一种水处理活性氧化铝球的制备方法技术

一种水处理活性氧化铝球的制备方法，属于环境净化功能材料领域；制备方法：1)在烧瓶中混合乙醇、乙酸锌和异丙醇铝，加热并保温，然后向烧瓶中加入15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、醋酸钠、磷酸三丁酯，继续加热保温，将烧瓶内溶液蒸发至体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；2)将经磷酸处理的活性氧化铝球加入到铝锌混合液中，进行水热反应，将反应后的固液混合物过滤，清洗固体物质；3)清洗后的固体物质干燥，然后高温煅烧，冷却后即制得水处理活性氧化铝球；本发明专利技术在活性氧化铝球表面制备Al‑Zn‑O表面键合涂层，不仅能够通过吸附方式去除水中的污染物，还能够通过光催化反应使吸附的有机污染物降解从而具有连续吸附能力。

【技术实现步骤摘要】
一种水处理活性氧化铝球的制备方法
本专利技术属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种水处理活性氧化铝球的制备方法。
技术介绍
活性氧化铝球又名净水活性矾土，在催化剂中使用的氧化铝通常称为活性氧化铝。它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、除氟性能、干燥性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以广泛地被用作家庭干燥剂以及化学反应的催化剂和催化剂载体。现代净水活性氧化铝为白色球状多孔性颗粒，粒度均匀，表面光滑，机械强度大，吸湿性强，吸水后不胀不裂保持原状，无毒、无臭、不溶于水或乙醇。除用作干燥剂外，还可用于吸附多种有机污染物。当活性氧化铝球吸附污染物饱和后，需通过加热、溶剂浸泡等方式进行再生，然后才能继续使用。吸附-再生过程造成吸附处理过程的中断，不利于连续处理污染物。为了解决这一问题，必须使吸附的污染物能够在活性氧化铝球表面分解，从而释放出活性氧化铝球表面。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术旨在提供一种水处理活性氧化铝球的制备方法。所述活性氧化铝球具有光催化降解有机污染物的活性，可在光照下去除水中的多种有机污染物。本专利技术采用的技术方案是：一种水处理活性氧化铝球的制备方法，包括下述工艺步骤：步骤1，配制铝锌混合液：(1)在500mL圆底烧瓶中依次加入255～310mL乙醇、8～15g乙酸锌、11～18g异丙醇铝，安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，将溶液加热至68℃，在此温度保温回流50min；(2)向圆底烧瓶中加入9～13mL的15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、3～7g的醋酸钠、3.5～5.5mL的磷酸三丁酯，继续在68℃保温回流70min；(3)将烧瓶安装在旋转蒸发器上，控制水浴温度70℃，烧瓶旋转速率100rpm，蒸发至溶液体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；步骤2，Al-Zn-O表面键合：(1)将20g活性氧化铝球在0.6mol/L磷酸溶液中浸泡1h，随后过滤，用蒸馏水充分清洗，在180℃烘箱中放置15h至完全干燥；(2)将铝锌混合液移入不锈钢高压反应釜中，加入经磷酸处理的20g活性氧化铝球，密闭反应釜，保持反应釜中溶液温度150～170℃，反应釜中压力不大于2.8MPa，在此条件下反应50～70h，然后冷却至室温；(3)将反应釜中的固液混合物过滤，先用乙醇清洗所得固体物质，再用去离子水清洗，得到Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球；步骤3，干燥和热处理：(1)将Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球在220℃干燥18h；(2)将干燥的Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球置于程控箱式电炉中，在460～570℃煅烧3～7h，待电炉冷却后，即制得水处理活性氧化铝球。上述一种水处理活性氧化铝球的制备方法，其中：所述步骤2(1)中，活性氧化铝球直径2～7mm，比表面280～360m2/g。本专利技术的一种水处理活性氧化铝球的制备方法，与现有技术相比，优点在于：本专利技术在活性氧化铝球表面制备Al-Zn-O表面键合涂层，涂层与活性氧化铝球结合性强，涂层致密、稳定性好。这种新型活性氧化铝球保持了原有的多孔特性，不仅能够通过吸附方式去除水中的污染物，还能够通过光催化反应使吸附的有机污染物降解从而具有连续吸附能力，不需要频繁再生来恢复吸附表面。这种活性氧化铝球可以长时间用于水中有机污染物的去除过程，在各种水处理净化领域具有广泛的用途。具体实施方式下述实施例1～3中各种化学原料除特殊指定外，均为纯料。实施例1一种水处理活性氧化铝球的制备方法，包括下述工艺步骤：步骤1，配制铝锌混合液：(1)在500mL圆底烧瓶中依次加入255mL的乙醇、8g的乙酸锌、11g的异丙醇铝，并在瓶口处安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，将溶液加热至68℃，保温回流50min；(2)向圆底烧瓶中加入9mL的15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、3g的醋酸钠、3.5mL的磷酸三丁酯，继续在68℃保温回流70min；(3)将烧瓶安装在旋转蒸发器上，控制水浴温度70℃，烧瓶旋转速率100rpm，蒸发至溶液体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；步骤2，Al-Zn-O表面键合：(1)将20g活性氧化铝球(直径2mm，比表面360m2/g)在0.6mol/L的磷酸溶液中浸泡1h，随后过滤，用蒸馏水充分清洗，在180℃烘箱中放置15h至完全干燥；(2)将铝锌混合液移入不锈钢高压反应釜中，加入经磷酸处理的20g活性氧化铝球，密闭反应釜，保持反应釜中溶液温度150℃，反应釜中压力2.3MPa，在此条件下反应50h，然后冷却至室温；(3)将反应釜中的固液混合物过滤，先用乙醇清洗所得固体物质，再用去离子水清洗，得到Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球；步骤3，干燥和热处理：(1)将Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球在恒温电热干燥箱中于220℃干燥18h；(2)将干燥的Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球在程控箱式电炉中于460℃煅烧7h，冷却后，即制得水处理活性氧化铝球。实施例2一种水处理活性氧化铝球的制备方法，包括下述工艺步骤：步骤1，配制铝锌混合液：(1)在500mL圆底烧瓶中依次加入280mL乙醇、12g乙酸锌、15g异丙醇铝，安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，将溶液加热至68℃，在此温度保温回流50min；(2)向圆底烧瓶中加入11mL的15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、5g的醋酸钠、4.5mL的磷酸三丁酯，继续在68℃保温回流70min；(3)将烧瓶安装在旋转蒸发器上，控制水浴温度70℃，烧瓶旋转速率100rpm，蒸发至溶液体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；步骤2，Al-Zn-O表面键合：(1)将20g活性氧化铝球(直径5mm，比表面310m2/g)在0.6mol/L磷酸溶液中浸泡1h，随后过滤，用蒸馏水充分清洗，在180℃烘箱中放置15h至完全干燥；(2)将铝锌混合液移入不锈钢高压反应釜中，加入经磷酸处理的20g活性氧化铝球，密闭反应釜，保持反应釜中溶液温度160℃，反应釜中压力2.5MPa，在此条件下反应60h，然后冷却至室温；(3)将反应釜中的固液混合物过滤，先用乙醇清洗所得固体物质，再用去离子水清洗，得到Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球；步骤3，干燥和热处理：(1)将Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球在220℃干燥18h；(2)将干燥的Al-Zn-O表面键合活性氧化铝球置于程控箱式电炉中，在510℃煅烧5h，待电炉冷却后，即制得水处理活性氧化铝球。实施例3一种水处理活性氧化铝球的制备方法，包括下述工艺步骤：步骤1，配制铝锌混合液：(1)在500mL圆底烧瓶中依次加入310mL乙醇、15g乙酸锌、18g异丙醇铝，安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，将溶液加热至68℃，在此温度保温回流50min；(2)向圆底烧瓶中加入13mL的15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、7g的醋酸钠、5.5mL的磷酸三丁酯，继续在68℃保温回流70min；(3)将烧瓶安装在旋转蒸发器上，控制水浴温度70℃，烧瓶旋转速率100rpm，蒸发至溶液体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；步骤2，Al-Zn-O表面键合：(1)将20g活性氧化铝球(直径7mm，比表面280m2/g)在0.6mol/L磷酸溶液中浸泡1h，随后过滤，用蒸馏水充分清洗，在180℃烘本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水处理活性氧化铝球的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：步骤1，配制铝锌混合液：(1)在500mL圆底烧瓶中依次加入255～310mL乙醇、8～15g乙酸锌、11～18g异丙醇铝，安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，将溶液加热至68℃，在此温度保温回流50min；(2)向圆底烧瓶中加入9～13mL的15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、3～7g的醋酸钠、3.5～5.5mL的磷酸三丁酯，继续在68℃保温回流70min；(3)将烧瓶安装在旋转蒸发器上，控制水浴温度70℃，烧瓶旋转速率100rpm，蒸发至溶液体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；步骤2，Al‑Zn‑O表面键合：(1)将20g活性氧化铝球在0.6mol/L磷酸溶液中浸泡1h，随后过滤，用蒸馏水充分清洗，在180℃烘箱中放置15h至完全干燥；(2)将铝锌混合液移入不锈钢高压反应釜中，加入经磷酸处理的20g活性氧化铝球，密闭反应釜，保持反应釜中溶液温度150～170℃，反应釜中压力不大于2.8MPa，在此条件下反应50～70h，然后冷却至室温；(3)将反应釜中的固液混合物过滤，先用乙醇清洗所得固体物质，再用去离子水清洗，得到Al‑Zn‑O表面键合活性氧化铝球；步骤3，干燥和热处理：(1)将Al‑Zn‑O表面键合活性氧化铝球在220℃干燥18h；(2)将干燥的Al‑Zn‑O表面键合活性氧化铝球置于程控箱式电炉中，在460～570℃煅烧3～7h，待电炉冷却后，即制得水处理活性氧化铝球。...

【技术特征摘要】
1.一种水处理活性氧化铝球的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：步骤1，配制铝锌混合液：(1)在500mL圆底烧瓶中依次加入255～310mL乙醇、8～15g乙酸锌、11～18g异丙醇铝，安装球形冷凝管，以自来水为冷却介质，将溶液加热至68℃，在此温度保温回流50min；(2)向圆底烧瓶中加入9～13mL的15％四丁基氢氧化铵乙醇溶液、3～7g的醋酸钠、3.5～5.5mL的磷酸三丁酯，继续在68℃保温回流70min；(3)将烧瓶安装在旋转蒸发器上，控制水浴温度70℃，烧瓶旋转速率100rpm，蒸发至溶液体积剩余2/3，即制得铝锌混合液；步骤2，Al-Zn-O表面键合：(1)将20g活性氧化铝球在0.6mol/L磷酸溶液中浸泡1h，随后过滤，用蒸馏水充分清洗，在180℃烘箱中放置15h至完全...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文杰，韩铭，张悦，董英昊，李昊伦，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21