一种煤液化沥青的制备方法、制备装置及煤液化沥青制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种煤液化沥青的制备方法、制备装置及煤液化沥青。煤液化沥青的制备方法包括：分子蒸馏步骤：将煤液化沥青原料通过分子蒸馏，分离出轻组分沥青；加氢步骤：将轻组分沥青进行加氢，得到加氢产物；除杂步骤：脱除加氢产物中的金属杂质，得到煤液化沥青。本发明专利技术的技术方案以煤液化过程中产生的副产物煤液化沥青为原料，实现了副产物的高附加值利用，有利于缓解资源经济与环境的压力，具有优越的经济和生态效益。应用本发明专利技术的技术方案制备的煤液化沥青具有软化点高、金属和杂原子含量低的特点，金属含量可控制在15ppm以下。而且，本发明专利技术的制备方法和装置反应条件相对温和，工艺流程简单，操作控制及时，污染小，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种煤液化沥青的制备方法、制备装置及煤液化沥青
本专利技术涉及煤液化沥青的精制，具体而言，涉及一种煤液化沥青的制备方法、制备装置及煤液化沥青。
技术介绍
我国能源现状是“富煤、缺油、少气”，所以，充分利用丰富的煤炭资源，发展煤炭液化技术是减少对国外原油过度依赖，缓解我国石油资源短缺、石油产品供需紧张状况的重要途径。煤的直接液化过程会产生30wt％的煤液化残渣，它是一种高灰、高硫和高热值的物质，主要由非馏出液化油(正己烷可溶物)、煤液化沥青(正己烷不溶物、四氢呋喃可溶物)、未转化的煤和反应后的催化剂组成。煤液化沥青约占煤液化残渣质量的45～50％，主要由多环的缩合芳烃组成，具有芳香度高，碳含量高，容易聚合或交联的特点，这是很多石油沥青质所没有的特性，是一种非常宝贵而独特的资源。目前，国内外关于煤液化沥青的技术目前尚处于起步阶段。在现有技术中公开了一种改性沥青、利用煤直接液化残渣制备改性沥青的方法及其应用。该方法包括以下步骤：S1、对煤直接液化残渣进行处理，得到第一萃取物和第一萃余物；S2、对第一萃余物进行处理，得到第二萃取物和第二萃余物；以及S3、对第一萃取物进行聚合反应，得到第一改性沥青，对第二萃取物进行聚合反应，得到第二改性沥青。但是，现有技术中的方法得到的煤液化沥青中的灰分和金属含量仍然较高，最低也在100ppm以上，难以达到15ppm的分离下限，而煤液化沥青中的杂质，特别是煤液化催化剂和原煤中引入的Fe、Si、Al、Ca、Mg等元素杂质，在后续制备碳材料的过程中，其含量不会自然降低，限制了其作为制备超级电容器、医用球形活性炭等高端碳材料的应用。专利技术内容本专利技术的主要目的在于提供一种煤液化沥青的制备方法、制备装置及煤液化沥青，以解决现有技术中的煤液化沥青中杂质含量较高的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种煤液化沥青的制备方法，该方法包括：分子蒸馏步骤：将煤液化沥青原料通过分子蒸馏，分离出轻组分沥青；加氢步骤：将轻组分沥青进行加氢，得到加氢产物；除杂步骤：脱除加氢产物中的金属杂质，得到煤液化沥青。进一步地，在上述制备方法中，在分子蒸馏步骤之前，制备方法还包括过滤步骤：将煤液化沥青原料过滤，以除去其中的固体颗粒。进一步地，在上述制备方法中，在过滤步骤中，将煤液化沥青原料通过微滤膜过滤。进一步地，在上述制备方法中，在过滤步骤中，微滤膜的滤孔孔径为0.025～10μm，优选为0.025～1μm，操作压力为0.01～0.2MPa，优选为0.05～0.2MPa，温度为250～320℃，优选为280℃。进一步地，在上述制备方法中，在进行加氢的过程之前，加氢步骤还包括对轻组分沥青进行超声波处理的步骤。进一步地，在上述制备方法中，超声波处理的条件如下：频率为60～100kHz，优选为100kHz，超声处理时间为60～100min，温度为260～350℃，优选为280℃。进一步地，在上述制备方法中，除杂步骤包括将加氢产物在电解液中通过电泳脱除金属杂质。进一步地，在上述制备方法中，电泳的条件如下：电压为2～10V，电流为0.3～1A，温度为260～350℃，优选为280℃。进一步地，在上述制备方法中，在分子蒸馏步骤中，分离条件是温度为350～410℃，真空度为10～1000Pa。进一步地，在上述制备方法中，在加氢步骤中，在加氢的过程中使用加氢催化剂，加氢温度为370～450℃，氢气压力为6～14MPa，反应时间为0.5～6h，优选为1～6h。进一步的，在上述制备方法中，加氢催化剂为NiMo系催化剂，优选为NiMo/Al2O3。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种煤液化沥青的制备装置，其包括：分子蒸馏单元(10)，该分子蒸馏单元(10)设置有煤液化沥青原料进口和轻组分出口，该分子蒸馏单元(10)用于从煤液化沥青原料中分离出轻组分沥青；加氢单元(20)，该加氢单元(20)设置有轻组分入口和加氢产物出口，该轻组分入口与轻组分出口相连，用于对轻组分沥青进行加氢处理以得到加氢产物；以及除杂单元(30)，该除杂单元(30)设置有加氢产物进口，该加氢产物进口与加氢产物出口相连，用于脱除加氢产物中的金属杂质以得到所述煤液化沥青。进一步地，在上述制备装置中，还包括过滤单元(40)，该过滤单元(40)与煤液化沥青原料进口相连，用于过滤去除煤液化沥青原料中的固体颗粒。进一步地，在上述制备装置中，过滤单元(40)为微滤膜过滤装置。进一步地，在上述制备装置中，加氢单元(20)包括超声波处理设备(21)，该超声波处理设备(21)设置有轻组分入口和超声出口；以及加氢装置(22)，该加氢装置(22)设置有加氢入口和加氢产物出口，加氢入口与超声出口相连。进一步地，在上述制备装置中，除杂单元(30)为电泳除杂装置。进一步地，在上述制备装置中，微滤膜过滤装置中的微滤膜的滤孔为0.025～10μm，优选为0.025～1μm。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种煤液化沥青，其是通过根据上述制备方法制备得到的。本专利技术的技术方案以煤液化过程中产生的副产物煤液化沥青为原料，实现了副产物的高附加值利用，有利于缓解资源经济与环境的压力，具有优越的经济和生态效益。应用本专利技术的技术方案制备的煤液化沥青具有软化点高，金属和杂原子含量低的特点，金属含量可控制在15ppm以下，适宜作为制备超级电容器、医用球形活性炭等高端碳材料的优质碳源。而且，本专利技术制备方法和装置反应条件相对温和，工艺流程相对简单，操作控制及时，污染小，适合工业化连续生产。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术的煤液化沥青的制备装置的示意图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。如本专利技术
技术介绍
部分中的描述，现有技术中对煤直接液化产物进行精制的方法都不够成熟，得到的煤液化沥青中金属和其他杂质的含量仍然较高。为了解决这一问题，本专利技术提供了一种煤液化沥青的制备方法，至少包括以下步骤：分子蒸馏步骤：将煤液化沥青原料通过分子蒸馏，分离出轻组分沥青；加氢步骤：将轻组分沥青进行加氢，得到加氢产物；除杂步骤：脱除加氢产物中的金属杂质，得到精制煤液化沥青。上述制备方法可以有效降低煤液化沥青中杂质的含量，尤其可以降低灰分和金属杂质的含量。在本专利技术的一些实施方式中，对煤液化沥青原料进行分子蒸馏，从而通过分子蒸馏将原料分离成为轻组分沥青和重组分沥青。分子蒸馏技术是一种特殊的液-液分离技术，其不同于依靠沸点差分原理的传统的蒸馏技术，分子蒸馏技术依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿着加热板流动并被加热时，混合物中的低分子量分子和高分子量分子会分别逸出并进入气相中。由于低分子量分子和高分子量分子的自由程不同，因此不同分子量的分子从液相逸出后移动的距离不同。如果能恰当地设置一块冷凝板，则可以使低分子量分子到达冷凝版并被冷凝排处，而高分子量分子不能达到冷凝板并冷凝排处。从而实现将低分子量分子与高分子量分子分离的目的。在本专利技术中，采用了分子蒸馏技术，对煤液化沥青进行了分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种煤液化沥青的制备方法，其特征在于，包括：分子蒸馏步骤：将煤液化沥青原料通过分子蒸馏，分离出轻组分沥青；加氢步骤：将所述轻组分沥青进行加氢，得到加氢产物；除杂步骤：脱除所述加氢产物中的金属杂质，得到所述煤液化沥青。

【技术特征摘要】
1.一种煤液化沥青的制备方法，其特征在于，包括：分子蒸馏步骤：将煤液化沥青原料通过分子蒸馏，分离出轻组分沥青；加氢步骤：将所述轻组分沥青进行加氢，得到加氢产物；除杂步骤：脱除所述加氢产物中的金属杂质，得到所述煤液化沥青。2.根据权利要求1所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，在所述分子蒸馏步骤之前，所述制备方法还包括：过滤步骤：将所述煤液化沥青原料过滤，以除去其中的固体颗粒。3.根据权利要求2所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，在所述过滤步骤中，将所述煤液化沥青原料通过微滤膜过滤。4.根据权利要求3所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，在所述过滤步骤中，所述微滤膜的滤孔孔径为0.025～10μm，优选为0.025～1μm，操作压力为0.01～0.2MPa，优选为0.05～0.2MPa，温度为250～320℃，优选为280℃。5.根据权利要求1至4中任一项所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，在进行所述加氢的过程之前，所述加氢步骤还包括对所述轻组分沥青进行超声波处理的步骤。6.根据权利要求5所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，所述超声波处理的条件如下：频率为60～100kHz，优选为100kHz，超声处理时间为60～100min，温度为260～350℃，优选为280℃。7.根据权利要求1至4中任一项所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，所述除杂步骤包括：将所述加氢产物在电解液中通过电泳脱除金属杂质。8.根据权利要求7所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，所述电泳的条件如下：电压为2～10V，电流为0.3～1A，温度为260～350℃，优选为280℃。9.根据权利要求1至8中任一项所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，在所述分子蒸馏步骤中，分离条件是温度为350～410℃，真空度为10～1000Pa。10.根据权利要求1至8中任一项所述的煤液化沥青的制备方法，其特征在于，在所述加氢步骤中，在所...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛凡文，李克健，舒歌平，王洪学，章序文，杨葛灵，向柠，程时富，常鸿雁，
申请(专利权)人：国家能源投资集团有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，中国神华煤制油化工有限公司上海研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11