一种植物抗生素的制备方法技术

一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述植物抗生素的制备方法包括以下步骤1)厌氧发酵，向原料中接入乳酸菌菌种，置于30℃～38℃厌氧发酵13～15日得到厌氧酵化产物；2)无氧热解，将厌氧酵化产物置于无氧热解炉中进行无氧热解，热解温度≤450℃，收集馏分冷凝后得到热解产物；3)静置分离，将热解产物静置6～8个月后整体分成了3层，取澄清的中间层的进入下步工序；4)深度除焦油，将步骤3)中的澄清中间层以高速离心分离的方式进行进一步分离，除去澄清中间层中的残留焦油得到除焦油中间体，5)深度除酚，以臭氧氧化、硅胶吸附的方式将除焦油中间体中的苯酚进行分解与吸附。

A preparation method of plant antibiotics

The preparation method of plant antibiotics is characterized by the following steps: (1) anaerobic fermentation, inserting lactic acid bacteria into raw materials, and putting them in anaerobic fermentation at 30-38 degrees C for 13-15 days to obtain anaerobic fermentation products; (2) anaerobic pyrolysis, and placing anaerobic fermentation products in anaerobic pyrolysis furnace. In anaerobic pyrolysis, the pyrolysis temperature is less than 450 C, and the pyrolysis products are obtained by collecting distillates and condensing them; 3) Static separation, which divides the pyrolysis products into three layers after six to eight months'stationary, and takes the clarified middle layer into the next step; 4) Deep tar removal, and further separation of the clarified middle layer in step 3 by high-speed centrifugation. Separation, removal of residual tar in the clarifying intermediate, and deep removal of phenol. Phenol in the De-Tar intermediate is decomposed and adsorbed by ozone oxidation and silica gel adsorption.

【技术实现步骤摘要】
一种植物抗生素的制备方法
本专利技术属于一种提取自植物的抑菌药物的及其制备方法。
技术介绍
现有的化学抑菌药物在得到广泛应用后，随着微生物耐药性的增加其抑菌效果逐渐降低，因此从现有的天然植物中提取新的植物抗生素以逐步取代化学抗生素成为我国生物医药领域的发展方向。植物抗生素的生产就是从天然植物中分离，提取出有效抗菌成分的过程。由于天然植物中的化学成分十分复杂，既含有多种有效成分，又有无效成分，也包含有毒成分。因此，能否彻底地提取出其有效成分，并进一步加以分离、纯化，使得植物抗生素制剂的内在质量和临床治疗效果，得以最大限度的发挥，正是我国生物医药行业面临的重大课题。因现有技术无法提取到植物中能够产生抑菌作用的全部成分，造成现有的植物抗生素的有效成分主要为醋酸为主的有机酸，为产生较好抑菌效果的需要将其酸度提高至较高水平，但过高的酸度会造成其具有很强的刺激性，进而影响到其应用。因此提供一种能够充分提取植物中能够产生抑菌作用的全部有效成分的植物抗生素制备方法成为现有技术中亟待解决的问题。
技术实现思路
为解决前述技术问题，本专利技术提供了一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述植物抗生素的制备方法包括以下步骤1)厌氧发酵所述植物抗生素的原料选自山楂核，核桃壳，酸枣核，小枣核，向天果，辣木籽，东革阿里，亚麻籽中的一种或几种，向原料中接入乳酸菌菌种，置于30℃～38℃厌氧发酵13～15日得到厌氧酵化产物。2)无氧热解，将厌氧酵化产物置于无氧热解炉中进行无氧热解，热解温度≤450℃，收集馏分冷凝后得到热解产物；3)静置分离，将热解产物静置6～8个月，使热解产物中的不稳定成分发生氧化、聚合作用而沉淀后整体分成了3层，取澄清的中间层的进入下步工序4)深度除焦油，将步骤3)中的澄清中间层以高速离心分离的方式进行进一步分离，除去澄清中间层中的残留焦油得到除焦油中间体，5)深度除酚，以臭氧氧化、硅胶吸附的方式将除焦油中间体中的苯酚进行分解与吸附得到植物抗生素原液。所述的一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述步骤1)中加入的乳酸菌占原料重量的5％～8％。所述的一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述步骤4)中高速离心分离的设备最大转速为30000～60000rpm。所述的一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述步骤4)中高速离心分离的设备采用GF型分离型管式离心机和GQ型澄清型管式离心机，将步骤3)的澄清中间层通过串联的GQ型澄清型管式离心机进行固液分离，除去残余的固态杂质；再经过串联的GQ型澄清型管式离心机，除去残余焦油型杂质。所述的一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述的一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述步骤5)深度除酚采用臭氧接触反应器，将吸附硅胶置于臭氧接触反应器中用于吸附反应产生杂质，并在进行除酚时向反应体系通入超声波。本专利技术提供的一种植物抗生素的制备方法，在原料上，在现有的多种生物质原料中，选优选了山楂核，核桃壳，酸枣核，小枣核，向天果，辣木籽，东革阿里，亚麻籽，并且经过研究意外的发现，当采用乳酸菌对原料进行固态发酵后，再进行无氧热解得到的热解产物，与不经过固态发酵直接对原料进行无氧热解得到的热解产物相比，在进行了同样的静置分离、深度除焦油和深度除酚工艺后，得到的产品在抑菌性能上存在在较大差距，本专利技术方法制备的植物抗生素，在稀释至总酸度为4％左右时，仍能保持对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有100％的抑菌率，且对白色念珠菌也具有较高的抑制活性，说明本专利技术提供的方法，通过改进制备工艺，能够在经过除焦油和除酚的工序后最大限度的保留植物中的抑菌活性成分，显著提供其抑菌活性。且经过静置分离、离心分离和臭氧氧化硅胶除酚后，得到的植物抗生素原液可以达到实际无毒级。此外在进一步研究中我们发现，当采用更高转速(55000rpm以上)的离心分离后，可以更好的改善得到的植物抗生素原液的气味，其植物抗生素原液可以能够符合固态发酵的酿造食醋国家标准(GB/T18187-2000)。附图说明图1为本专利技术提供的一种植物抗生素的制备方法的深度除酚步骤设备流程示意图。图中：2、超声波紊动头，3、臭氧接触反应器，4、硅胶吸附层，5、储液层，7、反应池，8、上布液装置，9、二次硅胶吸附层；10、残渣滤层，11、承接层；12、下集液装置，13、布气装置，19、鼓风机，22、超声波发生器。具体实施方式本专利技术提供的一种植物抗生素的制备方法，包括以下步骤1)厌氧发酵，向原料中接入乳酸菌菌种，，置于30℃～38℃厌氧发酵13～15日得到厌氧酵化产物。所述乳酸菌占原料的重量的5％。2)无氧热解，将厌氧酵化产物置于无氧热解炉中进行无氧热解，最大热解温度为450℃。收集馏分冷凝得到热解产物3)静置分离，将热解产物静置6～8个月，使热解产物中的不稳定成分发生氧化、聚合作用而沉淀后整体分成了3层，上层为低沸液层，约占10-15％(质量分数)，属于低沸点化合物；下层为沉积层，约占20-30％，其中含有大量的焦油和聚合物；取澄清的中间层进入下步工序4)深度除焦油，将步骤3)中的澄清中间层以高速离心分离的方式进行进一步分离，除去澄清中间层中的残留焦油得到除焦油中间体。所述步骤4)中高速离心分离的设备采用GF型分离型管式离心机和GQ型澄清型管式离心机，将步骤3)的澄清中间层通过串联的GQ型澄清型管式离心机进行固液分离，除去残余的固态杂质；再经过串联的GQ型澄清型管式离心机，除去残余焦油型杂质。所述离心机的最大转速为30000rpm5)深度除酚，以臭氧氧化、硅胶吸附的方式将除焦油中间体中的苯酚进行分解与吸附得到植物抗生素原液。所述深度除酚采用设备结构如图1所示，所述设备包括超声波发生器22、超声波紊动头2、臭氧接触反应器3和二次吸附装置，所述超声波发生器的超声波通过超声波介质输入超声紊动头，所述超声紊动头安装在臭氧接触反应器壳体上方，用于将超声波输入反应体系中，所述臭氧接触反应器中安装硅胶吸附层4，所述臭氧接触反应器安装在壳体内，臭氧从下方输入臭氧接触反应器中，臭氧接触反应器下方的壳体内形成储液层5，经过深度除酚的除焦油中间体从储液层下方流出并进入二次吸附装置，所述二次吸附装置从上到下依次包括安装在装置壳体内的反应池7、上布液装置8，二次硅胶吸附层9；残渣滤层10，承接层11；布气装置13和下集液装置12，所述反应池通过管道与储液层相连接，反应池用于在液体流出后继续进行臭氧氧化反应，所述二次硅胶吸附层用于对经过反应层的液体中进行硅胶吸附，所述下集液装置用于将经过二次吸附的液体收集并引出，所述布气装置与鼓风机19相连接，所述鼓风机用于吹除反应体系中的残留臭氧。实施例1～8的采用的原料及对金黄色葡萄球菌如下表对比例1～8与实施例1～8原料和制备工艺相同，区别在于不进行厌氧酵化步骤。抑菌效果检测实施例将实施例与对比例得到的植物抗生素原料以纯化水稀释至酸度为4％后，参照《消毒技术规范》(2002年版)第二部分2.1.11.3.2，检测对大肠杆菌(8099)和金黄色葡萄球菌(ATCC6538)的抑菌效果。操作方法如下：将试验菌24h斜面培养物用PBS洗下，制成菌悬液。(要求的浓度为：用100μl滴于或5ml样液内，回收菌数为1×104cfu/ml～9×104或ml)。取被试样液(5m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述植物抗生素的制备方法包括以下步骤1)厌氧发酵所述植物抗生素的原料选自山楂核，核桃壳，酸枣核，小枣核，向天果，辣木籽，东革阿里，亚麻籽中的一种或几种，向原料中接入乳酸菌菌种，置于30℃～38℃厌氧发酵13～15日得到厌氧酵化产物；2)无氧热解，将厌氧酵化产物置于无氧热解炉中进行无氧热解，热解温度≤450℃，收集馏分冷凝后得到热解产物；3)静置分离，将热解产物静置6～8个月，使热解产物中的不稳定成分发生氧化、聚合作用而沉淀后整体分成了3层，取澄清的中间层的进入下步工序4)深度除焦油，将步骤3)中的澄清中间层以高速离心分离的方式进行进一步分离，除去澄清中间层中的残留焦油得到除焦油中间体，5)深度除酚，以臭氧氧化、硅胶吸附的方式将除焦油中间体中的苯酚进行分解与吸附得到植物抗生素原液。所述的一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述步骤1)中加入的乳酸菌占原料重量的5％～8％。

【技术特征摘要】
1.一种植物抗生素的制备方法，其特征在于所述植物抗生素的制备方法包括以下步骤1)厌氧发酵所述植物抗生素的原料选自山楂核，核桃壳，酸枣核，小枣核，向天果，辣木籽，东革阿里，亚麻籽中的一种或几种，向原料中接入乳酸菌菌种，置于30℃～38℃厌氧发酵13～15日得到厌氧酵化产物；2)无氧热解，将厌氧酵化产物置于无氧热解炉中进行无氧热解，热解温度≤450℃，收集馏分冷凝后得到热解产物；3)静置分离，将热解产物静置6～8个月，使热解产物中的不稳定成分发生氧化、聚合作用而沉淀后整体分成了3层，取澄清的中间层的进入下步工序4)深度除焦油，将步骤3)中的澄清中间层以高速离心分离的方式进行进一步分离，除去澄清中间层中的残留焦油得到除焦油中间体，5)深度除酚，以臭氧氧化、硅胶吸附的方式将除焦油中间体中的苯酚进行分解与吸附得...

【专利技术属性】
技术研发人员：冀文士，
申请(专利权)人：天津果核生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12