一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法技术

本发明专利技术涉及一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，包括控制铁皮石斛的施药方法和多菌灵农药的检测方法，在3～6月，将配置好的特定浓度的多灵菌农药喷洒至铁皮石斛的叶面上，该浓度为500mg/l～1000mg/l。在喷洒前期不能立刻采摘铁皮石斛，在喷洒后的若干天，铁皮石斛的茎叶中多灵菌的降解率达到85%～90%，才能够进行采摘。本发明专利技术具有有效降低铁皮石斛中的农药残留，保证铁皮石斛成品质量的作用，并且可以提高铁皮石斛的存活率，从而提高产量。

【技术实现步骤摘要】
一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法
本专利技术涉及农药
，特别涉及一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法。
技术介绍
铁皮石斛别称为铁皮兰、吊兰、云南铁皮、铁皮吊兰，是兰科石斛属多年生草本植物，铁皮石斛是石斛类药材的上品，素有“中华仙草-药中黄金”之美称，以茎入药，含有石斛碱、生物碱等有效成分，具有滋阴清热、生津养胃、润喉明目等功效，在抗肿瘤、提高人体免疫力、治疗胃肠道疾病。抗衰老、抗氧化、抗血小板聚集、降低血糖、治疗白内障等方面均具有良好疗效。农药多残留是指使用农药之后一定时期内没有被分/降解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。人们食用了被污染的中草药后，残留在其中的农药便会积聚在体内，因其代谢缓慢，最终将导致急性或慢性中毒，产生严重的后果。由于铁皮石斛具有较高的药用价值，被广泛的用于人体的保健之中，因此，在种植铁皮石斛时控制农药的残留量显得尤为重要。但是目前在人工种植铁皮石斛领域，对于农药残留量的控制方法的研究相对较少。在现有技术中，一部分是通过在种植期间不使用农药，从而对成品农药残留量进行控制，如中国专利CN106588410B中公开了一中无农药残留的铁皮石斛种植方式。通过选用特定的基质，并对基质进行灭菌处理，减少和避免农药的使用，从而降低铁皮石斛中农药的残留量。另一部分则通过在成品加工过程中对农药残留量进行控制，如中国专利CN107396989A。在加工过程中首先通过清水清洗刚采摘下来的茎叶，在进行臭氧灭菌，进一步控制加工温度，从而在保证铁皮石斛的药用价值的同时，去除农药残留。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，该方法既能有效的防止铁皮石斛在种植期间患病，又能在收摘的时候，茎叶中不含或者含少量的农药残留。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，包括控制铁皮石斛的施药方法和多菌灵农药的检测方法，1）所述控制铁皮石斛的施药方法，具体包括以下步骤：①：配制浓度为500mg/l～1000mg/l的多菌灵农药，其中质量百分比为99.8%的多菌灵购自农业部农药检定所；②：在铁皮石斛的快速生长期对其叶面喷洒上述多菌灵农药；③：在喷施多菌灵农药后的若干天后，才能进行采摘；2）所述多菌灵农药的检测方法，包括以下步骤：①称取1～5g铁皮石斛研磨过筛或得铁皮石斛粉末，将该粉末置于均质杯中，并加入5～8mL水，使铁皮石斛粉末充分膨胀，然后加入8～12mL丙酮和8～12mL正己烷，12000～16000r/min均质1～3分钟，离心，然后再用3～6mL丙酮和8～12mL正己烷均质两次，合并上清液于加有8～12mL饱和氯化钠溶液的具塞量筒中，剧烈震荡1～5分钟，静置15～30分钟，分层；②吸取上层有机相上清液过无水硫酸钠，旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加5～7mL乙酸乙酯：环己烷为1:1溶解。样品过滤至凝胶渗透色谱GPC进行净化，收集9.5～17.5分钟流出液，38℃～42℃旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加入1～3mL丙酮；③预先用3～7mL丙酮+二氯甲烷（1+1）活化Carb-NH2柱，加入待净化液使其逐滴留下，用3～7mL丙酮+二氯甲烷（1+1）洗脱，收集洗脱液氮吹至近干，加入1～3mL正己烷；将弗罗里硅土柱依次用3～7mL丙酮+正己烷、3～7mL正己烷预淋洗，然后用3～7mL×2丙酮+正己烷洗脱，收集洗脱液氮气吹至近干，用正己烷定容至0.5～1.5mL；④利用气相色谱-质谱联用仪GC-MS对样品进行检测。通过在铁皮石斛的叶面喷施多菌灵农药，可以在铁皮石斛生长过程中控制患病机率，从而提高铁皮石斛的存活率，并且可以有效的降低或者去除成熟铁皮石斛茎叶中的农药残留量。采用本专利技术特定的多菌灵农药检测方法，既可以有效的提取铁皮石斛茎叶中农药残留，又可以完全去除杂质干扰，简便、省时、结果准确。并且该方法对多菌灵农药的回收率在75.6%～125.4%，重复性在3.98%～9.54%，符合农药残留检测要求。进一步优选，所述施药时间为每年的3～6月，该时期为铁皮石斛的快速生长期；所述③步骤中在施药20-40天后才能进行采摘。在这段时间内，铁皮石斛处于快速生长期，自身代谢旺盛，能快速吸收并降解农药。并且在施药后20-40天进行采摘，是保证铁皮石斛通过自身代谢可以充分的吸收和降解多灵菌农药，进一步确保铁皮石斛的茎叶中不含有多灵菌农药。进一步优选，在施药前期，铁皮石斛茎叶中的多灵菌含量呈上升趋势，在第2～3天达到最大吸收值。本专利技术所述施药前期是指在进行施药操作之后的前期，也就是施药后的几个小时或者第二天。这样做，能有效的发挥多灵菌的药效，起到防止铁皮石斛患病的作用。进一步优选，所述待检测的铁皮石斛采摘后，用清水洗净，然后将新鲜的铁皮石斛在干燥箱中干燥至水分含量为5%～12.0%，其中，干燥温度为60～70℃。这样做，便于铁皮石斛进行研磨成粉的操作，并且在该干燥温度范围内进行干燥，可以干燥新鲜铁皮石斛的同时，不对铁皮石斛的药用成分产生破坏。进一步优选，所述GC-MS检测方法中，GC色谱的检测条件为：色谱柱选用安捷伦DB-17ms（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温程序升温：58～60℃保持1～分钟，以28～31℃/min升至155～165℃，再以4～6℃/min升温至190～300℃，保持8～12分钟；柱流速：1～1.5mL/min；进样口温度：220～260℃；进样量0.5～1.5μL；不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%。这样做，可以在提高检测分析的准确性地同时，缩短分析时间。进一步优选，所述GC-MS检测方法中，MS色谱的检测条件为：离子源：EI源，65～75eV；离子源温度：200～250℃；接口温度：250～300℃；测定方式：选择离子监测（SIM）。每种目标化合物分别选择1～2个定量离子，2-3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照保留时间的先后顺序，分时段分别进行检测。这样做，可以进一步提高检测的准确性。进一步优选，所述铁皮石斛的栽培基质配方为：最底层为8～12cm的碎砖瓦和花岗碎石的混合物，中层为6～8cm的褐煤混合发酵后的树皮、碎刨花，上层为6～8cm的碎刨花、杉木树枝条的切碎段及蕨根的混合物。这样做，可以提高基质底层的渗水透气性，增加中间层的肥力以及深层的保湿保水能力，从而使基质的透气性、肥沃度、保水性能得到提高，减少铁皮石斛在养殖过程中的烂根率。进一步优选，所述铁皮石斛的栽培基质中的树皮和/或碎刨花的发酵方法为：①树皮和/或碎刨花原料预处理：在重量份为80～94.5%的树皮和/或碎刨花中拌入重量份为3～9%的干鸡粪或禽畜类粪便及重量份为1～5%的尿素或者硫铵，然后再添加重量份为1～5%的石灰以及重量份为0.5～1%的发酵助剂；将上述物质充分搅拌均匀后，浇入一定量的水，捂堆2～3天，使水分含量为原料总含量的45%～55%，盖上覆盖物，自然放置6～12小时；。②发酵：将预处理后的发酵物再堆成1～1.5m高的大堆，上面覆盖上覆盖物，进行第一次发酵，在进行第一次发酵后的第5～7天，使发酵温度达到45～50度，发酵物的表面出现白色本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：包括控制铁皮石斛的施药方法和多菌灵农药的检测方法，1）所述控制铁皮石斛的施药方法，具体包括以下步骤：①：配制浓度为500mg/l～1000mg/l的多菌灵农药；②：在铁皮石斛的快速生长期对其叶面喷洒上述多菌灵农药；③：在喷施多菌灵农药后的若干天后，才能进行采摘；2）所述多菌灵农药的检测方法，包括以下步骤：① 称取1～5g铁皮石斛研磨过筛或得铁皮石斛粉末，将该粉末置于均质杯中，并加入5～8mL水，使铁皮石斛粉末充分膨胀，然后加入8～12mL丙酮和8～12mL正己烷，12000～16000r/min均质1～3分钟，离心，然后再用3～6mL丙酮和8～12mL正己烷均质两次，合并上清液于加有8～12mL饱和氯化钠溶液中，剧烈震荡1～5分钟，静置15～30分钟，分层；② 吸取上层有机相上清液过无水硫酸钠，旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加5～7mL乙酸乙酯：环己烷溶解；样品过滤至凝胶渗透色谱GPC进行净化，收集9.5～17.5分钟流出液，38℃～42℃旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加入1～3mL丙酮；③ 预先用3～7mL丙酮+二氯甲烷活化柱，加入待净化液使其逐滴留下，用3～7mL丙酮+二氯甲烷洗脱，收集洗脱液氮吹至近干，加入1～3mL正己烷；将弗罗里硅土柱依次用3～7mL丙酮+正己烷、3～7mL正己烷预淋洗，然后用3～7mL×2丙酮+正己烷洗脱，收集洗脱液氮气吹至近干，用正己烷定容至0.5～1.5mL；④对样品进行检测。...

【技术特征摘要】
1.一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：包括控制铁皮石斛的施药方法和多菌灵农药的检测方法，1）所述控制铁皮石斛的施药方法，具体包括以下步骤：①：配制浓度为500mg/l～1000mg/l的多菌灵农药；②：在铁皮石斛的快速生长期对其叶面喷洒上述多菌灵农药；③：在喷施多菌灵农药后的若干天后，才能进行采摘；2）所述多菌灵农药的检测方法，包括以下步骤：①称取1～5g铁皮石斛研磨过筛或得铁皮石斛粉末，将该粉末置于均质杯中，并加入5～8mL水，使铁皮石斛粉末充分膨胀，然后加入8～12mL丙酮和8～12mL正己烷，12000～16000r/min均质1～3分钟，离心，然后再用3～6mL丙酮和8～12mL正己烷均质两次，合并上清液于加有8～12mL饱和氯化钠溶液中，剧烈震荡1～5分钟，静置15～30分钟，分层；②吸取上层有机相上清液过无水硫酸钠，旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加5～7mL乙酸乙酯：环己烷溶解；样品过滤至凝胶渗透色谱GPC进行净化，收集9.5～17.5分钟流出液，38℃～42℃旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加入1～3mL丙酮；③预先用3～7mL丙酮+二氯甲烷活化柱，加入待净化液使其逐滴留下，用3～7mL丙酮+二氯甲烷洗脱，收集洗脱液氮吹至近干，加入1～3mL正己烷；将弗罗里硅土柱依次用3～7mL丙酮+正己烷、3～7mL正己烷预淋洗，然后用3～7mL×2丙酮+正己烷洗脱，收集洗脱液氮气吹至近干，用正己烷定容至0.5～1.5mL；④对样品进行检测。2.根据权利要求1所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述施药时间为每年的3～6月，该时期为铁皮石斛的快速生长期；所述③步骤中在施药20-40天后才能进行采摘。3.根据权利要求2所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：在施药前期，铁皮石斛茎叶中的多菌灵含量呈上升趋势，在第2～3天达到最大吸收值。4.根据权利要求1所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述铁皮石斛采摘后，用清水洗净，然后将新鲜的铁皮石斛在干燥箱中干燥至水分含量为5%～12.0%，其中，干燥温度为60～70℃。5.根据权利要求1所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述GC-MS检测方法中，GC色谱的检测条件为：色谱柱选用安捷伦DB-17ms（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温程序升温：58～60℃保持1～分钟，以28～31℃/min升至155～165℃，再以4～6℃/min升温至190～300℃，保持8～12分钟；柱流速：1～...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡奇杰，王新财，陈柯，王东旭，王凤丽，陈晓平，诸夔妞，谷贵章，杨帆，费群勤，
申请(专利权)人：湖州市食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33