一种高稳定快速比色检测铵根的试剂制造技术

本发明专利技术提供了一种高稳定快速比色检测铵根的试剂，该试剂是由百里酚蓝、四丁基氢氧化铵和溶剂为超纯水配制而成，其主要利用在碱性条件下，铵根可以使蓝色百里酚蓝溶液快速变成黄色的现象实现检测。该试剂与铵根接触后在1 s内达到裸眼可视变色，可检测环境中的铵根离子和非制式爆炸物原料中的铵盐残留物，对铵根显示极低的检测限（裸眼检测限10μM和紫外‑可见检测限为51 nM）和极高的选择性。具有无需复杂的有机合成、省时省力、绿色无毒、操作简便、显色速度快、灵敏度高、成本低等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种高稳定快速比色检测铵根的试剂
本专利技术属于环境和非制式爆炸物原料检测领域，提供了一种不仅能够稳定保存，而且绿色无毒的比色检测铵根的试剂。本试剂检测限低、抗干扰性强且反应时间短，完全可以实现低成本、实时比色检测铵根的目的。
技术介绍
随着工业和农业的飞速发展，大量的含氮化合物(如铵根类化合物)排入了表面和地下水中(SensorsandActuatorsB:Chemical,2018,256:167-175)。在这些含氮化合物中，溶解的铵根是生态环境中氮循环过程非常重要的组分。而过量的铵根会导致水中藻类植物的快速增殖，而藻类植物的过度增殖会耗尽水中的溶解氧，从而破坏水生物的平衡(SensorsandActuatorsB:Chemical,2004,98:12-17)。更为严重的是，铵盐基爆炸物被广泛应用于恐怖袭击活动。如:“爱尔兰共和军”利用硝铵和糖果混合，在北爱尔兰和伦敦制造了大量的恐怖袭击事件(ScienceandJustice,2009,49:73–80)；西班牙恐怖组织埃塔(ETA)、哥伦比亚革命武装力量(FARC)和巴勒斯坦极端分子广泛使用硝铵-石油进行恐怖袭击活动(AppliedMagneticResonance,2012,43:557-566)。除此之外，高氯酸铵由于其优异的燃烧特性，成为了组合燃料中使用最为广泛的氧化剂(CombustionandFlame,2018,192:10-24)。因此，针对铵根进行检测，不仅对于维持环境中的生态平衡至关重要，更是关系世界人民的生命和财产安全。目前，科研人员已经开发出了各种检测铵根的方法，如离子色谱法(JournalofChromatographyA,2003,997:191-197；JournalofChromatographyA,2003,1003:197-202)、毛细管电泳技术(JournalofChromatographyA,2006,1106:61-66)、气敏法(LimnologyandOceanography:Methods,2009,7:144-156)、化学发光法(AnalyticaChimicaActa,1999,398:33-39)等等。然而，这些检测方法存在实验设备昂贵、需要专业的技术操作人员、检测耗时较长、抗干扰性差等缺点，严重限制了其在实际中的应用。与以上检测方法相比，比色检测法因具有操作简单、成本低、选择性和灵敏度高、检测范围广、响应时间短等优点，而受到了人们的广泛关注。目前，比色检测铵根的最主要的两种检测方法是纳氏试剂法(JournalofChemistry,2013,2013:9)和靛酚蓝法(SensorsandActuatorsB:Chemical,2018，256：167–175)。纳氏试剂是在1856年由德国化学家Nessler专利技术(ChemicalCenter,1856,27,neneFolge1,529)，并一直被广泛使用的铵根检测试剂，如国家标准HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》就是采用纳氏试剂检测水中的铵根。然而，由于其含有大量汞离子，易造成环境污染，且容易被其它离子干扰，如Cl2、Cl-、Mg2+、Fe2+等离子都会对铵根检测产生严重的干扰(JournaloftheAmericanChemicalSociety,1934,56:769-774)，严重限制了其在实际中的应用。虽然后来经过科研人员的改进，通过加入酒石酸有效地屏蔽了其它金属离子的干扰性，但是其稳定性差和剧毒的特性依然存在。1859年化学家Berthelot开发出了比纳氏试剂具有更高灵敏度的试剂，该试剂由苯酚和次氯酸盐混合而成，遇到待检测离子铵根后由无色变为蓝色(Report,chimieappliquee,1859,1:284)。这就是目前被广泛采用的铵根检测试剂，俗称靛酚蓝法。然而由于苯酚具有极强的毒性、反应速度过于缓慢、次氯酸根的不稳定性等缺点限制了其应用。科研人员经过100多年的努力，利用无毒的水杨酸或水杨酸钠代替苯酚，加入硝普钠或Mn2+提高反应速度等等方法，非常有效的改善了其毒性和反应速度。然而，对于其稳定性问题，Newell(JournaloftheMarineBiologicalAssociationoftheUnitedKingdom,1967,47:271)，Stegemann(Hoppe-SeylersZ.Physiol.Chem.,1969,329:241)，Haussler(WienerKlinischeWochenschrift,1960,17:874)等科研人员采取了以更稳定的二氯异氰尿酸钠替代次氯酸根，KingTongLau(SensorsandActuatorsB:Chemical,2004,98:12-17)，YongShinKimb(SensorsandActuatorsB:Chemical,2018,256:167–175)等课题组将试剂做成固体状态的方法以提高其稳定性。然而，遗憾的是其有效期最多也只能达到24小时。此外，国际上的科研人员也开发了多种比色检测铵根的方法。如日本东北大学的NagaoKobayashi课题组合成出了一种新型BODIPY类荧光分子，完全可以达到裸眼比色检测铵根的目的(ChemicalCommunications,2011,47:12092-12094)，但是这种荧光分子合成过程复杂，成本较高，不能批量生产。本专利技术开发了一种比色检测铵根的试剂，其主要利用在碱性条件下，铵根可以使蓝色百里酚蓝溶液快速变成黄色的现象实现检测。此外，本试剂不仅具有原料均可通过商业途径购买得到、制备简便、价格低廉的优点，而且绿色无毒、快速、灵敏、高选择性及操作简单，十分具有推广应用的潜力。
技术实现思路
本专利技术目的在于，提供一种高稳定快速比色检测铵根的试剂，该试剂是由百里酚蓝、四丁基氢氧化铵和溶剂为超纯水配制而成，其主要利用在碱性条件下，铵根可以使蓝色百里酚蓝溶液快速变成黄色的现象实现检测，利用百里酚蓝pH指示剂的性质开发了无需复杂的有机合成、省时省力、绿色无毒、操作简便、灵敏度高、成本低的比色检测铵根的试剂。本专利技术的检测试剂对铵根显示极低的检测限(裸眼检测限10μM和紫外-可见检测限为51nM)和极高的选择性，这就保证了可以针对环境和非制式爆炸物原料中的铵根成分进行检测。此外，本试剂与铵根接触后在1s内达到裸眼可视变色，无需复杂的分析设备，从而实现了铵根的低成本、即时检测。克服了现有的比色检测铵根方法毒性强、稳定性差及探针分子合成复杂等不足。本专利技术所述的一种高稳定快速比色检测铵根的试剂，该试剂是由化学试剂百里酚蓝、四丁基氢氧化铵和溶剂为超纯水配制而成，其中：四丁基氢氧化铵在溶液中的浓度为61.6nM-308nM；百里酚蓝在溶液中的浓度为2.14μM-107μM；将四丁基氢氧化铵和百里酚蓝按摩尔浓度溶解在超纯水中，搅拌均匀，搅拌时间为10-30min，即得到高稳定快速比色检测铵根的试剂。本专利技术所述的一种高稳定快速比色检测铵根的试剂，将配制的检测试剂应用于铵根的比色检测，具体步骤如下：制备检测试剂：(1)将购买的40％于水的四丁基氢氧化铵(TBAH)试剂用超纯水稀释10倍本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高稳定快速比色检测铵根的试剂，其特征在于该试剂是由化学试剂百里酚蓝、四丁基氢氧化铵和溶剂为超纯水配制而成，其中：四丁基氢氧化铵在溶液中的浓度为61.6 nM‑308 nM；百里酚蓝在溶液中的浓度为2.14 μM‑107 μM；将四丁基氢氧化铵和百里酚蓝按摩尔浓度溶解在超纯水中，搅拌均匀，搅拌时间为10‑30 min，即得到高稳定快速比色检测铵根的试剂。

【技术特征摘要】
1.一种高稳定快速比色检测铵根的试剂，其特征在于该试剂是由化学试剂百里酚蓝、四丁基氢氧化铵和溶剂为超纯水配制而成，其中：四丁基氢氧化铵在溶液中的浓度为61.6nM-308nM；...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦新存，王广发，蔡珍珍，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：新疆,65