一种分离异丙醇的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，所述方法为将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物在所述粗异丙醇塔中进行初步分离，得到主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇的粗异丙醇，然后将粗异丙醇进料至异丙醇精制塔中，在异丙醇精制塔中经过充分精制分离，最终分离得到纯度≥99.9wt％的异丙醇。本发明专利技术所述方法工艺流程简单、分离能耗低、产品纯度高。同时，本发明专利技术还公开了适用于所述方法的分离装置，所述装置结构简单、投资较少。

【技术实现步骤摘要】
一种分离异丙醇的方法及装置
本专利技术涉及一种分离异丙醇的方法以及分离装置，尤其是一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合中分离异丙醇的方法以及分离装置。
技术介绍
异丙醇又名2-丙醇，是一种重要的化工产品和原料，主要用作溶剂和合成中间体，在农药、电子工业、医药、涂料、日用化工以及有机合成领域具有广泛的用途。目前工业上生产异丙醇的方法主要为丙烯水合法和丙酮加氢法两种工艺。丙烯水合法包括德国维巴公司开发的气相水合法(维巴法)、日本德山曹达公司的液相水合法(溶液催化法)、美国德士古公司的气-液混相水合法(离子交换树脂法)等，丙烯水合法的单程转化率只有10％左右，反应在2.0～6.0MPa压力条件下进行，产物分离过程中需要引入脱水剂，会产生大量污水，分离工艺流程复杂，且会对环境带来不利影响。丙酮加氢法虽然具有丙酮的转化率和异丙醇的选择性均较高、反应副产物少等优点，但反应需在150～300℃、4.0～10.0MPa苛刻条件下进行，且产物要经过复杂的工艺流程才能分离，能耗较高。近年来，由乙酸异丙酯与甲醇/乙醇通过酯交换反应制备异丙醇的新方法被广泛关注和研究，其具有反应条件温和、反应转化率和选择性高、无污染等特点。反应后混合物包括异丙醇、乙酸甲酯/乙酸乙酯、未反应的乙酸异丙酯和甲醇/乙醇。中国专利CN102718628A和CN102850185A公布了一种以乙酸异丙酯和甲醇为原料，使用甲醇钠或阳离子交换树脂等碱性催化剂催化反应生产异丙醇的方法，反应在25～60℃、常压条件下进行，反应转化率达50～80％。中国专利CN102755759B以及CN102976894B则进一步阐明了乙酸异丙酯与甲醇发生酯交换反应生产异丙醇的催化精馏工艺，其中专利CN102755759B以甲醇钠为催化剂，在催化精馏塔内催化乙酸异丙酯与甲醇反应，催化精馏塔塔顶及塔釜物料经过甲酯精馏塔、甲醇精馏塔、蒸发器、异丙醇精制塔分离提纯得到产品异丙醇，同时回收未反应原料及催化剂；而专利CN102976894B则在专利CN102755759B工艺基础上，将均相催化剂甲醇钠换为非均相催化剂阳离子交换树脂安置于催化精馏塔内，避免了碱盐催化剂的回收以及塔内催化剂易于结晶析出等问题，催化精馏塔塔顶及塔釜物料经过甲酯精馏塔、甲醇精馏塔、异丙醇精制塔分离提纯得到产品异丙醇，同时回收未反应原料，异丙醇产品质量纯度大于99％。中国专利CN105061148A公开了一种基于离子液体混合溶剂作为萃取剂分离异丙醇与乙酸异丙酯的萃取精馏方法，该方法使用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Emim][PF6])混合溶剂，通过2个精馏塔将异丙醇与乙酸异丙酯分离，但混合溶剂成本很高。文献《乙酸异丙酯-异丙醇-DMSO的等压汽液相平衡和萃取精馏模拟》则使用成本相对低廉的二甲基亚砜(DMSO)作为萃取剂分离异丙醇与乙酸异丙酯，但是该工艺能耗较高。文献《乙酸异丙酯-异丙醇物系的热集成变压精馏分离模拟》则采取变压精馏技术和热泵技术结合方式，分离异丙醇与乙酸异丙酯，该工艺采用热泵技术，可有效节能28.5％，但是高压塔和减压塔的工艺条件苛刻，设备投资较大。综上所述，现有的对乙酸异丙酯与低碳醇反应产物混合体系进行分离的工艺技术，均存在工艺流程复杂、工艺条件苛刻、设备投资大、产品纯度不高、使用萃取剂影响产品品质且增加生产成本等其中一个或多个问题。对于乙酸异丙酯与低碳醇生产异丙醇的工艺，亟需简化工艺流程、节约投资成本、降低运行能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点而提供一种对乙酸异丙酯与低碳醇反应产物混合体系进行分离的工艺流程简单、分离能耗低、产品纯度高的异丙醇分离方法；同时，本专利技术还提供一种结构简单、投资少的异丙醇分离装置。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，所述方法包含以下步骤；(1)将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物主要包括异丙醇、乙酸甲酯/乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇，其中乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分作为粗乙酸甲酯/乙酸乙酯采出；其中粗异丙醇经粗异丙醇塔釜采出，所述的粗异丙醇主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇；(2)将步骤(1)中从粗异丙醇塔釜采出的粗异丙醇进料至异丙醇精制塔，并同时向所述异丙醇精制塔中补充共沸剂甲醇/乙醇，乙酸异丙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从异丙醇精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应系统的进料，在异丙醇精制塔的塔釜采出异丙醇。本专利技术所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法中，先将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔进行分离处理，在所述粗异丙醇塔中，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从塔顶整除，经过冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分则作为粗乙酸甲酯/乙酸乙酯采出作为其他使用；在所述粗异丙醇塔中分离后从塔釜采出主要包含异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇的粗异丙醇，然后将粗异丙醇进料至异丙醇精制塔进行精制分离；在所述异丙醇精制塔中，与粗异丙醇同时进料的还有共沸剂甲醇/乙醇，在异丙醇精制塔中，乙酸异丙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从异丙醇精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应系统的进料，而在所述异丙醇精制塔的塔釜即可得到精制分离后的异丙醇，直接采出即可。本申请专利技术人经过检测，从异丙醇精制塔的塔釜采出的异丙醇纯度可达到99.9wt％以上。作为本专利技术所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述方法还包含以下步骤：(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应系统的进料。优选地，本专利技术的方法还包括将从粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送到乙酸酯精制塔进行精馏分离的步骤，将粗乙酸甲酯/乙酸乙酯在乙酸酯精制塔经过高压精馏分离后，可以在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，而同时乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则经过蒸出冷凝后，一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分可以输送到乙酸异丙酯与低碳醇反应的系统进料。可以对分离过程中得到的各种物料进行充分利用。作为本专利技术所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述方法还包含以下步骤：(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至低碳醇回收塔；(4)对步骤(3)中的低碳醇回收塔采取常压操作，低碳醇回收塔的塔釜本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤；(1)将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物主要包括异丙醇、乙酸甲酯/乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇，其中乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分作为粗乙酸甲酯/乙酸乙酯采出；其中粗异丙醇经粗异丙醇塔釜采出，所述的粗异丙醇主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇；(2)将步骤(1)中从粗异丙醇塔釜采出的粗异丙醇进料至异丙醇精制塔，并同时向所述异丙醇精制塔中补充共沸剂甲醇/乙醇，乙酸异丙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从异丙醇精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应系统的进料，在异丙醇精制塔的塔釜采出异丙醇。

【技术特征摘要】
1.一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤；(1)将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物主要包括异丙醇、乙酸甲酯/乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇，其中乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分作为粗乙酸甲酯/乙酸乙酯采出；其中粗异丙醇经粗异丙醇塔釜采出，所述的粗异丙醇主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇；(2)将步骤(1)中从粗异丙醇塔釜采出的粗异丙醇进料至异丙醇精制塔，并同时向所述异丙醇精制塔中补充共沸剂甲醇/乙醇，乙酸异丙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从异丙醇精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应系统的进料，在异丙醇精制塔的塔釜采出异丙醇。2.如权利要求1所述的从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述方法还包含以下步骤：(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应系统的进料。3.如权利要求1所述的从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述方法还包含以下步骤：(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至低碳醇回收塔；(4)对步骤(3)中的低碳醇回收塔采取常压操作，低碳醇回收塔的塔釜回收低碳醇产品，低碳醇回收塔的塔顶乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸混合物则经冷凝后，一部分回流至低碳醇回收塔，另一部输送至乙酸酯精制塔进行循环精馏。4.如权利要求1～3任一项所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中粗异丙醇塔的操作条件为：压力0.1～0.3MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度55～90℃、塔釜温度82～115℃。5.如权利要求1～3任一项所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中异丙醇精制塔的操作条件为：压力0.10～0.15MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度64～75℃、塔釜温度82～94℃。6.如权利要求1～3任一项所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦子轩，湛明，夏志强，井晓兢，王德勇，胡先念，
申请(专利权)人：惠州宇新化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广东,44