一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料及其制备方法和应用技术

技术编号:19742455 阅读:23 留言:0更新日期:2018-12-12 04:16
本发明专利技术属于多巴胺和尿酸的检测技术领域并公开了一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料及其制备方法和应用,其制备方法包含:一、将碳布置于浓度为3mol/L的硝酸中,反应2h,从而制得功能化的三维碳布;步骤二、将功能化的三维碳布浸泡于硝酸钴、尿素和氟化铵的混合物中,反应6‑8h,然后冷却、洗涤和干燥,然后将干燥的产物置于氮气保护的管式炉中,在400℃条件下煅烧2h;步骤三、以三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料为工作电极,在‑1.0V的工作电压下反应100s,然后用去离子水冲洗,最终制得所述的复合材料。本发明专利技术制备方法简单,能够对多巴胺和尿酸进行快速、高效的检测,同时具有较宽的线性检测范围和较低的检测限。

【技术实现步骤摘要】
一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及多巴胺和尿酸的检测
,尤其涉及一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
多巴胺(DA)和尿酸(UA)在生物体新陈代谢过程中扮演着重要的角色。多巴胺(DA)是哺乳动物神经中枢一种重要的儿茶芬胺类神经递质,其浓度的变化或失调会导致如精神分裂症和帕金森等疾病的发生。尿酸(UA)是人体内代谢的最终产物,人体内尿酸含量过高会发生高尿酸症,从而诱发痛风和肾衰竭等疾病。众所周知,多巴胺(DA)和尿酸(UA)一般在生物基质中共存。因此,寻找一种合适的方法对尿酸和多巴胺进行同时检测和分析对临床诊断、了解病情进展具有重要意义。目前,对多巴胺和尿酸进行检测的方法主要包括色谱分析法、化学发光法、紫外-可见分光光度法、荧光分析法等。但是这些检测方法中大部分需要使用精密的仪器,复杂的测试程序以及专业的样品制备技术,这在很大程度上阻碍了它们的实际应用。与上述分析方法相比,电化学分析方法具有操作方便、仪器简单、快速灵敏、选择性高等优势,因此深受广大科研工作者的重视。传统的电极制备需要利用粘结剂将预先制备好的催化剂修饰在玻碳电极表面,此过程不仅复杂繁琐,同时有机粘结剂的使用会占据一定量的催化活性位点,在一定程度上减弱电极材料的催化性能。此外,在电化学反应的过程中,电极材料极易从电极表面脱落,从而极大降低了电化学传感器的稳定性和可重复性。基于这几方面限制因素的考虑,寻找一种绿色、无需粘结剂的电极制备方法具有重要意义。因此如何提供一种具有优越催化性能、良好导电性、高机械强度和稳定性的电极材料,直接用作工作电极实现对多巴胺和尿酸的高效、灵敏检测是本领域技术人员需要解决的技术难题。
技术实现思路
针对现有技术中的上述不足之处,本专利技术提供了一种具有优越催化性能、良好导电性、高机械强度和稳定性的电极材料,直接用作工作电极实现对多巴胺和尿酸的高效、灵敏检测的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料及其制备方法和应用。本专利技术为解决上述技术问题,采用以下技术方案来实现:设计一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:步骤一、将碳布置于浓度为3mol/L的硝酸中,并在反应温度为100-120℃的条件中反应2h,从而制得功能化的三维碳布;步骤二、将所述功能化的三维碳布浸泡于硝酸钴、尿素和氟化铵的混合物中,并在反应温度为100-120℃的条件中反应6-8h,然后冷却至室温,并进行洗涤和干燥,然后将干燥的产物置于氮气保护的管式炉中,在400℃温度下煅烧2h,得到三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料。步骤三、以硫酸亚铁和硝酸镍的混合水溶液为电解质溶液,以三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料为工作电极,铂网为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在氮气保护的条件下,在-1.0V的工作电压下反应100s,然后用去离子水冲洗,接着将产物置于60℃条件下干燥处理,最终制得三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料。优选地,所述步骤二每6cm2功能化的三维碳布所需的硝酸钴用量为2mmol、尿素用量为10mmol、氟化铵用量为5mmol。优选地,所述步骤三中硫酸亚铁的用量为0.75mmol,硝酸镍的用量为0.75mmol。优选地,根据如上所述任一项所述的制备方法制备的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料。优选地,根据如上所述的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料作为对多巴胺和尿酸进行检测的工作电极。本专利技术提出的一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料及其制备方法和应用,有益效果在于:(1)本专利技术提供的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料,首先是以功能化的碳布作为基底,以硝酸钴、尿素和氟化铵作为反应物,并通过水热法在100-120℃条件中反应6-8h,并经过冷却、洗涤、干燥和进一步的热处理后制得三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料;然后,以硫酸亚铁和硝酸镍的混合水溶液为电解质溶液,以三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料为工作电极,通过电沉积的方法制得三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料;该三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料可以在无需使用粘结剂的情况下直接作为多巴胺和尿酸进行电化学检测的工作电极,因此本专利技术不仅制备方法简单,而且能够对多巴胺和尿酸进行快速、高效的检测;(2)本专利技术所制备的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料在多巴胺和尿酸浓度为1μM-40μM的范围内,多巴胺和尿酸浓度与电流强度分别呈良好的线性关系,具有较宽的线性检测范围和较低的检测限。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例所制备的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料的扫描电镜照片;图2为本专利技术实施例所制备的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料的X射线衍射图谱;图3为本专利技术实施例所制备的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料的X射线光电子能谱图;图4为本专利技术实施例所制备的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料对不同浓度多巴胺和尿酸的循环伏安曲线图及其浓度与氧化峰电流的线性关系图;图5为本专利技术实施例所制备的三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料对不同浓度多巴胺和尿酸的差分脉冲伏安曲线图及其浓度与电流强度的线性关系图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术的保护范围。下面对本专利技术所提供的一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料及其制备方法和应用进行详细描述。本专利技术实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。实施例本专利技术的一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料的制备方法,包含以下步骤:步骤一、将尺寸为2cm×3cm的碳布置于浓度为3mol/L的硝酸中,并在反应温度为120℃的条件中反应2h,从而制得功能化的三维碳布;步骤二、将2mmol硝酸钴、10mmol尿素和5mmol氟化铵溶于同一35ml去离子水,再将步骤一制得的功能化的三维碳布浸泡于该混合物中,持续搅拌10min,然后将该混合物转移到50ml高压反应釜中,并在120℃的条件中反应6-8h,待反应完成后冷却至室温,取出所获得的产物充分洗涤,以去除产物表面物理附着物,接着将产物置于60℃条件下进行干燥处理,然后将干燥的产物置于氮气保护的管式炉中,在400℃温度下煅烧2h,从而制得三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料;步骤三、将0.75mmo本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:步骤一、将碳布置于浓度为3mol/L的硝酸中,并在反应温度为100‑120℃的条件中反应2h,从而制得功能化的三维碳布;步骤二、将所述功能化的三维碳布浸泡于硝酸钴、尿素和氟化铵的混合物中,并在反应温度为100‑120℃的条件中反应6‑8h,然后冷却至室温,并进行洗涤和干燥,然后将干燥的产物置于氮气保护的管式炉中,在400℃温度下煅烧2h,得到三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料;步骤三、以硫酸亚铁和硝酸镍的混合水溶液为电解质溶液,以三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料为工作电极,铂网为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在氮气保护的条件下,在‑1.0V的工作电压下反应100s,然后用去离子水冲洗,接着将产物置于60℃条件下干燥处理,最终制得三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种三维碳布/镍铁层状氢氧化物包覆四氧化三钴纳米线复合材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:步骤一、将碳布置于浓度为3mol/L的硝酸中,并在反应温度为100-120℃的条件中反应2h,从而制得功能化的三维碳布;步骤二、将所述功能化的三维碳布浸泡于硝酸钴、尿素和氟化铵的混合物中,并在反应温度为100-120℃的条件中反应6-8h,然后冷却至室温,并进行洗涤和干燥,然后将干燥的产物置于氮气保护的管式炉中,在400℃温度下煅烧2h,得到三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料;步骤三、以硫酸亚铁和硝酸镍的混合水溶液为电解质溶液,以三维碳布/四氧化三钴纳米线阵列复合材料为工作电极,铂网为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在氮气保护的条件下,在-1.0V的工作电压下反应100s,然后用去离子水冲洗,接着将产物置...

【专利技术属性】
技术研发人员:张云霞马跃汪国忠张海民
申请(专利权)人:中国科学院合肥物质科学研究院
类型:发明
国别省市:安徽,34

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