一种低松装密度雾化镍粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低松装密度雾化镍粉的制备方法，该方法生产的雾化镍粉，松装密度2.0‑2.2g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种低松装密度雾化镍粉的制备方法
本专利技术属于冶金领域，涉及镍粉，特别涉及一种低松装密度雾化镍粉的制备方法。
技术介绍
雾化法制粉虽然具有流程短、生产成本低、环保等优势，但雾化法制取的镍粉颗粒形貌不规则形，表面光滑，产品松装密度过大，一般都大于3.5g/cm3，粉末成形性差、与其它粉末混粉后，在运输、压制、装料过程都不同程度的出现偏析，影响使用效果。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术中存在的问题，提供一种低松装密度雾化镍粉的制备方法。本专利技术所采用的的技术方案如下：一种低松装密度雾化镍粉的制备方法，具体包括以下步骤：步骤a.利用中频熔炼炉将电解镍板熔化，采用木炭脱氧，当熔液温度达1650℃，开始雾化，雾化条件：雾化介质为8-10g/L的草酸溶液，雾化温度1650℃，保护气体氩气，漏眼孔径4.0mm，雾化水压80Mpa；步骤b.雾化后的镍粉经压滤固液分离，滤干后的镍粉加入不锈钢的容器中直接与质量百分比为36-38%的工业醋酸混合搅拌均匀，镍粉与工业醋酸质量比为20：1，容器加盖密封90-120分钟，使镍粉表面粗糙化；步骤c.打开容器，将混有醋酸的湿粉在干燥、还原一体炉中干燥还原，干燥段温度300℃，还原段温度300-450℃，干燥、还原时间2.5-3.0小时；步骤d.破碎打散、筛分，既得松装密度2.0-2.2g/cm3，粒度D50在8-10微米，镍含量大于99.7%，氧含量小于0.3%的低松装密度的雾化镍粉。作为优选，步骤a中，利用中频熔炼炉将电解镍板熔化，温度达到1580℃时采用木炭脱氧。作为优选，步骤a中，雾化介质8-10g/L的草酸溶液采用工业纯水配制。进一步的，步骤a中，雾化介质草酸溶液循环利用，每次雾化确保草酸含量在8-10g/L范围内。进一步的，步骤c中，还原气氛为氨分解后的氮、氢混合气体。作为优选，步骤c中，干燥段温度300℃，还原段温度350℃-400℃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的雾化过程有氩气保护，雾化介质为低浓度的草酸溶液，确保了雾化过程镍表面无氧化膜产生，为醋酸粗化粉末表面创造条件，也是有机酸改性雾化镍粉的前提；配制草酸采用的雾化水为工业纯水，防止水中钙镁离子含量高造成草酸钙沉淀，影响成品质量。本专利技术采用醋酸粗化微细镍粉表面，优点在于浸泡后的镍粉无需水洗，直接进入干燥还原一体炉，无废水排放；本专利技术进入高温还原，残余物分解为二氧化碳和水蒸汽，对产品和环境均无污染。本专利技术采用的水雾化工艺生产的微细低松装密度镍粉，松装密度为2.0-2.2g/cm3，粒度D50在8-10微米，镍含量大于99.7%，氧含量小于0.3%。粉末成形性好，本专利技术与目前市场普遍存在的松装密3.5-4.0g/cm3的水雾化镍粉相比，本专利技术的镍粉与其它粉末混粉后，在运输、压制、装料过程不会出现偏析，克服了传统的雾化工艺生产的镍粉松裝密度高，成形性差，与其它粉末混粉后易出现偏析的问题。采用本专利技术的工艺生产的雾化镍粉降低了松装密度，且工艺流程短、生产成本低、无有害气体产生，产品可满足于粉末冶金机械零部件、金刚石工具、导电胶行业使用，拓宽雾化镍粉的使用领域。具体实施方式一种低松装密度雾化镍粉的生产方法，具体包括以下步骤：步骤a.利用中频熔炼炉将电解镍板熔化，温度达到1580℃时采用木炭脱氧；步骤b.草酸溶液的配制：用量为每立方米水加8-10公斤草酸，缓慢均匀加入带搅拌罐中，保证草酸充分溶解，上述采用工业纯水配制确保配制的草酸含量在8-10g/L范围内；步骤c.雾化：当炉内镍熔液温度达1650℃，开始雾化，雾化技术条件：雾化介质为含草酸8-10g/L的溶液，雾化温度1650℃，保护气体氩气，漏眼孔径4.0mm，（漏眼是将高温镍液流入雾化器的导流管，孔径大小对粉末粒度组成影响很大）雾化水压80Mpa。步骤d.镍粉表面粗化：将雾化后的镍粉经压滤固液分离，将镍粉装入不锈钢的缸中直接与质量含量为36%的工业醋酸混合，镍粉与工业醋酸的质量比为20：1，搅拌混合均匀后加盖、密封时间不小于1.5小时，使镍粉表面粗糙化；步骤e.打开缸，将缸中混有醋酸的湿粉取出，直接加入到钢带干燥还原一体炉中还原，进行干燥、还原，还原技术条件为：还原气氛：为氨分解后的氮、氢混合气体；干燥段温度：300℃还原段温度：300-450℃干燥、还原时间2.5-3.0小时步骤f.破碎打散、过300目筛筛分，即得到本专利技术的低松装密度雾化镍粉。破碎、筛分过程应尽量控制粉碎温度，防止过热氧化，导致氧含量偏高，一旦氧化氧含量超标，需要再次还原，但是对产品松装密度影响不大。上述得到的低松装密度雾化镍粉：松装密度2.0-2.2g/cm3，粒度D50在8-10微米，镍含量大于99.7%，氧含量小于0.3%的低松装密度的雾化镍粉。实施例1一种低松装密度雾化镍粉的生产方法，具体包括以下步骤：步骤a).100公斤块状电解镍加入中频炉熔化，升温、脱氧；步骤b).草酸溶液的配制：配制雾化草酸溶液介质，草酸溶液质量浓度9.5g/L；步骤c）.雾化：雾化压力80MPa，雾化温度1650℃，漏眼孔经4.0mm；步骤d).镍粉表面粗化：将雾化后的镍粉经压滤固液分离，采用质量百分比为36%工业醋酸，镍粉与酸质量比20：1，搅拌混合均匀后，密封浸泡时间100分钟；步骤e).干燥、还原、破碎、筛分，干燥温度300℃，还原温度450℃，干燥还原时间3.0小时；破碎后过300目筛，筛下为所需要的产品。产品技术指标如表1所示，表1.低松装密度雾化镍粉主要技术指标。实施例2一种低松装密度雾化镍粉的生产方法，具体包括以下步骤：步骤a).100公斤块状电解镍加入中频炉熔化，升温、脱氧；步骤b).草酸溶液的配制：配制雾化草酸溶液介质，草酸溶液质量浓度9.8g/L；步骤c）.雾化：雾化压力80MPa，雾化温度1650℃，漏眼孔经4.0mm；步骤d).镍粉表面粗化：将雾化后的镍粉经压滤固液分离，采用质量百分比为36%工业醋酸，镍粉与酸质量比20：1，搅拌混合均匀后，密封浸泡时间110分钟；步骤e).干燥、还原、破碎、筛分，干燥温度300℃，还原温度450℃，干燥还原时间3.0小时；破碎后过300目筛，筛下为所需要的产品。产品技术指标如表2所示，表2.低松装密度雾化镍粉主要技术指标。实施例3一种低松装密度雾化镍粉的生产方法，具体包括以下步骤：步骤a).100公斤块状电解镍加入中频炉熔化，升温、脱氧；步骤b).草酸溶液的配制：配制雾化草酸溶液介质，草酸溶液质量浓度10g/L；步骤c）.雾化：雾化压力80MPa，雾化温度1650℃，漏眼孔经4.0mm；步骤d).镍粉表面粗化：将雾化后的镍粉经压滤固液分离，采用质量百分比为36%工业醋酸，镍粉与酸质量比20：1，搅拌混合均匀后，密封浸泡时间120分钟；步骤e).干燥、还原、破碎、筛分，干燥温度300℃，还原温度450℃，干燥、还原时间3.0小时；破碎后过300目筛，筛下为所需要的产品。产品技术指标如表3所示，表3.低松装密度雾化镍粉主要技术指标。。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低松装密度雾化镍粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤a . 利用中频熔炼炉将电解镍板熔化，采用木炭脱氧，当熔液温度达1650℃，开始雾化，雾化条件：雾化介质为8‑10g/L的草酸溶液，雾化温度1650℃，保护气体氩气，漏眼孔径4.0mm，雾化水压80Mpa；步骤b . 雾化后的镍粉经压滤固液分离，滤干后的镍粉加入不锈钢的容器中直接与质量百分比为36‑38%的工业醋酸混合搅拌均匀，镍粉与工业醋酸质量比为20：1，容器加盖密封90‑120分钟，使镍粉表面粗糙化；步骤c .打开容器，将混有醋酸的湿粉在干燥、还原一体炉中干燥还原，干燥段温度300℃，还原段温度300‑450℃，干燥、还原时间2.5‑3.0小时；步骤d. 破碎打散、筛分，既得松装密度2.0‑2.2g/cm3，粒度D50在8‑10微米，镍含量大于99.7%，氧含量小于0.3%的低松装密度的雾化镍粉。

【技术特征摘要】
1.一种低松装密度雾化镍粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤a.利用中频熔炼炉将电解镍板熔化，采用木炭脱氧，当熔液温度达1650℃，开始雾化，雾化条件：雾化介质为8-10g/L的草酸溶液，雾化温度1650℃，保护气体氩气，漏眼孔径4.0mm，雾化水压80Mpa；步骤b.雾化后的镍粉经压滤固液分离，滤干后的镍粉加入不锈钢的容器中直接与质量百分比为36-38%的工业醋酸混合搅拌均匀，镍粉与工业醋酸质量比为20：1，容器加盖密封90-120分钟，使镍粉表面粗糙化；步骤c.打开容器，将混有醋酸的湿粉在干燥、还原一体炉中干燥还原，干燥段温度300℃，还原段温度300-450℃，干燥、还原时间2.5-3.0小时；步骤d.破碎打散、筛分，既得松装密度2.0-2.2g/cm3，粒度D50在8-10微米，镍含量大于9...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋谋通，何子川，龚继宝，王文鹏，陈国栋，冯泽树，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62