一种二氟烷基杂环化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二氟烷基杂环化合物的合成方法，通过氩气保护下，选择二氟溴乙酸乙酯和杂环类化合物为起始原料，加入适当的溶剂和一定量的碱，氮杂环卡宾前体和钴催化剂，在适当的温度下搅拌反应，反应结束后，加入少量乙酸乙酯，在砂芯漏斗中加入硅藻土，将反应混合液倒入砂芯漏斗中过滤，用乙酸乙酯洗涤抽滤，将母液减压浓缩得到粗产物，粗产物用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱液，经过柱层析得到目标产物。本发明专利技术方法不需要使用危险试剂，具有操作简答、原料经济、对环境友好的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种二氟烷基杂环化合物的合成方法
本专利技术属于化合物制备
，具体涉及一种二氟烷基杂环化合物的合成方法。
技术介绍
众所周知，有机氟化合物在医药、农药、功能材料领域都占了相当重要的地位，因此把含氟官能团选择性的引入到有机化合物预想位置来合成各种类型的有机含氟化合物，在过去几十年中一直都是有机化学领域的一个重要研究方向。在众多已报道的方法中，关于氟化反应和三氟甲基化反应的方法比较多，与之相比，报道的二氟烷基化方法则相对较少。二氟亚甲基与其它含氟基团相比，具有独特的性能，可以作为一个氧原子或者一个羰基的生物电子等排体，在生物活性分子方面也有重要应用。二氟亚甲基的引入可以提高分子的性能，如电负性、疏水性、新陈代谢稳定性和生物利用度。此外，引入的提前官能团化的含氟砌块，如CF2CONHR和CF2CO2Et还可以用于后续反应。因此，二氟烷基化反应具有重要意义。目前制备方法主要如下：1)用DAST[(diethylamido)sulfurtrifluoride]，NFBS，PPHF，SF4，ClFO3或者XeF2来实现醛或者酮的脱氧氟化反应，然而这些方法常常伴随有一些缺点，如需要苛刻的反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氟烷基杂环化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在氩气氛围条件下，将二氟溴乙酸乙酯和杂环类化合物分别溶于溶剂中，二氟溴乙酸乙酯用量为杂环类化合物的1.5‑3.0当量，添加1.0‑3.0当量的碱、0.1‑0.3当量的氮杂环卡宾前体和0.05‑0.2当量的钴催化剂；2)在温度100℃‑130℃下搅拌反应，反应结束后，加入乙酸乙酯，将反应混合液过滤，用乙酸乙酯洗涤抽滤；3)将母液减压浓缩得到粗产物，粗产物经过洗脱和柱层析得到目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种二氟烷基杂环化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在氩气氛围条件下，将二氟溴乙酸乙酯和杂环类化合物分别溶于溶剂中，二氟溴乙酸乙酯用量为杂环类化合物的1.5-3.0当量，添加1.0-3.0当量的碱、0.1-0.3当量的氮杂环卡宾前体和0.05-0.2当量的钴催化剂；2)在温度100℃-130℃下搅拌反应，反应结束后，加入乙酸乙酯，将反应混合液过滤，用乙酸乙酯洗涤抽滤；3)将母液减压浓缩得到粗产物，粗产物经过洗脱和柱层析得到目标产物。2.根据权利要求1所述的一种二氟烷基杂环化合物的合成方法，其特征在于，步骤(2)中过滤具体为在砂芯漏斗中加入硅藻土，将反应混合液倒入砂芯漏斗中过滤。3.根据权利要求1所述的一种二氟烷基杂环化合物的合成方法，其特征在于，步骤(3)中粗产物洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱艳芳，
申请(专利权)人：西京学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61