一种多孔陶瓷微球及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种多孔陶瓷微球及其制备方法，其中，多孔陶瓷微球含有氧化铝和增强陶瓷组分，所述增强陶瓷组分含有氧化锆和氧化铈，所述多孔陶瓷微球的孔径为20‑50nm，气孔率为40～60％，球径为0.2‑0.4mm。根据本发明专利技术实施例的多孔陶瓷微球具有较高的强度，球形度高，气孔孔径分布均匀，能够广泛应用于催化剂载体，隔热或保温填料。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔陶瓷微球及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷催化剂载体的制备领域，更具体地，涉及一种多孔陶瓷微球及其制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷是一种密度小、气孔率高的新型陶瓷材料。多孔陶瓷结合了多孔材料的高比表面积和陶瓷材料的物理化学稳定性,它具有耐高温、耐腐蚀、化学稳定性好、机械强度高等特点,广泛应用于冶金、化工、环保、能源和生物工程等领域,用作催化剂载体、两相分离、隔热和吸音材料。多孔陶瓷微球具备更高的比表面积，在反应容器中有更高的填充密度。作为催化剂载体，负载催化剂后有利于更均匀的催化反应。目前制备陶瓷球的方法主要是滚动法，这种方法制备的微球球径分布不均匀，需要进行二次筛分，合格率低。化工领域采用传统的液氨柱发制备多孔氧化铝球，但是成球的直径都在毫米级，不适合制备0.5mm以下的微球，另外成球的强度较低，在流动、震动和荷载情况下容易碎裂。因此需要一种球径小、气孔率高、强度高的多孔陶瓷微球及制备方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种多孔陶瓷微球，该陶瓷微球具有较高的强度，气孔孔径均匀且孔径较大，气孔率较高，提高了透过性和机械强度，能够广泛的应用于各个领域的两相分离。本专利技术还提供了一种多孔陶瓷微球的制备方法。根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球，含有氧化铝和增强陶瓷组分，所述增强陶瓷组分含有氧化锆和氧化铈。所述多孔陶瓷微球的孔径为20～50nm，气孔率为40～60％，球径为0.2～0.4mm。优选地，所述氧化铝和所述增强陶瓷组分的质量比为4:(0.8～1.2)。优选地，所述增强陶瓷组分中所述氧化锆与所述氧化铈的质量比为(3～1):(1～3)。根据本专利技术第二方面实施例的多孔陶瓷微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1，提供氧化铝前驱体溶胶；步骤2，将增强陶瓷组分和造孔剂配成水分散液，所述水分散液中，所述氧化铝与所述增强陶瓷组分的质量比为4:(0.8～1.2)，所述增强陶瓷组分含有氧化锆粉和氧化铈粉，所述增强陶瓷组分中所述氧化锆与所述氧化铈的质量比为(3～1):(1～3)。步骤3，将所述水分散液加入到所述氧化铝前驱体溶胶中，搅拌均匀得到混合溶胶；步骤4，将所述混合溶胶滴入油-氨柱中以形成球状凝胶粒子，经陈化得到球坯；步骤5，将所述球坯干燥、烧结，得到多孔陶瓷微球。优选地，所述氧化锆粉和氧化铈粉的平均粒径为30-50nm。优选地，所述水分散溶液中，所述造孔剂为聚苯乙烯微球、聚乙烯微球、聚丙烯微球中的一种或几种，所述造孔剂的质量百分含量为5wt％～10wt％。优选地，所述造孔剂的粒径为30-60nm。优选地，所述步骤1中采用拟薄水铝石和硝酸制备所述氧化铝前驱体溶胶，所述氧化铝前驱体溶胶中的铝含量，以氧化铝计浓度为5～10wt％。优选地，所述步骤4中，所述油-氨柱中的氨水的浓度为20～28％，氨水温度为20～32℃，所述陈化时间为0.5～2h。优选地，所述步骤5中的所述球坯以升温速率为1～2℃/min升温之后干燥温度60～80℃并保持5～8h。优选地，所述步骤5包括：将所述球坯以升温速率1℃/min从室温升温至150～200℃保温并保温1h以干燥，此后以升温速率1.5℃/min升温至400～600℃并保温2h以去除造孔剂，此后以升温速率为3℃/min升温至800～1200℃并保温2h以烧结。本专利技术的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球，由于使用了增强陶瓷组分，具有较高的强度和韧度，力学性能优异；根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球，气孔孔径均匀，且孔径较大，气孔率较高，且可通过造孔剂的选用进行调控；根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球，为球径0.2～0.4mm，非常适合用作石油裂解或氢氧复合催化剂载体，隔热或保温填料；另外，根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球的制备方法，简单易行，且能够生产出粒径小达0.2～0.4mm的微颗粒，且粒径均匀，适合大规模生产。附图说明图1为本专利技术实施例多孔陶瓷微球的制备方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例的附图，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面首先结合附图具体描述根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球。如图1所示，根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球，含有氧化铝和增强陶瓷组分，所述增强陶瓷组分含有氧化锆和氧化铈。其中，氧化铝、氧化锆和氧化铈可以是市售或者是通过本领域的技术人员所知的制备方法得到。其中，氧化铝不溶于水，吸水性很强，有强吸附能力与催化活性，且其烧结温度较低，非常适合作为催化剂的载体以提高催化剂的活性，进而提高催化剂的催化效果。然而，由于单纯的氧化铝多孔球，其机械强度很低，因此其使用和推广受到很大限制。为此，本专利技术中，使用了增强陶瓷组分。氧化锆的硬度为7.5，且具有很高的机械强度，能够有效提高多孔陶瓷微球的机械强度。另一方面，氧化铈性能稳定，与水及有机物不发生化学反应，具有较好的氧化性和吸附性，能够对氧化铝改性以提高氧化铝的热稳定性和结构稳定性，进一步提高多孔陶瓷微球的机械强度、韧性的同时，当氧化铝多孔球作为催化剂载体时，还有助于进一步提高催化剂的稳定性。本专利技术实施例中，通过添加适量的氧化锆和氧化铈，在凝胶干燥过程中起到稳定球坯结构的作用，同时能够增强了氧化铝多孔球的机械强度、韧性，并提高了氧化铝的热稳定性和结构稳定性，同时，在作为催化剂载体时有助于提高催化剂的稳定性。另外，由于使用了增强陶瓷组分，在确保多孔氧化铝微球的机械强度的同时，所述多孔陶瓷微球的孔径可以达到20～50nm之间，气孔率可以为40～60％，球径可以为0.2～0.4mm。该孔径相对较大，孔隙率较高，球径均匀，比表面积较大，作为催化剂的载体能够大面积与固体、气体或液体接触，提高了催化剂的催化效果，使介质得到精密过滤和分离。优选地，所述氧化铝和所述增强陶瓷组分的质量比可以为4:(0.8～1.2)。也就是说，氧化铝与氧化锆和氧化铈之和的质量比为4：(0.8～1.2)，当氧化铝的重量为4g时，氧化锆和氧化铈的总重量可以在0.8～1.2g之间，通过该比例能够有效提高其载有的催化剂的催化性能及较高的机械强度和韧性。进一步地，所述增强陶瓷组分中所述氧化锆与所述氧化铈的质量比为(3～1):(1～3)，通过该质量比能够进一步提高多孔陶瓷微球的机械强度和韧性。根据本专利技术实施例的多孔陶瓷微球，具有较高的强度、韧度，且孔径较大，气孔率较高，提高了透过性和机械强度以及作为催化剂的载体提高了催化剂的催化效果，且能够广泛的应用于各个领域的两相分离。根据本专利技术第二方面实施例的多孔陶瓷微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1：提供氧化铝前驱体溶胶。其中，氧化铝前驱体溶胶可以是市售或现有技术制备得到。本专利技术中，氧化铝前驱体溶胶采用拟薄水铝石和硝酸制备得到，该制备方法简单，容易操作。进一步地，氧化铝前驱体溶胶中的铝的含量，通过氧化铝的浓度计算，优选为5wt％-10wt％，该浓度相对较低，再加入适量的造孔剂可以得到较高气孔率的多孔陶瓷微球。步骤2：将增强陶瓷组分和造孔剂配成水分散液，所述增强陶瓷组分含有氧化锆粉和氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔陶瓷微球，其特征在于，含有氧化铝和增强陶瓷组分，所述增强陶瓷组分含有氧化锆和氧化铈，所述多孔陶瓷微球的孔径为20～50nm，气孔率为40‑60％，球径为0.2～0.4mm。

【技术特征摘要】
1.一种多孔陶瓷微球，其特征在于，含有氧化铝和增强陶瓷组分，所述增强陶瓷组分含有氧化锆和氧化铈，所述多孔陶瓷微球的孔径为20～50nm，气孔率为40-60％，球径为0.2～0.4mm。2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷微球，其特征在于，所述氧化铝和所述增强陶瓷组分的质量比为4:(0.8～1.2)。3.根据权利要求2所述的多孔陶瓷微球，其特征在于，所述增强陶瓷组分中所述氧化锆与所述氧化铈的质量比为(3～1):(1～3)。4.一种多孔陶瓷微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，提供氧化铝前驱体溶胶；步骤2，将增强陶瓷组分和造孔剂配成水分散液，所述水分散液中，所述氧化铝前驱体溶胶与所述增强陶瓷组分的质量比为4:(0.8～1.2),所述增强陶瓷组分含有氧化锆粉和氧化铈粉,所述增强陶瓷组分中所述氧化锆与所述氧化铈的质量比为(3～1):(1～3)；步骤3，将所述水分散液加入到所述氧化铝前驱体溶胶中，搅拌均匀得到混合溶胶；步骤4，将所述混合溶胶滴入油-氨柱中以形成球状凝胶粒子，经陈化得到球坯；步骤5，将所述球坯干燥、烧结，得到多孔陶瓷微球。5.根据权利要求4所述的多孔陶瓷微球的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粉和氧化铈粉的平均粒径为30-50nm。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨现锋，杨小乐，晁自胜，徐协文，肖犇凡，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43