一种NbSe2电极材料的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术公开了一种NbSe2电极材料的制备方法及其产品和应用。本发明专利技术首先通过固相法制备得到NbSe2电极材料，经过湿法球磨以及高温烧结等操作制备得到，其操作简单、制备周期短、制备工艺成本低；制备得到的NbSe2电极材料具有独特的片状结构、并且形貌均一、电化学性能好，可以作为阴极材料应用于钾离子电池中，显示出容量高、循环性能好等优点，具有良好的市场应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种NbSe2电极材料的制备方法及其产品和应用
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种NbSe2电极材料的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
随着便携式电子设备的发展以及电动汽车的兴起，当今世界对锂离子电池的需求正在不断增大。但锂资源在地球上的储量非常的少，在地壳中的含量仅0.0065％，全球锂储量仅为3978万吨，其中具有开采价值的仅为1350万吨。然而根据美国地质调查局2015年发布的数据，2014年全球锂产量约为36000吨，随着电动汽车的兴起这个数字仍然会不断地增加，按照这种开发速度，锂资源将远远满足不了将来人们对储能方面的需求，锂将会成为一种枯竭速度更快的资源。钾在地壳中的含量为2.64％，为锂在地壳中含量的400倍，相比之下，钾资源比锂资源丰富的多，这也就意味着钾离子电池的成本将会比锂离子电池低的多。在当前的市场形势下，钾被很多人认为在固定大型储能领域有极大的前景。。目前层状过渡金属硫化物材料的独特性能喜迎了人们的注意。二硒化铌作为其中一员也具有他们的结构优势——弱的层间范德华力，强的分子间化合键。独特的结构有利于离子的嵌入与脱出，另外由于分子间强的共价键，还能提高材料的稳定性，有利于结构的保持，减少过渡族金属的损耗，因此有很高的库伦效率，有望成为新一代的电池材料。作为一种新型钾离子电池电极材料，NbSe2电极材料的理论容量为72mAh/g(钾离子电池)，具有较大钾离子迁移通道，具有2.2V(VS.K+/K)的工作电压，以及稳定的循环性能，具有研究和开发的价值。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的之一在于提供一种NbSe2电极材料的制备方法；目的之二在于提供一种NbSe2电极材料；目的之三在于提供NbSe2电极材料在钾离子电池方面的应用。为实现上述目的，本专利技术具体提供了如下的技术方案：1、一种NbSe2电极材料的制备方法，所述方法具体操作如下：首先将铌粉与硒粉按照摩尔比为1:2-2.1的比例混合均匀，加入到有机溶剂中，分散均匀，加入的有机溶剂的体积与铌粉与硒粉的总物质的量的比例为1:2.5-3.6，L:mol；其次将混合溶液放入球磨罐中，球磨8-12h后取出；最后将球磨后的溶液倒入带盖瓷舟中，放入管式炉，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至750℃，烧结1.5-2.5h后将管式炉降至室温，收集烧结得到的褐色粉末即NbSe2电极材料。优选的，所述铌粉来源于金属铌粉、颗粒或块中的一种或多种经过研磨过筛后得到，所述过筛为首先将研磨得到的铌粉过5000目筛子，取筛下的铌粉。优选的，所述硒粉来源于金属硒粉、颗粒或块中的一种或多种经过研磨过筛后得到，所述过筛为首先将研磨得到的铌粉过5000目筛子，取筛下的铌粉。优选的，其特征在于，所述铌粉的粒径为：20nm-2μm，优选的，其特征在于，所述硒粉的粒径为：20nm-2μm。优选的，所述有机溶剂为乙醇或丙酮中的任意一种。优选的，所述球磨在行星球磨机中进行。优选的，所述球磨的速度为300-500r/min。2、一种NbSe2电极材料的制备方法制备的NbSe2电极材料。3、NbSe2电极材料作为阴极材料在钾离子电池中的应用。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术公开了一种NbSe2电极材料的制备方法，该制备方法操作简单、制备周期短、制备工艺成本低。2、本专利技术公开了一种NbSe2电极材料，该电极材料具有独特的片状结构、形貌均一、容量高、循环性能好等优点。3、同时本专利技术还公开了NbSe2电极材料作为阴极材料应用于钾离子电池中，具有容量高、循环性能好等优点。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本专利技术提供如下附图：图1为NbSe2电极材料的XRD图；图2为NbSe2电极材料的扫描电镜图；图3为NbSe2电极材料的循环伏安曲线图；图4为NbSe2电极材料的恒流充放电曲线；图5为NbSe2电极材料的循环性能曲线图；图6为NbSe2电极材料的倍率性能曲线图。具体实施方式下面将结合附图，对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。实施例1首先将金属铌粉与金属硒粉分别研磨，研磨过筛后得到20nm-2μm的粉末，取铌粉与硒粉按照1:2的摩尔比混合均匀，加入到乙醇，分散均匀，加入的乙醇混合均匀形成混合溶液，加入的乙醇的体积与铌粉与硒粉的总物质的量的比例为1:2.5，L:mol；其次将混合溶液放入球磨罐中，设置球磨速度为300r/min，球磨8h后取出；最后将球磨后的溶液倒入带盖瓷舟中，放入管式炉中，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至750℃，烧结1.5h后将管式炉降至室温，收集烧结得到的褐色粉末即NbSe2电极材料。实施例2首先将金属铌颗粒与金属硒颗粒分别研磨，研磨过筛后得到20nm-2μm的粉末，取铌粉与硒粉按照摩尔比为1:2.05的比例混合均匀，加入到有机溶剂中，分散均匀，加入乙醇，加入的乙醇的体积与铌粉与硒粉的总物质的量的比例为1:3，L:mol；其次将混合溶液放入球磨罐中，设置球磨速度为400r/min，球磨10h后取出；最后将球磨后的溶液倒入带盖瓷舟中，放入管式炉中，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至750℃，烧结2h后将管式炉降至室温，收集烧结得到的褐色粉末即NbSe2电极材料。实施例3首先将金属铌块与金属硒块分别研磨，研磨过筛后得到20nm-2μm的粉末，取铌粉与硒粉按照摩尔比为1:2.1的比例混合均匀，加入到有机溶剂中，分散均匀，加入的乙醇，加入的乙醇的体积与铌粉与硒粉的总物质的量的比例为1:3.6，L:mol；其次将混合溶液放入球磨罐中，设置球磨速度为500r/min，球磨12h后取出；最后将球磨后的溶液倒入带盖瓷舟中，放入管式炉，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至750℃，烧结2.5h后将管式炉降至室温，收集烧结得到的褐色粉末即NbSe2电极材料。NbSe2电极材料的表征：由实施例制备得到的产物即NbSe2电极材料的XRD图如图1所示。由图1可知，本专利技术制备得到的产物在XRD中的特征峰与和文献卡片中NbSe2材料特征峰的位置一致，并且其它无杂峰，由此可以说明通过本专利技术的制备方法可以成功制备出NbSe2电极材料，并且制备得到的NbSe2电极材料纯净无杂质。NbSe2电极材料的扫面电镜图如图2所示，从图2中可看出NbSe2电极材料的形貌均一，大小在微米级别，呈现特有的片状结构。NbSe2电极材料在钾离子电池中的应用及其电化学性能测试：取实施例制备得到的NbSe2电极材料、乙炔黑和PVDF粘结剂按照质量比为8:1:1的比例混合均匀，取适量的1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，在玛瑙研钵里研磨20分钟，得到黑色粘稠的电极浆料。取上述电极浆料均匀的涂在铝箔的一侧表面上，在120℃的温度条件下烘干12h后取出，然后用压片机将铝箔裁剪成直径为19mm的圆形片，即得到NbSe2电极材料的阴极极片。将制备好的NbSe2材料的阴极极片转移到手套箱里进行钾离子纽扣电池的组装，使用的纽扣电池型号为CR2032，隔膜型号为Celgard2400，电解液为0.8M的KPF6溶液(溶剂为碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯按体积比1:1组成的混合液)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NbSe2电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体操作如下：首先将铌粉与硒粉按照摩尔比为1:2‑2.1的比例混合均匀，加入到有机溶剂中，分散均匀，加入的有机溶剂的体积与铌粉与硒粉的总物质的量的比例为1:2.5‑3.6，L:mol；其次将混合溶液放入球磨罐中，球磨8‑12h后取出；最后将球磨后的溶液倒入带盖瓷舟中，放入管式炉，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至750℃，烧结1.5‑2.5h后将管式炉降至室温，收集烧结得到的褐色粉末即NbSe2电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种NbSe2电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体操作如下：首先将铌粉与硒粉按照摩尔比为1:2-2.1的比例混合均匀，加入到有机溶剂中，分散均匀，加入的有机溶剂的体积与铌粉与硒粉的总物质的量的比例为1:2.5-3.6，L:mol；其次将混合溶液放入球磨罐中，球磨8-12h后取出；最后将球磨后的溶液倒入带盖瓷舟中，放入管式炉，在惰性气体保护下，以10℃/min的升温速率升温至750℃，烧结1.5-2.5h后将管式炉降至室温，收集烧结得到的褐色粉末即NbSe2电极材料。2.根据权利要求一种NbSe2电极材料的制备方法，其特征在于，所述铌粉来源于金属铌粉、颗粒或块中的一种或多种经过研磨过筛后得到。3.根据权利要求一种NbSe2电极材料的制备方法，其特征在于，所述硒粉来...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐茂文，骆雨珊，韩进，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50