一种防火涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防火涂料的制备方法，属于涂料领域。本发明专利技术以4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、山梨醇和聚乙二醇4000等合成包覆材料，对聚磷酸铵进行包覆，形成核壳结构的阻燃活性物质，聚磷酸铵分子极性较大，容易被水分子进攻，在高温高湿环境下容易向材料表面迁移，造成阻燃效果下降，进行包覆后减缓了聚磷酸铵被水分子的攻击性，使得其在高温高湿的环境下保持阻燃活性。本发明专利技术解决了目前防火涂料的耐久性、耐候性能差，粘结强度差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种防火涂料的制备方法
本专利技术属于涂料领域，具体涉及一种防火涂料的制备方法。
技术介绍
防火涂料是用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料。施用于可燃性基材表面，用以改变材料表面燃烧特性，阻滞火灾迅速蔓延；或施用于建筑构件上，用以提高构件的耐火极限的特种涂料，称防火涂料。从涂料层的厚度来说，防火涂料主要分为三大类：超薄型、薄型、厚型。其中，厚型防火涂料最为普遍，使用厚度一般在8~50mm之间，这样可使防火涂料的耐火时间保持0.5~3h，厚型防火涂料的防火隔热原理是因为涂料本身会阻燃，且涂料的导热系数低，再加上自身的吸热功能，会延缓涂料层的膨胀，保护钢构件和墙体的安全，另外，厚型防火涂料的自身带有防火功能的无机轻质材料，与其他防火涂料相比，其具有水溶性的防火优点。但是这种防火涂料在涂刷在钢结构和墙体上以后，当耐火程度到达一定期限后，涂层逐渐变薄，防火功能下降，导致涂料的耐久性、耐候性、粘结力都不尽人意。因此，生产出一种能解决上述问题的防火涂料有很大的市场需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前防火涂料的耐久性、耐候性能差，粘结强度差的问题，提供一种防火涂料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种防火涂料的制备方法包括如下步骤：（1）取聚磷酸铵按质量比1~3：5~7加入乙酸乙酯搅拌混合，通入氮气保护，再加入聚磷酸铵质量20~30%的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯搅拌混合，得混合物；（2）取三聚氰胺按质量比2~4：10~13加入乙酸乙酯，搅拌混合20~30min，得混合液，取混合液按质量比2~4：10~15加入混合物，于65~75℃搅拌混合，再加入混合液质量60~80%的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，再升温至110~120℃保温，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10~15：1~3加入山梨醇，于110~120℃搅拌混合40~60min，得搅拌混合物a；（3）按质量份数计，取40~50份搅拌混合物a、14~18份聚乙二醇4000、5~8份OP-10、0.6~0.9份二月桂酸二丁基锡，搅拌混合，过滤，取滤饼经去离子水洗涤，干燥，得干燥物，备用；（4）取树脂醇C按质量比1~3：9~12加入二甲苯，搅拌混合20~30min，再加入树脂醇C质量40~50%的亚麻油和树脂醇C质量30~40%的甘油，得混合物a，通入氮气保护，升温至110~120℃，取混合物按质量比10~20：1~3加入氢氧化锂，升温至200~220℃搅拌混合，得搅拌混合物b，取搅拌混合物b按质量比20~30：3~8加入邻苯二甲酸酐，于180~200℃搅拌混合，再加入搅拌混合物b质量5~8%的二甲苯，于210~220℃保温3~5h，冷却至室温，得冷却物；（5）按质量份数计，取8~15份步骤（3）备用的干燥物、20~30份冷却物、40~50份硅丙乳液、80~100份双酚A型环氧树脂、4~7份阻燃辅助剂、3~6份消泡剂、2~5份分散剂、60~70份水搅拌混合，即得防火涂料。所述步骤（3）中搅拌混合条件为：于70~80℃搅拌混合2~3h。所述步骤（5）中搅拌混合条件为：于120~130℃搅拌混合2~3h。所述步骤（5）中阻燃辅助剂为：按质量份数计，取10~15份可膨胀石墨、4~8份海泡石、5~8份钛白粉、1~3份硫酸钡混合，研磨粉碎20~30min，过200目筛，收集过筛颗粒，即得阻燃辅助剂。所述步骤（5）中硅丙乳液的制备方法包括如下步骤：取OP-10按质量比1~3：2~4：9~12加入十二烷基磺酸钠、蒸馏水混合，得混合乳化液，按质量份数计，取4~8份丙烯酸正丁酯、8~12份甲基丙烯酸甲酯、4~8份苯乙烯、10~14份甲基丙烯酸、6~12份乙烯基三乙氧基硅烷、8~13份八甲基环四硅氧烷、3~7份混合乳化液混合，搅拌混合40~50min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比90~100：1~3：2~5的过硫酸铵、碳酸氢钠，于75~80℃搅拌混合3~5h，调节pH至7~8，冷却至室温，即得硅丙乳液。所述步骤（5）中消泡剂：取聚二甲硅氧烷按质量比5~8：1~3加入二氧化硅混合，即得。所述步骤（5）中分散剂为：取十二烷基磺酸钠按质量比3~6：1~3：2~5加入甲基戊醇、油酸聚氧乙烯酯混合，即得分散剂。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、山梨醇和聚乙二醇4000等合成包覆材料，对聚磷酸铵进行包覆，形成核壳结构的阻燃活性物质，聚磷酸铵分子极性较大，容易被水分子进攻，在高温高湿环境下容易向材料表面迁移，造成阻燃效果下降，进行包覆后减缓了聚磷酸铵被水分子的攻击性，使得其在高温高湿的环境下保持阻燃活性，同时囊壁的材质与涂料乳液的相容性较好，聚磷酸铵在阻燃的过程中主链发生断裂降解，经一系列反应形成富含P、O和C的熔融化合物，在燃烧反应过程产生的不燃性气体（H2O和NH3等）使这些熔融化合物发泡膨胀，形成具有良好耐热性的膨胀炭层，这些耐热膨胀炭层覆盖在基体表面形成一种保护层，阻断氧气和热量的传递，从而在凝聚相发挥阻燃作用；（2）本专利技术以亚麻油、甘油、邻苯二甲酸酐等为主要原料，添加树脂醇C，以氢氧化锂为催化剂，通过醇解法制备生成相对分子质量均匀醇酸类树脂，利于成膜，主链的极性芳环聚酯所占比例降低，亲水基团减少，使得耐水性变好，得到的涂膜有较好的柔韧性、耐候性、弹性的特点，将其与苯丙乳液、环氧树脂进行复配，环氧树脂粘结强度高，附着力好，环氧树脂分子结构中所含有的醚键和羟基（也包括环氧树脂与胺类固化剂固化后所生活曾的醚键和羟基）都是强极性基团，这些基团可以与基材表面，特别是与金属表面之间产生很强的粘结力，同时通过环氧基团提高涂膜的交联密度，使涂膜不易脱落，醇酸类树脂含有一定量的羟基和羧基，当加入适量醇酸树脂时能够完全和硅丙树脂发生交联，三者协同作用，在阻燃过程中硅丙乳液提高膨胀层高度，将其与另外两种复配使得炭化层越来越致密、不易脱落，由于环氧乳液中的羟基提高了与钢板粘接性，使得混合树脂的熔融温度、黏度与膨胀阻燃体系更加匹配，提高了涂层的整体性能；（3）本专利技术加入纳米SiO2具有较大的比表面积及其表面氢键短时间内重组网络结构的特点，加入后使得涂料体系中的网状结构增加，致密性加强，涂料形成触变性流体，絮凝可能性减小，稳定性增强，同时具有抗光老化的性能，加入海泡石，其具有良好的热稳定性，能可以促进膨胀阻燃体系成炭，加入钛白粉在高温下与聚磷酸铵反应生成焦磷酸钛，防止高温下炭化层氧化，以提高炭化层的阻燃隔热效果。具体实施方式阻燃辅助剂：按质量份数计，取10~15份可膨胀石墨、4~8份海泡石、5~8份钛白粉、1~3份硫酸钡混合，研磨粉碎20~30min，过200目筛，收集过筛颗粒，即得阻燃辅助剂。硅丙乳液：取OP-10按质量比1~3：2~4：9~12加入十二烷基磺酸钠、蒸馏水混合，得混合乳化液，按质量份数计，取4~8份丙烯酸正丁酯、8~12份甲基丙烯酸甲酯、4~8份苯乙烯、10~14份甲基丙烯酸、6~12份乙烯基三乙氧基硅烷、8~13份八甲基环四硅氧烷、3~7份混合乳化液混合，搅拌混合40~50min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防火涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）取聚磷酸铵按质量比1~3：5~7加入乙酸乙酯搅拌混合，通入氮气保护，再加入聚磷酸铵质量20~30%的4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯搅拌混合，得混合物；（2）取三聚氰胺按质量比2~4：10~13加入乙酸乙酯，搅拌混合20~30min，得混合液，取混合液按质量比2~4：10~15加入混合物，于65~75℃搅拌混合，再加入混合液质量60~80%的4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯，再升温至110~120℃保温，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10~15：1~3加入山梨醇，于110~120℃搅拌混合40~60min，得搅拌混合物a；（3）按质量份数计，取40~50份搅拌混合物a、14~18份聚乙二醇4000、5~8份OP‑10、0.6~0.9份二月桂酸二丁基锡，搅拌混合，过滤，取滤饼经去离子水洗涤，干燥，得干燥物，备用；（4）取树脂醇C按质量比1~3：9~12加入二甲苯，搅拌混合20~30min，再加入树脂醇C质量40~50%的亚麻油和树脂醇C质量30~40%的甘油，得混合物a，通入氮气保护，升温至110~120℃，取混合物按质量比10~20：1~3加入氢氧化锂，升温至200~220℃搅拌混合，得搅拌混合物b，取搅拌混合物b按质量比20~30：3~8加入邻苯二甲酸酐，于180~200℃搅拌混合，再加入搅拌混合物b质量5~8%的二甲苯，于210~220℃保温3~5h，冷却至室温，得冷却物；（5）按质量份数计，取8~15份步骤（3）备用的干燥物、20~30份冷却物、40~50份硅丙乳液、80~100份双酚A型环氧树脂、4~7份阻燃辅助剂、3~6份消泡剂、2~5份分散剂、60~70份水搅拌混合，即得防火涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种防火涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）取聚磷酸铵按质量比1~3：5~7加入乙酸乙酯搅拌混合，通入氮气保护，再加入聚磷酸铵质量20~30%的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯搅拌混合，得混合物；（2）取三聚氰胺按质量比2~4：10~13加入乙酸乙酯，搅拌混合20~30min，得混合液，取混合液按质量比2~4：10~15加入混合物，于65~75℃搅拌混合，再加入混合液质量60~80%的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，再升温至110~120℃保温，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10~15：1~3加入山梨醇，于110~120℃搅拌混合40~60min，得搅拌混合物a；（3）按质量份数计，取40~50份搅拌混合物a、14~18份聚乙二醇4000、5~8份OP-10、0.6~0.9份二月桂酸二丁基锡，搅拌混合，过滤，取滤饼经去离子水洗涤，干燥，得干燥物，备用；（4）取树脂醇C按质量比1~3：9~12加入二甲苯，搅拌混合20~30min，再加入树脂醇C质量40~50%的亚麻油和树脂醇C质量30~40%的甘油，得混合物a，通入氮气保护，升温至110~120℃，取混合物按质量比10~20：1~3加入氢氧化锂，升温至200~220℃搅拌混合，得搅拌混合物b，取搅拌混合物b按质量比20~30：3~8加入邻苯二甲酸酐，于180~200℃搅拌混合，再加入搅拌混合物b质量5~8%的二甲苯，于210~220℃保温3~5h，冷却至室温，得冷却物；（5）按质量份数计，取8~15份步骤（3）备用的干燥物、20~30份冷却物、40~50份硅丙乳液、80~100份双酚A型环氧树脂、4~7份阻燃辅助剂、3~6份消泡...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕莉，路芸，胡晓玉，
申请(专利权)人：吕莉，
类型：发明
国别省市：江苏,32