一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法技术

本发明专利技术涉及装饰材料检测技术领域，具体涉及一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，先对PVC贴面材料进行剪切、粉碎等步骤处理，然后采用混合酸在密闭环境下升温至210‑240℃，进行微波加热消解，控制压力为5.0‑6.0MPa，消解时间为0.5‑1.2h，得到消解液，再待消解液冷却后进行膜过滤处理，得到待测样液；采用原子吸收光谱仪对待测样液进行重金属含量的定量检测。本发明专利技术建立了对人造板饰面材料中重金属总量的测定标准，其检出限低，检测灵敏度和精确度高，而且操作简便，在装饰材料领域具有非常好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法
本专利技术涉及装饰材料检测
，具体涉及一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法。
技术介绍
随着人们环保意识的提高，传统的建筑装饰装修材料由于会散发对人体有害的物质，如甲醛、苯系物、挥发性有机物、重金属和放射性物质等，已远不能适应社会经济发展的需求，而更多的绿色建筑装饰装修材料不断涌现，也必将成为今后室内装饰装修行业发展的重要趋势。人造板是广泛应用于家具、地板、橱柜等的装饰装修材料，人造板饰面材料主要包括浸渍胶膜纸、装饰木纹纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜和涂料装饰面，为了改善或增加饰面材料的某些性能，还会添加颜料、防腐剂、稳定剂、杀菌剂等助剂。而这些助剂中含有害重金属，例如：防腐剂和杀菌剂中含有铬、砷等元素；颜料中的红丹、铅络黄、铅白含有铅元素；PVC薄膜的热稳定及中含有铅、镉元素；在原纸的印刷中，重金属会随着油墨转移到装饰木纹纸表面。这些重金属可能由装饰材料的表面溶出，并通过呼吸道、消化道、皮肤接触进入人体，造成器官损伤，引起神经、消化和循环系统功能紊乱。因此，为了适用安全，需确立有害重金属成分的检测方法。目前，我国在装饰装修材料中的标准都是测定“可溶性”重金属的含量，未对总量进行要求。因此，亟需研究人造板饰面材料中重金属总量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足而提供一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，该方法建立了对人造板饰面材料中重金属总量的测定标准，而且检测灵敏度和精确度高，操作简便。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：提供一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，包括以下步骤：步骤a、撕取人造板材表面上的PVC薄膜，得到长度和宽度均为8～15mm的PVC薄膜样品，然后刮净PVC薄膜样品上粘附的纤维，然后进行剪切、粉碎成若干个小片状的检测样品；步骤b、按照体积比HNO3:H2O2＝(2～4):1配置混合酸溶液，备用；步骤c、称取一定质量的检测样品置于容量瓶中，加入混合酸溶液，混合酸的用量为125-150ml/g检测样品，然后在密闭环境下，升温至210-240℃，进行微波加热消解，控制压力为5.0-6.0MPa，消解时间为0.5-1.2h，得到消解液；步骤d、待消解液冷却后进行膜过滤处理，然后用步骤b的混合酸溶液定容，得到待测样液；步骤e、铅、镉、铬、汞标准工作溶液的配制：分别准确移取一定体积的浓度为1000mg/L的铅、镉、铬、汞元素标准溶液，然后用硝酸-过氧化氢混合溶液分别配制成高浓度的铅、镉、铬、汞标准储备液，再用硝酸-过氧化氢混合溶液逐级稀释成配制成一系列不同梯度浓度的铅、镉、铬、汞标准工作溶液；步骤f、绘制标准曲线：将步骤e配制的铅、镉、铬、汞标准工作溶液，采用原子吸收光谱仪进行检测，以标准工作溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，分别绘制铅、镉、铬、汞元素标准曲线，计算得到各元素标准曲线的回归方程；步骤g、采用原子吸收光谱仪对待测样液进行定量检测，重金属含量计算公式如下：其中，C表示待测样液中重金属元素的含量，单位为mg/kg；c1表示空白溶液的测试浓度，单位为μg/ml；c2表示待测样液的测试浓度，单位为μg/ml；V表示待测样液的定容体积，单位为ml；F表示待测样液的稀释倍数；m表示称取的检测样品的质量，单位为g。上述技术方案中，每个小片状的检测样品的质量小于0.02g。上述技术方案中，步骤d中，控制升压速率为0.02-0.05MPa/s。上述技术方案中，步骤d得到的消解液如果产生白色沉淀，向所述消解液中滴加氢氟酸进行处理。上述技术方案中，步骤e中，膜过滤的孔径为0.35-0.5μm，以防止微小颗粒物堵塞检测仪器。本专利技术的有益效果：本专利技术的一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，先对PVC贴面材料进行剪切、粉碎等步骤处理，然后采用HNO3:H2O2＝(2～4):1的混合酸在密闭环境下进行特定工艺条件的前处理：升温至210-240℃，进行微波加热消解，控制压力为5.0-6.0MPa，消解时间为0.5-1.2h，得到消解液，再待消解液冷却后进行膜过滤处理，然后用混合酸溶液定容，得到待测样液；通过绘制铅、镉、铬、汞元素标准曲线，计算得到各元素标准曲线的回归方程；最后采用原子吸收光谱仪对待测样液进行重金属含量的定量检测。上述工艺中，本专利技术采用的特定前处理工艺能使待测样品中的重金属快速溶解到混合酸溶液中，具有溶解时间短、反应速率快、样品处理精度高且环境污染小的优点，达达缩短了样品的制品时间，并且有效抑制氢化物元素铅的挥发损失；另一方面，本专利技术采用原子吸收光谱仪检测，其检出限低，检测灵敏度和精确度高，操作简便。本专利技术建立了对人造板饰面材料中重金属总量的测定标准，在装饰材料领域具有非常好的应用前景。具体实施方式结合以下实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1：本实施例的一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，包括以下步骤：步骤a、撕取人造板材表面上的PVC薄膜，得到长度和宽度均为8mm的PVC薄膜样品，然后刮净PVC薄膜样品上粘附的纤维，然后进行剪切、粉碎成若干个小片状的检测样品，每个小片状的检测样品的质量小于0.02g。步骤b、按照体积比HNO3:H2O2＝3:1配置混合酸溶液，备用。步骤c、称取一定质量的检测样品置于容量瓶中，加入混合酸溶液，混合酸的用量为125ml/g检测样品，然后在密闭环境下，升温至210℃，进行微波加热消解，控制压力为5.0MPa，控制升压速率为0.05MPa/s，消解时间为1.2h，得到消解液；该消解液如果产生白色沉淀，则向消解液中滴加氢氟酸进行处理，以消除白色沉淀，避免对检测准确度产生影响。步骤d、待消解液冷却后进行膜过滤处理，膜过滤的孔径为0.35μm，然后用步骤b的混合酸溶液定容，得到待测样液。步骤e、铅、镉、铬、汞标准工作溶液的配制：分别准确移取2.0ml浓度为1000mg/L的铅、镉、铬、汞元素标准溶液，然后用硝酸-过氧化氢混合溶液定容与100ml棕色容量瓶中，以硝酸-过氧化氢混合溶液定容至刻度，分别配制成高浓度的铅、镉、铬、汞标准储备液；再用硝酸-过氧化氢混合溶液逐级稀释成浓度分别为0.00、0.5、2.0、10.0、15.0和20.0μg/ml的系列铅、镉、铬、汞标准工作溶液；该步骤中，硝酸-过氧化氢混合溶液中硝酸和过氧化氢的体积比为3:1。步骤f、绘制标准曲线：将步骤e配制的铅、镉、铬、汞标准工作溶液，采用原子吸收光谱仪进行检测，以标准工作溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，分别绘制铅、镉、铬、汞元素标准曲线，计算得到各元素标准曲线的回归方程。步骤g、采用原子吸收光谱仪对待测样液进行定量检测，重金属含量计算公式如下：其中，C表示待测样液中重金属元素的含量，单位为mg/kg；c1表示空白溶液的测试浓度，单位为μg/ml；c2表示待测样液的测试浓度，单位为μg/ml；V表示待测样液的定容体积，单位为ml；F表示待测样液的稀释倍数；m表示称取的检测样品的质量，单位为g。实施例2：本实施例的一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，包括以下步骤：步骤a、撕取人造板材表面上的PVC薄膜，得到长度和宽度均为12mm的PVC薄膜样品，然后刮净PVC薄膜样品上粘附的纤维，然后进行剪切、粉碎成若干个小片状本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a、撕取人造板材表面上的PVC薄膜，得到长度和宽度均为8～15mm的PVC薄膜样品，然后刮净PVC薄膜样品上粘附的纤维，然后进行剪切、粉碎成若干个小片状的检测样品；步骤b、按照体积比HNO3:H2O2＝(2～4):1配置混合酸溶液，备用；步骤c、称取一定质量的检测样品置于容量瓶中，加入混合酸溶液，混合酸的用量为125‑150ml/g检测样品，然后在密闭环境下，升温至210‑240℃，进行微波加热消解，控制压力为5.0‑6.0MPa，消解时间为0.5‑1.2h，得到消解液；步骤d、待消解液冷却后进行膜过滤处理，然后用步骤b的混合酸溶液定容，得到待测样液；步骤e、铅、镉、铬、汞标准工作溶液的配制：分别准确移取一定体积的浓度为1000mg/L的铅、镉、铬、汞元素标准溶液，然后用硝酸‑过氧化氢混合溶液分别配制成高浓度的铅、镉、铬、汞标准储备液，再用硝酸‑过氧化氢混合溶液逐级稀释成配制成一系列不同梯度浓度的铅、镉、铬、汞标准工作溶液；步骤f、绘制标准曲线：将步骤e配制的铅、镉、铬、汞标准工作溶液，采用原子吸收光谱仪进行检测，以标准工作溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，分别绘制铅、镉、铬、汞元素标准曲线，计算得到各元素标准曲线的回归方程；步骤g、采用原子吸收光谱仪对待测样液进行定量检测，重金属含量计算公式如下：...

【技术特征摘要】
1.一种PVC贴面人造板中重金属的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a、撕取人造板材表面上的PVC薄膜，得到长度和宽度均为8～15mm的PVC薄膜样品，然后刮净PVC薄膜样品上粘附的纤维，然后进行剪切、粉碎成若干个小片状的检测样品；步骤b、按照体积比HNO3:H2O2＝(2～4):1配置混合酸溶液，备用；步骤c、称取一定质量的检测样品置于容量瓶中，加入混合酸溶液，混合酸的用量为125-150ml/g检测样品，然后在密闭环境下，升温至210-240℃，进行微波加热消解，控制压力为5.0-6.0MPa，消解时间为0.5-1.2h，得到消解液；步骤d、待消解液冷却后进行膜过滤处理，然后用步骤b的混合酸溶液定容，得到待测样液；步骤e、铅、镉、铬、汞标准工作溶液的配制：分别准确移取一定体积的浓度为1000mg/L的铅、镉、铬、汞元素标准溶液，然后用硝酸-过氧化氢混合溶液分别配制成高浓度的铅、镉、铬、汞标准储备液，再用硝酸-过氧化氢混合溶液逐级稀释成配制成一系列不同梯度浓度的铅、镉、铬、汞标准工作溶液；步骤f、绘制标准曲线：将步骤e配制的铅、镉、铬、汞标准工作溶液，采用原...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁思敏，廖运霞，李继森，屈义，林玉玲，陈栩霖，钟浩敏，
申请(专利权)人：广州市宇驰检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44