用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法。该样品夹持装置由两个加载夹具和两个固定夹具组成，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ上安装有固定夹具Ⅰ，加载夹具Ⅱ上安装有固定夹具Ⅱ，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均分别通过螺丝和销钉与拉伸台相连接，两个加载夹具通过螺丝和销钉与固定夹具连接。本发明专利技术具有结构简单，性能可靠，制作成本低，兼容性好，安装简便，便于操作的特点。

Sample Holding Device and Test Method for In-situ Electron Backscatter Diffraction

The invention relates to a sample holding device and a test method for in-situ electron backscatter diffraction research. The sample clamping device consists of two loading fixtures and two fixtures. Loading fixture I and loading fixture II are fixed on the stretching table of scanning electron microscope; Fixing fixture I is installed on loading fixture I; Fixing fixture II is installed on loading fixture II; Loading fixture I and loading fixture II are both fixed on the stretching table of scanning electron microscope. The fixed end horizontally arranged on the stretching table and the loading end integrally constituted with the fixed end and inclined at an angle of 70 degrees are connected with the stretching table by screw and pin respectively. The two loading fixtures are connected with the fixing fixture by screw and pin. The invention has the advantages of simple structure, reliable performance, low production cost, good compatibility, simple installation and easy operation.

【技术实现步骤摘要】
用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法
本专利技术涉及微观测试表征
，特别地，涉及一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法。
技术介绍
电子背散射衍射技术主要用来分析晶体取向信息、织构和界面结构特征等，已在多晶体固体材料微观组织结构研究及晶体取向表征中被广泛应用。该技术优势在于保留了扫描电镜的常规功能，同时给出了亚微米区域的晶体学数据，将显微组织和晶体学分析相结合。与其他取向表征技术相比，如X衍射和透射电子显微分析，电子背散射衍射技术还有微区、快速等特点，更适合对实际多晶体固体材料的评价表征，是研究材料晶体学特征的一种全新手段。原位电子背散射衍射技术可在亚微米尺度上直接观察应力应变作用下多晶体塑性变形过程，定性的说明宏-微观不均匀塑性变形和显微组织与晶体学取向之间的关系，以及微裂纹萌生与扩展的晶体学特征，而且还可以定量的描述裂纹断裂面两侧晶体的取向差，是研究材料宏观变形行为和显微组织织构变化的内在联系和演变规律强有力的方法和工具。常规的扫描电镜原位力学实验与原位电子背散射衍射分析实验都需要一个力学加载装置，通常扫描电镜选配的拉伸台就是典型的力学加载装置。与常规的扫描电镜原位力学实验时样品观察表面与入射电子束是接近90°夹角不同的是，实施原位电子背散射衍射分析实验要求样品观察表面与入射电子束的夹角为70°。这就要求原位电子背散射衍射分析实验时，放置样品的平台与扫描电镜的镜筒为70°角。虽然扫描电镜的样品台可以旋转满足这一角度要求，但是，扫描电镜样品室的空间大小、拉伸台的大小以及电子背散射衍射接收探头易碎且价格昂贵，考虑到这些因素，常规的拉伸台很难实施原位电子背散射衍射分析实验。目前可以满足这一条件的商业化的产品不多，且价格昂贵，极大地阻碍了该技术的应用。
技术实现思路
为了克服现有实现原位电子背散射衍射分析技术的原位力学加载装置价格昂贵、安全性低等缺点，本专利技术提供一种能够兼容常见扫描电镜中的拉伸台的样品夹持装置，将该装置安装到扫描台上，可以满足原位电子背散射衍射研究中样品的空间配置，实现利用常规扫描电镜中的拉伸台完成原位电子背散射衍射观察。本专利技术是这样实现的，一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置，由两个加载夹具和两个固定夹具组成，其中：两个加载夹具包括加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ上安装有固定夹具Ⅰ，加载夹具Ⅱ上安装有固定夹具Ⅱ，固定夹具Ⅰ和固定夹具Ⅱ之间的拉伸样品通过加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ所夹持固定在固定夹具Ⅰ和固定夹具Ⅱ之上，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ上用于夹持放置拉伸样品的平面与水平面之间呈70°夹角，拉伸样品的一端通过固定夹具Ⅰ固定在加载夹具Ⅰ上，拉伸样品的另一端通过固定夹具Ⅱ固定在加载夹具Ⅱ上，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ的固定端上均分别设置有螺丝孔和定位销钉孔，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均分别通过螺丝和销钉与拉伸台相连接，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ二者的加载端内侧分别设置有与两个固定夹具的固定端呈70°夹角倾斜设置的样品放置区，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ二者加载端的样品放置区按照前、后交错的方式布置，加载夹具Ⅰ的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅰ的螺丝孔和定位销钉孔，加载夹具Ⅱ的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅱ的螺丝孔和定位销钉孔，两个加载夹具通过螺丝和销钉与固定夹具连接；加载夹具Ⅰ的样品放置区的端部设置有可用于三点弯曲样品的顶头，加载夹具Ⅰ的样品放置区的表面设置有可压缩样品的样品槽，加载夹具Ⅱ的样品放置区的端部设置有可用于压缩样品的压头，压头处于样品槽内，加载夹具Ⅰ的样品放置区的表面设置有可用于三点弯曲样品的固定圆柱Ⅰ和固定圆柱Ⅱ。本专利技术还提供了一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，采用上述用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对拉伸时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：1)设计和加工拉伸样品：根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计拉伸样品的几何形状和尺寸；根据设计好的拉伸样品的几何形状和尺寸加工拉伸样品；拉伸样品具有定位孔，用于固定拉伸样品；2)抛光拉伸样品；3)测量原位拉伸样品：测量拉伸样品的几何尺寸，为计算拉伸强度提供数据；4)装配夹持装置和拉伸样品：将加载夹具Ⅰ的定位孔对准拉伸台的定位孔，插入销钉，在加载夹具Ⅰ的螺丝孔内装配螺丝拧紧加载夹具Ⅰ和拉伸台，使加载夹具Ⅰ稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ按照加载夹具Ⅰ安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将拉伸样品装配到样品夹持装置，在此过程中，需利用拉伸台对加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ之间的距离进行调整，以适应拉伸样品的长度；调整好上述距离后，利用销钉将固定夹具Ⅱ、固定夹具Ⅰ、拉伸样品和样品夹持装置的两个加载夹具固定，然后再用螺丝拧紧；5)加载力归零：利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；6)将上述步骤5)完成后的装配有拉伸样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为原位拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的晶体取向照片；7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值拉应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；9)完成上述7)和8)即完成一次目标值加载力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的加载力目标值拉伸后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。本专利技术还提供了一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，采用上述用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对压缩时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：1)设计和加工压缩样品：根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计压缩样品的几何尺寸；根据设计好的压缩样品的几何尺寸加工压缩样品；所述压缩样品的几何尺寸应小于样品槽。2)抛光压缩样品；3)测量压缩样品：测量压缩样品的几何尺寸，为计算压缩强度提供数据；4)装配样品夹持装置和压缩样品：加载夹具Ⅰ的定位孔对准拉伸台的定位孔，插入销钉，在加载夹具Ⅰ的螺丝孔内装配螺丝拧紧加载夹具Ⅰ和拉伸台，使加载夹具Ⅰ稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ按照加载夹具Ⅰ安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将压缩样品装配到样品夹持装置的样品槽中；5)加载力归零：利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；6)将上述步骤5)完成后的装配有压缩样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的晶体取向照片；7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的压力本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置，其特征在于，由两个加载夹具和两个固定夹具组成，其中：两个加载夹具包括加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ(1)上安装有固定夹具Ⅰ(3)，加载夹具Ⅱ(2)上安装有固定夹具Ⅱ(4)，固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之间的拉伸样品(5)通过加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)所夹持固定在固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)上用于夹持放置拉伸样品(5)的平面与水平面之间呈70°夹角，拉伸样品(5)的一端通过固定夹具Ⅰ(3)固定在加载夹具Ⅰ(1)上，拉伸样品(5)的另一端通过固定夹具Ⅱ(4)固定在加载夹具Ⅱ(2)上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)的固定端上均分别设置有螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均分别通过螺丝(13)和销钉(14)与拉伸台相连接，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者的加载端内侧分别设置有与两个固定夹具的固定端呈70°夹角倾斜设置的样品放置区，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者加载端的样品放置区按照前、后交错的方式布置，加载夹具Ⅰ(1)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅰ(3)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅱ(2)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅱ(4)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，两个加载夹具通过螺丝(13)和销钉(14)与固定夹具连接；加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的端部设置有可用于三点弯曲样品的顶头(11)，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可压缩样品的样品槽(12)，加载夹具Ⅱ(2)的样品放置区的端部设置有可用于压缩样品的压头(8)，压头(8)处于样品槽(12)内，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可用于三点弯曲样品的固定圆柱Ⅰ(9)和固定圆柱Ⅱ(10)。...

【技术特征摘要】
1.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置，其特征在于，由两个加载夹具和两个固定夹具组成，其中：两个加载夹具包括加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ(1)上安装有固定夹具Ⅰ(3)，加载夹具Ⅱ(2)上安装有固定夹具Ⅱ(4)，固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之间的拉伸样品(5)通过加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)所夹持固定在固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)上用于夹持放置拉伸样品(5)的平面与水平面之间呈70°夹角，拉伸样品(5)的一端通过固定夹具Ⅰ(3)固定在加载夹具Ⅰ(1)上，拉伸样品(5)的另一端通过固定夹具Ⅱ(4)固定在加载夹具Ⅱ(2)上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)的固定端上均分别设置有螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均分别通过螺丝(13)和销钉(14)与拉伸台相连接，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者的加载端内侧分别设置有与两个固定夹具的固定端呈70°夹角倾斜设置的样品放置区，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者加载端的样品放置区按照前、后交错的方式布置，加载夹具Ⅰ(1)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅰ(3)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅱ(2)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅱ(4)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，两个加载夹具通过螺丝(13)和销钉(14)与固定夹具连接；加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的端部设置有可用于三点弯曲样品的顶头(11)，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可压缩样品的样品槽(12)，加载夹具Ⅱ(2)的样品放置区的端部设置有可用于压缩样品的压头(8)，压头(8)处于样品槽(12)内，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可用于三点弯曲样品的固定圆柱Ⅰ(9)和固定圆柱Ⅱ(10)。2.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对拉伸时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：1)设计和加工拉伸样品：根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计拉伸样品的几何形状和尺寸；根据设计好的拉伸样品的几何形状和尺寸加工拉伸样品；拉伸样品(5)具有定位孔，用于固定拉伸样品；2)抛光拉伸样品；3)测量原位拉伸样品：测量拉伸样品的几何尺寸，为计算拉伸强度提供数据；4)装配夹持装置和拉伸样品：将加载夹具Ⅰ(1)的定位孔(7)对准拉伸台的定位孔，插入销钉(14)，在加载夹具Ⅰ(1)的螺丝孔(6)内装配螺丝(13)拧紧加载夹具Ⅰ(1)和拉伸台，使加载夹具Ⅰ(1)稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ(2)按照加载夹具Ⅰ(1)安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将拉伸样品(5)装配到样品夹持装置，在此过程中，需利用拉伸台对加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)之间的距离进行调整，以适应拉伸样品(5)的长度；调整好上述距离后，利用销钉将固定夹具Ⅱ(4)、固定夹具Ⅰ(3)、拉伸样品(5)和样品夹持装置的两个加载夹具固定，然后再用螺丝拧紧；5)加载力归零：利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；6)将上述步骤5)完成后的装配有拉伸样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为原位拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的晶体取向照片；7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值拉应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；9)完成上述7)和8)即完成一次目标值加载力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的加载力目标值拉伸后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，白朴存，崔晓明，侯小虎，赵学平，赵锦龙，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15