本发明专利技术公开了一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，所述方法包括以下步骤：1）连铸保护渣分解处理；2）保护渣试样溶液制备；3）配制待测组分的标准溶液；4）绘制校准曲线；5）测定保护渣样品中各组分含量。本发明专利技术具有线性范围宽、准确度高、操作简单、快速、灵敏、试剂用量少等优点，可降低实验室污染,应用等离子体光谱仪缩短了测定周期，满足了连铸保护渣的入厂检验和生产现场实际应用的分析要求。
【技术实现步骤摘要】
连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法
本专利技术属于化学检验
，具体涉及指一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法。
技术介绍
在钢水的浇注过程中，加入保护渣能够提高铸坯质量，防止表面纵裂，吸附溶解从钢水中上浮到钢渣界的夹杂物，净化钢液，并且能够隔绝空气，有效防止钢水二次氧化及热散失。不同的钢种、不同的铸机、不同的连铸工艺条件下派生出不同类型、性质和用途的保护渣。通过改变保护渣的成分可以控制渣膜的结晶性和热阻等性能，从而有效地控制铸坯表面缺陷的产生，因此，准确测定保护渣的化学成分具有十分重要的意义。目前，对于保护渣中氧化锂、氧化钾和氧化钠含量的检测手段非常少，无国家标准方法及标准物质。只有采用火焰原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法，其中氧化锂的测定采用火焰原子吸收法，检索文献未发现有采用电感耦合等离子体发射光谱法；氧化钠、氧化钾多采用行业标准方法和电感耦合等离子体发射光谱法。由于原子吸收分析方法需要分别测定锂、钠、钾元素与电感耦合等离子体发射光谱法相比，分析步骤较繁琐，周期较长，不适应当前快速分析和生产的需求。本专利技术开发了一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定含锂连铸保护渣中氧化锂、氧化钾和氧化钠成分的快速分析方法,克服了原子吸收法的局限性、分析步骤繁琐，没有氧化锂、氧化钾和氧化钠同时测定的方法问题，解决了高温灼烧除碳的操作步骤较费时繁琐和可能引起的样品损失问题，满足保护渣产品成分质量控制和生产现场的实际工作要求，为保护渣标准物质的生产和标准方法的制定提供参考。专利
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，解决原子吸收法的局限性、分析步骤繁琐，没有氧化锂、氧化钾和氧化钠同时测定的方法问题。为解决上述技术问题，本专利技术采取的技术方案是：一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，所述方法包括以下步骤：（1）连铸保护渣分解处理：准确称取连铸保护渣样品（精确到mg）放入聚四氟乙烯烧杯中，加入5～6mL硝酸、5～6mL盐酸、4～5mL氢氟酸、5～6mL高氯酸在低温电热板上加热分解、冒高氯酸烟近干，取下,自然冷却至室温；（2）保护渣试样溶液制备：在冷却后的烧杯中加入盐酸在低温电热板上加热溶解盐类，将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入塑料容量瓶中，加入V4mL钇标准溶液，用水稀释至刻度，混匀，用塑料漏斗、中速滤纸过滤到另外干燥洁净的塑料容器中，即制得保护渣试样溶液；（3）配制待测组分的标准溶液：标准贮备溶液锂、钠、钾、钇浓度均为1000μg/mL，用时将锂标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钾标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钇标准贮备溶液稀释为10μg/mL标准溶液；（4）绘制校准曲线：在至少5个塑料容量瓶中分别加入V4mL钇标准溶液，再分别加入不同体积的锂、钠、钾标准溶液，制备成校准系列溶液，换算成氧化锂、氧化钠、氧化钾的浓度，绘制出校准曲线；选择各校准系列目标元素的波长，在已优化后的ICP光谱仪上分别测定每个校准溶液目标元素谱线对钇的相对强度，以各校准溶液浓度为横坐标，其目标元素的相对谱线强度为纵坐标，仪器自动回归绘制出系列校准曲线；（5）测定保护渣样品中各组分含量：完成步骤（4）的测量后马上进行保护渣样品的测量，保证校准曲线与样品的测量条件相同，在ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线对钇的相对强度，根据校准曲线，计算出保护渣样品中各组分含量。本专利技术所述步骤（1）中保护渣样品为105～110℃烘干1.5～2h并在干燥器中冷却至室温，样品研磨制备的粒度小于0.097mm。本专利技术所述步骤（1）中保护渣样品称样量为0.1000～0.2000g。本专利技术所述步骤（1）中在低温电热板上150～200℃加热至保护渣样品分解。本专利技术所述步骤（2）中冷却后的物质中加入盐酸4～5mL。本专利技术所述步骤（2）中冷却后的物质中加入盐酸在150～200℃低温电热板上加热至溶解盐类。本专利技术所述步骤（4）中氧化锂校准溶液配制的浓度范围为0.00-2.16%，氧化钠校准溶液配制的浓度范围为0.00-13.50%，氧化钾校准溶液配制的浓度范围为0.00-1.20%。本专利技术所述方法所用的器皿在使用前均用（1+9）稀盐酸溶液浸泡≥24h，并用超纯水清洗后干燥备用。本专利技术所述方法用水为超纯水，电阻率≥18MΩ•cm。本专利技术所述步骤（3）中，钇、锂、钾标准溶液配制方法为：10μg/mL钇标准溶液的配制方法：吸量管移取10.00mL浓度为1000μg/mL钇标准贮备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；再从此容量瓶中移取10.00mL溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；100μg/mL锂标准溶液的配制方法：吸量管移取10.00mL浓度为1000μg/mL锂标准贮备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；100μg/mL钾标准溶液的配制方法：吸量管移取10.00mL浓度为1000μg/mL钾标准贮备溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。本专利技术通过外标法和标准加入法的比对，对氧化锂、氧化钾、氧化钠的测量准确度进行验证，采用保护渣参考物质对氧化钠的测量准确度进行验证，并进行了方法的精密度、回收率试验，确定了外标法建立标准曲线测定氧化锂、氧化钾和氧化钠成分。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本专利技术为电感耦合等离子体光谱法，可以同时测定多种组分，同时测定元素的范围也扩大了数倍，从而实现了一次性测定保护渣中的多种组分含量。2、本专利技术测量结果准确可靠，操作简单，试剂用量大为减少，分析速度提高70%以上，缩短了测定周期，满足了保护渣的综合利用和生产现场实际工作要求。3、本专利技术通过简便快速的过滤除去样品中高含量的碳，防止导入ICP光谱仪后会堵塞进样系统，与高温灼烧除碳比，能防止样品因高温灼烧损失，操作简单快速，提高了测定的准确性。4、本专利技术通过试验发现，加入钇标液后，弥补了由于仪器工作条件、雾化效率及基体效应等造成的非光谱干扰，有效地提高了保护渣中主要组分测定的精密度和准确度。5、本专利技术具有线性范围宽、准确度高、操作简单、快速、灵敏、试剂用量少等优点，可降低实验室污染,应用等离子体光谱仪缩短了测定周期，满足了连铸保护渣的入厂检验和生产现场实际应用的分析要求。附图说明图1为钠元素的校准曲线图；图2为钾元素的校准曲线图；图3为锂元素的校准曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例中涉及的主要仪器和试剂如下：1)主要仪器：Optima4300DV型全谱直读双向观测等离子体发射光谱仪（美国PE公司），SCD检测器，中阶梯光栅，轴向径向双向观测。2)主要试剂：盐酸，ρ约1.19g/mL；硝酸，ρ约1.42g/mL；氢氟酸，ρ约1.15g/mL；高氯酸，ρ约1.76g/mL，所用试剂均为分析纯。3）保护渣参考物质（市售）：编号YSBC26801-2013。实施例1本实施例一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法包括以下步骤：（1）连铸保护渣分解处理：保护渣样品为105～110℃烘干1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）连铸保护渣分解处理：准确称取连铸保护渣样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加入5～6mL硝酸、5～6mL盐酸、4～5mL氢氟酸、5～6mL高氯酸在低温电热板上加热分解、冒高氯酸烟近干，取下，自然冷却至室温；（2）保护渣试样溶液制备：在冷却后的烧杯中加入盐酸在低温电热板上加热溶解盐类，将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入塑料容量瓶中，加入V 4mL钇标准溶液，用水稀释至刻度，混匀，用塑料漏斗、中速滤纸过滤到另外干燥洁净的塑料容器中，即制得保护渣试样溶液；（3）配制待测组分的标准溶液：标准贮备溶液锂、钠、钾、钇浓度均为1000μg/mL，用时将锂标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钾标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钇标准贮备溶液稀释为10μg/mL标准溶液；（4）绘制校准曲线：在至少5个塑料容量瓶中分别加入V4mL钇标准溶液，再分别加入不同体积的锂、钠、钾标准溶液，制备成校准系列溶液，换算成氧化锂、氧化钠、氧化钾的浓度，绘制出校准曲线；选择各校准系列目标元素的波长，在已优化后的ICP光谱仪上分别测定每个校准溶液目标元素谱线对钇的相对强度，以各校准溶液浓度为横坐标，其目标元素的相对谱线强度为纵坐标，仪器自动回归绘制出系列校准曲线；（5）测定保护渣样品中各组分含量：完成步骤（4）的测量后马上进行保护渣样品的测量，保证校准曲线与样品的测量条件相同，在ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线对钇的相对强度，根据校准曲线，计算出保护渣样品中各组分含量。...
【技术特征摘要】
1.一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）连铸保护渣分解处理：准确称取连铸保护渣样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加入5～6mL硝酸、5～6mL盐酸、4～5mL氢氟酸、5～6mL高氯酸在低温电热板上加热分解、冒高氯酸烟近干，取下，自然冷却至室温；（2）保护渣试样溶液制备：在冷却后的烧杯中加入盐酸在低温电热板上加热溶解盐类，将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入塑料容量瓶中，加入V4mL钇标准溶液，用水稀释至刻度，混匀，用塑料漏斗、中速滤纸过滤到另外干燥洁净的塑料容器中，即制得保护渣试样溶液；（3）配制待测组分的标准溶液：标准贮备溶液锂、钠、钾、钇浓度均为1000μg/mL，用时将锂标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钾标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钇标准贮备溶液稀释为10μg/mL标准溶液；（4）绘制校准曲线：在至少5个塑料容量瓶中分别加入V4mL钇标准溶液，再分别加入不同体积的锂、钠、钾标准溶液，制备成校准系列溶液，换算成氧化锂、氧化钠、氧化钾的浓度，绘制出校准曲线；选择各校准系列目标元素的波长，在已优化后的ICP光谱仪上分别测定每个校准溶液目标元素谱线对钇的相对强度，以各校准溶液浓度为横坐标，其目标元素的相对谱线强度为纵坐标，仪器自动回归绘制出系列校准曲线；（5）测定保护渣样品中各组分含量：完成步骤（4）的测量后马上进行保护渣样品的测量，保证校准曲线与样品的测量条件相同，在ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线对钇的相对强度，根据校准曲线，计算出保护渣样品中各组分含量。2.根据权利要求1所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中保护渣样品为105～110℃烘干1.5～2h并在干燥器中冷却至室温，样品研磨制备的粒度≤0.097mm。3.根据权利要求1所述的一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中保护渣样品称样量为0.1000～0.2000g。4.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文焱，郭健，冯晴晴，张军，郑迅燕，
申请(专利权)人：唐山钢铁集团有限责任公司，河钢股份有限公司唐山分公司，
类型：发明
国别省市：河北,13
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。