一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法技术

本发明专利技术公开了一种多酚类物质离线超临界萃取‑超临界色谱‑质谱联用检测方法。该方法包括：将待测食品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行超临界色谱‑质谱联用检测，以便对所述食品、药品等的多酚类物质进行定性和定量分析。该方法采用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，方法简单，自动化程度高，所需样品量少，并能有效避免多酚类物质氧化分解。同时，采用超临界色谱‑质谱联用进行检测，检测速度快，灵敏度和精确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法
本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法。
技术介绍
多酚类物质广泛存在于多种食物中，例如，大蒜中还有多种多酚类化合物。大蒜多酚类化合物不稳定，部分文献对大蒜样品的前处理过程十分繁琐，耗时较长，因此使用传统的溶剂萃取方式容易发生分解。近年来，对食物中多酚类化合物含量的分析方法主要为高效液相色谱法，灵敏度低，精确度差。因此，对食品和药品中多酚类物质的快速检测方法有待研究。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法，该方法采用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，方法简单，自动化程度高，所需样品量少，并能有效避免多酚类物质氧化分解。同时，采用超临界色谱-质谱联用进行检测，检测速度快，灵敏度和精确度高。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将待测样品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行超临界色谱-质谱联用检测，以便对所述待测样品的多酚类物质进行定性和定量分析。根据本专利技术实施例的一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法，用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，即超临界流体和少量改性剂为萃取剂的新型高效萃取技术，萃取过程在封闭的腔体中进行，全程隔绝空气，有效避免多酚类物质被氧化，影响检测的准确性。同时，本专利技术实施例采用的超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得超临界色谱分析具有快速、高效、高分离等优势。并且，利用超临界色谱-质谱联用系统检测大蒜中的多酚类物质，检测速度快、灵敏度和精确度高。由此，本专利技术实施例的一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法，对多酚类物质的提取方法简单，自动化程度高，所需样品量少、检测速度快、灵敏度和精确度高，在食品和药品，尤其是大蒜的质量控制等领域具有广阔的应用前景。另外，根据本专利技术上述实施例的一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法，还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，所述待测样品与所述脱水剂按质量比1：0.5-15进行所述混合。根据本专利技术的实施例，所述超临界萃取处理的萃取液包括：第一萃取液：超临界CO2(scCO2)，第二萃取液：20-40体积％的甲醇溶液。根据本专利技术的实施例，所述超临界萃取处理的时间为1-15分钟，优选地，为9分钟，温度为30-70摄氏度，优选地，为50摄氏度，第一背压为35-45MPa，第二背压为5-15MPa，萃取溶剂比例：所述第一萃取液/所述第二萃取液为70/30。根据本专利技术的实施例，所述超临界色谱-质谱联用检测的流动相中，A：CO2；B：含有0.1mM草酸和1mM甲酸铵的甲醇溶液。根据本专利技术的实施例，所述超临界色谱-质谱联用检测的洗脱条件为：30％B(0-2min)-40％B(3min)-50％B(6-8min)-(80-100)体积％甲醇溶液(8-12min)根据本专利技术的实施例，所述超临界色谱-质谱联用检测的色谱条件：色谱柱：硅胶柱；柱温：35-45℃；补偿液：甲醇；背压：A-5-15MPa，B-35-45MPa。根据本专利技术的实施例，所述硅胶柱为Shim-packUC-XDiol硅胶柱，规格为4.6mmI.D.×150mmL.,3μm。根据本专利技术的实施例，所述超临界色谱-质谱联用检测的质谱条件：负离子电喷雾模式(ESI-)扫描；加热模块温度：350-450℃；雾化气流速：2.5-3.5L/min；干燥气流速：10-20L/min；接口电压：4kV；驻留时间：9～24ms；DL温度：200-260℃。根据本专利技术的实施例，所述多酚类物质为选自阿魏酸、香豆酸、柚皮素、芹菜素、原儿茶酸、异鼠李素、木犀草素、邻苯二甲酸和槲皮素中的至少一种。根据本专利技术的实施例，所述待测样品为大蒜。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1显示了根据本专利技术一个实施例的超临界萃取响应面图结果示意图；图2显示了根据本专利技术一个实施例的9种多酚类物质混合标准品的总离子流结果示意图，其中，1为阿魏酸，2为香豆酸，3为柚皮素，4为芹菜素，5为原儿茶酸，6为异鼠李素，7为木犀草素，8为邻苯二甲酸，9为槲皮素；图3显示了根据本专利技术一个实施例的混合标准品中各目标化合物的提取离子流结果示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种多酚类物质offline-SFE-SFC-MS/MS检测方法。根据本专利技术实施例的一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法，采用超临界萃取处理提取食物中的多酚类化合物，即超临界流体和少量改性剂为萃取剂的新型高效萃取技术，萃取过程在封闭的腔体中进行，全程隔绝空气，有效避免多酚类物质被氧化，影响检测的准确性。同时，本专利技术实施例采用的超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得超临界色谱分析具有快速、高效、高分离等优势。并且，利用超临界色谱-质谱联用系统检测大蒜中的多酚类物质，检测的速度快、灵敏度和精确度高。由此，本专利技术实施例的一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用(offline-SFE-SFC-MS/MS)检测方法，对多酚类物质的提取方法简单，自动化程度高，所需样品量少、检测速度快、灵敏度和精确度高，在食品，尤其是大蒜的质量控制等领域具有广阔的应用前景。为了便于理解该一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法，根据本专利技术的实施例，对该方法进行解释说明，该方法包括：(1)超临界萃取处理根据本专利技术的实施例，将待测样品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，得到待测液。采用超临界萃取处理提取样品中的多酚类化合物，即超临界流体和少量改性剂为萃取剂的新型高效萃取技术，萃取过程在封闭的腔体中进行，全程隔绝空气，有效避免多酚类物质被氧化，影响检测的准确性。根据本专利技术的实施例，该样品为大蒜。大蒜多酚因其很强的抗氧化性能和明显的抑菌、抗老化以及抑制胆固醇上升等独特的功能活性，已经被大量应用于医学、食品等相关领域。但大蒜多酚类化合物不稳定，部分文献对大蒜样品的前处理过程十分繁琐，耗时较长，因此使用传统的溶剂萃取方式容易发生分解。本专利技术实施例的检测方法，尤其适于对大蒜的多酚类物质进行检测。其中，需要说明的是，本专利技术的实施例的超临界萃取处理为超临界流体萃取，采用CO2为超临界流体，CO2具有安全、价廉、无毒、易制得和化学惰性等优点，是超临界流体萃取(SupercriticalF本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多酚类物质离线超临界萃取‑超临界色谱‑质谱联用检测方法，其特征在于，包括：将待测样品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行超临界色谱‑质谱联用检测，以便对所述待测样品的多酚类物质进行定性和定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种多酚类物质离线超临界萃取-超临界色谱-质谱联用检测方法，其特征在于，包括：将待测样品与脱水剂混合后，再与萃取液接触并进行超临界萃取处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行超临界色谱-质谱联用检测，以便对所述待测样品的多酚类物质进行定性和定量分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品与所述脱水剂按质量比1：0.5-1.5进行所述混合。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界萃取处理的萃取液包括：第一萃取液：超临界CO2，第二萃取液：20-40体积％的甲醇溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界萃取处理的时间为1-15分钟，优选地，为9分钟，温度为30-70摄氏度，优选地，为50摄氏度，第一背压为35-45MPa，第二背压为5-15MPa，萃取溶剂比例：所述第一萃取液/所述第二萃取液为70/30。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱-质谱联用检测的流动相中，A：CO2；B：含有0.1mM草酸和1mM甲酸铵的甲醇溶液。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述超...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘建，刘通，国伟，杨敏莉，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11