将截取下的部段的外表皮车屑，直到截取下的部段的直径变为15mm为止；接下来，将车制成的屑状样品混匀装瓶，送至多个常年参加标准样品定值分析、有丰富经验的协作定值单位进行元素定值分析。进一步地，所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法还可包括：(11)数据统计步骤，其中，所述数据统计步骤包括如下步骤：a.各协作定值单位对于每个特性量值提供四个分析数据，一个协作定值单位对于每个特性量值提供的所述四个分析数据规定为一组数据，将每个特性量值的所述四个分析数据用所述元素定值分析方法的室内精密度(r)的1.3倍或允许差进行审查，判断是否存在异常值；在无异常值后，计算出每个特性量值的各组平均值；b.用夏皮罗-威尔克法考察各组数据的正态性，如果统计量W>W(0.05，n)或W(0.01，n)，则表明各组数据呈正态性分布或近似正态性分布，其中，W表示各元素的正态统计量，0.05表示显著性水平，0.01表示显著性水平，n表示测量的数据组数或所有数据个数，W(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量，W(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量；c.用格拉布斯准则检验各组数据或各个数据是否存在异常值，如果Gmin和Gmax均小于临界值G(0.05，n)或G(0.01，n)，则表明格拉布斯检验合格，其中，Gmin表示格拉布斯最小值，Gmax表示格拉布斯最大值，0.05为显著性水平，0.01为显著性水平，n表示测量的数据组数，G(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数为n的格拉布斯临界值，G(0.01，n)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：(1)化学成分设计步骤，其中，根据产品标准要求和实际产品控制需要，对标准样品进行精确的成分设计，以满足控制炉前各元素与成品分析各元素成分相近的要求；(2)取料步骤，其中，取满足所述化学成分设计步骤中的所述要求的大块连铸坯原料，所述连铸坯原料为长方体形状；(3)物理检测及偏析检验步骤，其中，在所述连铸坯原料的两端和中间部位分别取具有第一预定长度的方坯片，做物理低倍性能检测；检测后，如果所述方坯片的物理低倍性能合格，则在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取若干个检验点，对易偏析元素做化学或光谱分析，进行元素偏析检验；(4)切割连铸坯原料步骤，其中，根据所述元素偏析检验结果，判定所述连铸坯原料是否有偏析带；如果无偏析带，则切割所述连铸坯原料；如果有偏析带且偏析带宽度较小，则先切除偏析带，再切割所述连铸坯原料；如果偏析带严重且无法去除时，则不切割所述连铸坯原料；接下来，对需要切割的所述连铸坯原料，按照对称部位对所述连铸坯原料进行对称切割，从而获得多个具有相同预定重量的小块样品；(5)样品热加工和锻造步骤，其中，按照符合冶炼要求的公知的热加工温度和工艺条件，对所述小块样品进行热加工；接下来，将所述小块样品在小型锻机上锻造加工，从而制成具有预设直径和长度的中间圆棒样品；(6)均匀性初检步骤，其中，将每个中间圆棒样品进行切头，用直读光谱仪分析经切头后的中间圆棒样品，将分析结果的极差与分析方法的精密度进行比较，完成均匀性初检统计；接下来，将均匀性初检不合格和作为混料的中间圆棒样品剔除；(7)样品制备步骤，其中，将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮，得到具有预定直径的圆钢棒；接下来，将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品；接下来，对所述圆柱状标准样品的两端表面进行精加工处理、倒角、及标识；最后制出大于400个成品量的成品圆柱状标准样品。...

【技术特征摘要】
1.一种400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：(1)化学成分设计步骤，其中，根据产品标准要求和实际产品控制需要，对标准样品进行精确的成分设计，以满足控制炉前各元素与成品分析各元素成分相近的要求；(2)取料步骤，其中，取满足所述化学成分设计步骤中的所述要求的大块连铸坯原料，所述连铸坯原料为长方体形状；(3)物理检测及偏析检验步骤，其中，在所述连铸坯原料的两端和中间部位分别取具有第一预定长度的方坯片，做物理低倍性能检测；检测后，如果所述方坯片的物理低倍性能合格，则在所述方坯片的上部、中部、及下部均匀地依次取若干个检验点，对易偏析元素做化学或光谱分析，进行元素偏析检验；(4)切割连铸坯原料步骤，其中，根据所述元素偏析检验结果，判定所述连铸坯原料是否有偏析带；如果无偏析带，则切割所述连铸坯原料；如果有偏析带且偏析带宽度较小，则先切除偏析带，再切割所述连铸坯原料；如果偏析带严重且无法去除时，则不切割所述连铸坯原料；接下来，对需要切割的所述连铸坯原料，按照对称部位对所述连铸坯原料进行对称切割，从而获得多个具有相同预定重量的小块样品；(5)样品热加工和锻造步骤，其中，按照符合冶炼要求的公知的热加工温度和工艺条件，对所述小块样品进行热加工；接下来，将所述小块样品在小型锻机上锻造加工，从而制成具有预设直径和长度的中间圆棒样品；(6)均匀性初检步骤，其中，将每个中间圆棒样品进行切头，用直读光谱仪分析经切头后的中间圆棒样品，将分析结果的极差与分析方法的精密度进行比较，完成均匀性初检统计；接下来，将均匀性初检不合格和作为混料的中间圆棒样品剔除；(7)样品制备步骤，其中，将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮，得到具有预定直径的圆钢棒；接下来，将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品；接下来，对所述圆柱状标准样品的两端表面进行精加工处理、倒角、及标识；最后制出大于400个成品量的成品圆柱状标准样品。2.如权利要求1所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其特征在于，还包括：(8)成品物理检验步骤，其中，随机取一个成品圆柱状标准样品，做物理低倍组织检查；并且，将所述成品圆柱状标准样品的中间部分剖开，进行金相显微组织检验，确保内部组织均匀且无明显缺陷。3.如权利要求2所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其特征在于，还包括：(9)均匀性检验步骤，其中，随机取至少20个成品圆柱状标准样品，采用直读光谱法分析；按照直读光谱仪的最佳分析条件，并保持实验条件及直读光谱仪状态的一致性，对所述至少20个成品圆柱状标准样品的需检测元素的每个特性量值进行均匀性检验；根据方差分析法进行均匀性统计。4.如权利要求3所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其特征在于，还包括：(10)化学分析样品的制备及多家实验室定值分析步骤，其中，在所述的将均匀性初检合格的中间圆棒样品经过车床加工去除氧化皮、得到具有预定直径的圆钢棒的步骤之后，且在所述的将所述圆钢棒切割为具有预定高度的圆柱状标准样品的步骤之前，随机选取三个具有所述预定直径的所述圆钢棒；接下来，将每个所述圆钢棒从其一端截取一个具有第二预定长度的部段，将截取下的部段的外表皮车屑，直到截取下的部段的直径变为15mm为止；接下来，将车制成的屑状样品混匀装瓶，送至多个常年参加标准样品定值分析、有丰富经验的协作定值单位进行元素定值分析。5.如权利要求4所述的400系不锈钢光谱分析用标准样品的制备方法，其特征在于，还包括：(11)数据统计步骤，其中，所述数据统计步骤包括如下步骤：a.各协作定值单位对于每个特性量值提供四个分析数据，一个协作定值单位对于每个特性量值提供的所述四个分析数据规定为一组数据，将每个特性量值的所述四个分析数据用所述元素定值分析方法的室内精密度(r)的1.3倍或允许差进行审查，判断是否存在异常值；在无异常值后，计算出每个特性量值的各组平均值；b.用夏皮罗-威尔克法考察各组数据的正态性，如果统计量W>W(0.05，n)或W(0.01，n)，则表明各组数据呈正态性分布或近似正态性分布，其中，W表示各元素的正态统计量，0.05表示显著性水平，0.01表示显著性水平，n表示测量的数据组数或所有数据个数，W(0.05，n)表示显著性水平为0.05时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量，W(0.01，n)表示显著性水平为0.01时测量的数据组数或所有数据个数为n的元素正态统计量；c....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘爱坤，曹吉祥，任维萍，郭燕青，乌静，张瑜，
申请(专利权)人：山西太钢不锈钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14