一种2,5-二氯苯酚的绿色合成方法技术

本发明专利技术属于精细有机化工领域，提供一种以对二氯苯为原料直接羟基化制备2,5‑二氯苯酚的绿色合成方法。具体内容是在0.5～90℃和常压下，对二氯苯、双氧水和溶剂在介孔催化剂下反应60～480 min，一步反应后经分离可直接得到2,5‑二氯苯酚产品，产品纯度≥99.5%，产物收率可达到85%。所用催化剂为介孔催化剂，介孔分子筛类型为SBA‑15、Ti‑MWW、MCM‑41、MCM‑48、MSU‑2、Ti‑MWW、MCM‑41、MCM‑48、MSU‑2,固体酸类型为磷、硫、锰、钨、镍、钴、铁、钼、锌、铬杂化固体酸。双氧水和对二氯苯摩尔比为1:1～8:1，催化剂的量为物料总量的1～15%，溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甲苯、DMSO、叔丁醇、丙酮、丁酮及乙腈之一或其混合溶剂；双氧水浓度为27.5%～50%；对二氯苯和溶剂摩尔比为1:1～1:50。

【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二氯苯酚的绿色合成方法
本专利技术属于精细有机化工领域，提供一种以对二氯苯为原料直接羟基化制备2,5-二氯苯酚的绿色合成方法。
技术介绍
2,5-二氯苯酚是一种重要的有机中间体，主要用于合成安息香酸系除草剂-麦草畏，也可用于合成氮肥增效剂、皮革防霉剂及DP防霉剂等化学品。目前制备2,5-二氯苯酚的方法，主要有1,2,4-三氯苯水解法和2,5-二氯苯胺重氮水解法，还有以2,5-二氯-4-羟基苯磺酸为原料，去除磺酸基得到。但是这几种方法都存在着共同的缺点，中间体毒性大，反应路线长，工艺复杂，设备腐蚀严重，反应结束后都会残留大量的废酸或废碱，催化剂难以回收，并且环境污染极大。为了解决以上缺陷，有很多专利已经进行了技术改进，其中，本领域公开了一种以1,4-二氯苯为原料通过催化氧化的方法制备2,5-二氯苯酚的方法，采用杂多酸，杂多酸盐或其负载型为催化剂，其反应路线较短，操作简单，但是催化效果不理想，催化剂回收困难。随后，有专利对其进行了优化，以1,4-二氯苯为底物一步法合成产物、并具体说明产物2,5-二氯苯酚的连续精馏与底物和溶剂的回收。其专利技术通过对催化剂和辅助剂进行预处理，有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以对二氯苯为原料羟基化制备2，5‑二氯苯酚的绿色合成方法，其特征为：在0.5～90℃，常压下，对二氯苯、双氧水和溶剂在一定量的介孔催化剂下反应60～480 min，反应后经分离提出得到2,5‑二氯苯酚化合物产品，产品纯度≥99.5%，产物收率可达到85%。

【技术特征摘要】
1.一种以对二氯苯为原料羟基化制备2，5-二氯苯酚的绿色合成方法，其特征为：在0.5～90℃，常压下，对二氯苯、双氧水和溶剂在一定量的介孔催化剂下反应60～480min，反应后经分离提出得到2,5-二氯苯酚化合物产品，产品纯度≥99.5%，产物收率可达到85%。2.一种以对二氯苯为原料羟基化制备2,5-二氯苯酚的绿色合成方法，其特征为：催化剂为介孔催化剂，介孔分子筛类型为SBA-15、Ti-MWW、Ti-Beta、MCM-41、MCM-48、MSU-2、SAPO-11、HZSM-5、Ti-YNU-1。3.一种以对二氯苯为原料羟基化制备2,5-二氯苯酚的绿色合成方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王平，楚庆岩，余昊轩，裴福彬，马恩惠，李明党，薛建强，王瑞琛，董云会，李月云，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东,37