一种高效水系灭火剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高效水系灭火剂的制备方法，包括以下步骤：取千屈菜根茎烘干，粉碎后得千屈菜根茎粉末；索氏抽提；洗涤，烘干；浸泡NaOH溶液搅拌；过滤，搅拌后过滤，洗涤，冷冻干燥得产物A；取产物A、聚乙二醇400、丙三醇和硫酸加热反应；停止反应，调节pH值，得产物B；将产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇反应；加二羟甲基丙酸，氢氧化镁、二甘醇，丙酮和辛酸亚锡搅拌反应；加三乙胺中和搅拌；固化；水浸泡；干燥，粉碎过筛得凝胶颗粒；取六溴环十二烷溶解于乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌；取出沥干后烘干即得高效水系灭火剂。本法所制备的灭火剂具有很高的溶胀率，吸水性高，灭火时间短。

Preparation of a High Efficiency Water System Fire Extinguishing Agent

The invention provides a preparation method of an efficient water system fire extinguishing agent, which comprises the following steps: drying the roots of Radix Angelicae Chinensis, crushing the roots of Radix Angelicae Chinensis; Soxhlet extraction; washing and drying; stirring in soaking NaOH solution; filtering, filtering after stirring, washing and freeze-drying to obtain product A; extracting product A, polyethylene glycol 400, and freeze-drying to obtain product A. Heating reaction of glycerol and sulphuric acid; stopping reaction and adjusting pH value to obtain product B; reaction of product B, isophorone diisocyanate and polyethylene glycol; stirring reaction with dimethylolpropionic acid, magnesium hydroxide, diethylene glycol, acetone and stannous octanate; neutralization stirring with triethylamine; solidification; water immersion; drying, grinding and sieving Gel particles; take six bromo ring twelve alkane dissolved in ethanol, the gel particles soaked in, stirring; remove after drying and then get efficient water system fire extinguishing agent. The fire extinguishing agent prepared by this method has high swelling rate, high water absorption and short fire extinguishing time.

【技术实现步骤摘要】
一种高效水系灭火剂的制备方法
本专利技术涉及一种高效水系灭火剂的制备方法。
技术介绍
水系灭火剂不仅是建筑火灾最常用灭火剂，也是煤炭和森林火灾最有效的扑救方法之一。细水雾、三相泡沫、水成膜泡沫、水胶体等水系灭火剂的开发与应用，目前已成为国内外火灾科学的研究热点之一。水胶体灭火剂能够提高水在物体表面附着力，增强水的固水、封堵、隔离和冷却作用，近年来研究进展迅速。无机水胶体，如无定型SiO2、水玻璃、硅凝胶等，原料具有一定腐蚀性，并且在灭火过程中产生大量刺激性氨气，损害环境及仪器设备，且对救护人员健康造成威胁，已逐步被高分子水胶体替代。高分子水胶体吸水能力强、黏度大、附着力强，固水效果好，延长水的滞留时间，迅速冷却降温，并有覆盖、隔氧、封堵的作用，用于森林、矿井火灾效果良好。但多数高分子水胶体水溶性差，灭火前需预混而延误最佳灭火时间，且黏度大、流动性差，缩短灭火射程，易堵塞水枪喷嘴，甚至造成城市排水系统不畅，应用于扑救建筑火灾具有一定局限性，且灭火效率有待提高。因此。需要不断研究开发灭火效果佳，易排放，无危害的灭火剂，对于保护生命安全，减少损失具有重要的意义。
技术实现思路
要解决的技术问题：针对目前多数高分子水胶体水溶性差，灭火前需预混而延误最佳灭火时间，灭火效率差，且黏度大、流动性差，缩短灭火射程，易堵塞水枪喷嘴，甚至造成城市排水系统不畅等问题，提供一种高效水系灭火剂的制备方法，具有很高的溶胀率，吸水性高，灭火时间短，灭火效率高，灭火剂溶液易于排放、不会堵塞排水系统。技术方案：一种高效水系灭火剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为8-10h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3-4次，放入烘箱中在温度90-100℃下烘干；（4）浸泡入0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4-5h；（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.5-3.0，继续搅拌15-20min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；（6）取12-15份产物A、4-5份聚乙二醇400、1-1.5份丙三醇和0.5-0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至100-140℃，并不断搅拌反应50-70min；（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；（8）在干燥的N2保护下，将40-50份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和20-30份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至85-88℃反应2-2.5h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；（9）降温至60-65℃，加入二羟甲基丙酸，1-2份氢氧化镁、2-3份二甘醇，3-6份丙酮和1-1.5份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌20-30min；（11）放入真空干燥箱中在温度65-70℃下固化24-36h；（12）放入去离子水中浸泡2-3d，每24h换一次水；（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150-200目目之间凝胶颗粒；（14）取10-20份六溴环十二烷，溶解于40-60份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌2-5min；（15）取出，沥干后放入烘箱中在温度65-70℃下烘干即得高效水系灭火剂。有益效果：1.以千屈菜根茎为原料，一方面节约了成本，另一方面减少了湖面污染，有效避免千屈菜的生物入侵。2.以氢氧化镁和六溴环十二烷为阻燃成分，二者复合能够大大提高灭火效果。3.经本专利技术制备的高效水系灭火剂具有很高的溶胀率，最高可达424.5%，吸水性高，灭火时间短，仅需124s，且用量小，明火扑灭后，内部小火苗能够在较短时间内扑灭，灭火后木垛未完全碳化，木垛表面及下方附着的胶状物质随着温度下降，逐渐变稀，流淌性较好，用少量水即可冲洗掉。4.灭火剂溶液易于排放、不会堵塞排水系统。具体实施方式实施例1一种高效水系灭火剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为8h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3次，放入烘箱中在温度90℃下烘干；（4）浸泡入0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4h；（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.5，继续搅拌15min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；（6）取12份产物A、4份聚乙二醇400、1份丙三醇和0.5份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至100℃，并不断搅拌反应50min；（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；（8）在干燥的N2保护下，将40份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和20份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至85℃反应2h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；（9）降温至60℃，加入二羟甲基丙酸，1份氢氧化镁、2份二甘醇，3份丙酮和1份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌20min；（11）放入真空干燥箱中在温度65℃下固化24h；（12）放入去离子水中浸泡2d，每24h换一次水；（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150-200目目之间凝胶颗粒；（14）取10份六溴环十二烷，溶解于40份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌2min；（15）取出，沥干后放入烘箱中在温度65℃下烘干即得高效水系灭火剂。实施例2一种高效水系灭火剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为9h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3次，放入烘箱中在温度95℃下烘干；（4）浸泡入0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4.5h；（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.8，继续搅拌18min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；（6）取14份产物A、4.5份聚乙二醇400、1.3份丙三醇和0.6份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至120℃，并不断搅拌反应60min；（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；（8）在干燥的N2保护下，将45份产物B、异佛尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效水系灭火剂的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇‑甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为8‑10h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3‑4次，放入烘箱中在温度90‑100℃下烘干；（4）浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4‑5 h；（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.5‑3.0，继续搅拌15‑20 min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；（6）取12‑15份产物A、4‑5份聚乙二醇400、1‑1.5份丙三醇和0.5‑0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至100‑140℃，并不断搅拌反应50‑70min；（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；（8）在干燥的N2保护下，将40‑50份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和20‑30份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至85‑88℃反应2‑2.5 h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；（9）降温至60‑65℃，加入二羟甲基丙酸，1‑2份氢氧化镁、2‑3份二甘醇，3‑6份丙酮和1‑1.5份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌20‑30min；（11）放入真空干燥箱中在温度65‑70℃下固化24‑36h；（12）放入去离子水中浸泡2‑3d，每24h换一次水；（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150‑200目目之间凝胶颗粒；（14）取10‑20份六溴环十二烷，溶解于40‑60份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌2‑5min；（15）取出，沥干后放入烘箱中在温度65‑70℃下烘干即得高效水系灭火剂。...

【技术特征摘要】
1.一种高效水系灭火剂的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为8-10h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3-4次，放入烘箱中在温度90-100℃下烘干；（4）浸泡入0.1mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4-5h；（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.5-3.0，继续搅拌15-20min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；（6）取12-15份产物A、4-5份聚乙二醇400、1-1.5份丙三醇和0.5-0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至100-140℃，并不断搅拌反应50-70min；（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶建民，
申请(专利权)人：叶建民，
类型：发明
国别省市：江苏,32