一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种水中挥发性有机物(VOCs)的在线雾化提取膜浓缩装置及方法，装置包括：样品瓶、蠕动泵、超声雾化片、雾化腔、高纯氮、质量流量控制器、集束膜、进样毛细管和质谱装置，待测水样通过蠕动泵传输至雾化腔顶端的超声雾化片，并被雾化为小液滴，由于这些液滴与周围气体拥有非常大的接触面积，所以其中的VOCs可以快速挥发为气态，实现提取；雾化腔包含进气口、出气口、废液口和废液瓶；高纯氮作为载气，带着腔内气态VOCs进入集束膜；集束膜由多根管状富集膜并排组合构成，通过管内外的气压差可以使有机物向管内渗透富集，本装置中集束膜包括进样口、出样口和质谱端接口。本发明专利技术实现了对水中挥发性有机物的在线提取和富集。

An on-line membrane concentration device and method for extracting volatile organic compounds from water by atomization

The invention relates to an on-line atomization extraction membrane concentration device and method for volatile organic compounds (VOCs) in water. The device comprises a sample bottle, a peristaltic pump, an ultrasonic atomizer, an atomization chamber, high purity nitrogen, a mass flow controller, a cluster membrane, an injection capillary and a mass spectrometry device. The water sample to be measured is transmitted to the top of the atomization chamber through a peristaltic pump. Ultrasound atomizer at the end is atomized into small droplets. Because these droplets have a very large contact area with the surrounding gas, VOCs can be quickly volatilized into gaseous phase to achieve extraction. The atomization chamber contains an air inlet, an air outlet, a waste liquid outlet and a waste liquid bottle. High purity nitrogen is used as carrier gas, and the gaseous VOCs in the chamber are brought into the collection. The cluster membrane consists of multiple tubular enrichment membranes arranged side by side. Organic matter can be permeated and enriched into the tube through the difference of pressure between inside and outside the tube. The cluster membrane in this device includes the interface of the inlet, outlet and mass spectrometer. The invention realizes on-line extraction and enrichment of volatile organic compounds in water.

【技术实现步骤摘要】
一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置及方法
本专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置及方法。
技术介绍
水体中存在多种痕量挥发性有机物(Volatileorganiccompounds,VOCs)，其种类和浓度会随着人类的生活生产、水体的自然流淌、太阳蒸发以及与周围空气发生交换平衡等因素而时刻发生变化。所以，发展水中VOCs的快速在线提取浓缩技术，对于水中VOCs检测，进而保障人民身体健康、以及研究环境水体中VOCs的存在、快速迁移和转化规律有着重要意义。目前可以同时实现对水中VOCs提取和浓缩的方法主要为吹扫捕集浓缩法，但是该方法处理过程耗时，而且不适用于微小体积样品(如mL或者微升μL体积的生物样本)的处理检测。
技术实现思路
本专利技术需要解决的问题：克服水中VOCs提取浓缩过程耗时、需样量大的不足，提供一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置及方法，将液体样本雾化为小液滴，利用小液滴与周围气体接触面积大的特点，使其中的VOCs快速挥发出来，通入由多根管状富集膜组成的集束膜，从而实现对水中VOCs的快速在线提取浓缩。本专利技术技术解决方案：一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置，包括：样品瓶(1)、蠕动泵(2)、超声雾化片(3)、雾化腔(4)、高纯氮(7)、质量流量控制器(8)、集束膜(11)、进样毛细管(15)和质谱装置(16)；所述蠕动泵(2)连接样品瓶(1)和超声雾化片(3)；所述超声雾化片(3)位于雾化腔(4)的顶端，且雾化方向朝向腔内；所述雾化腔(4)包括雾化腔进气口(9)、雾化腔出气口(10)、废液口(5)和废液瓶(6)；所述高纯氮(7)通过质量流量控制器(8)连接雾化腔进气口(9)；所述雾化腔出气口(10)连接集束膜(11)；所述集束膜(11)包括集束膜进样口(12)、集束膜出样口(13)和集束膜质谱接口(14)，且通过进样毛细管(15)连接质谱装置(16)。所述超声雾化片(3)厚度为1-2mm，雾化部位微孔直径在10-20μm，产生的超声频率范围为100-300kHz，由此产生足够细小的雾化液滴，加快有机物的提取速度，雾化量0.5-1mL/min，以便于小体积样本的检测。所述雾化腔(4)材质为透明玻璃，以便于观察腔内雾化情况，通入载气流速范围为100-1000mL/min，以便于配合不同的雾化速度。所述废液口(5)采用S形管，利用液体柱实现密封，防止外部空气进入雾化腔。所述集束膜(11)内部管状膜的根数为3200-30000根，膜的总面积为2500-21000cm2，以便于对不同浓度的有机物进行浓缩。所述集束膜(11)由多根管状富集膜并排组合构成。本专利技术的一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩方法，步骤如下：蠕动泵(2)将样品瓶(1)中的水样带至超声雾化片(3)，并雾化为小液滴，进入雾化腔(4)内，由于这些液滴与周围气体拥有非常大的接触面积，所以其中的VOCs可以快速挥发为气态，实现提取；纯度为99.999％的高纯氮(7)作为载气，从进气口(9)进入雾化腔(4)内，带着挥发出来的气态VOCs，经出气口(10)进入集束膜(11)；集束膜(11)由多根管状富集膜构成，通过管内外的气压差可以使有机物向管内渗透富集，本装置中样品通入管外，管外为大气压，管内连接质谱端的低气压，由此实现富集。本专利技术与现有技术吹扫捕集法相比的优点在于：(1)本专利技术可以实现对对水中挥发性有机物的快速在线提取浓缩，本专利技术使用的方法为：首先将液体样本雾化为细小液滴，然后利用这些小液滴与周围气体接触面积大，可以使其中的VOCs快速挥发为气态的原理实现提取，并通入集束膜实现浓缩，与现有常用的吹扫捕集提取浓缩技术相比，本专利技术中的提取方法速度快，而且在提取后可以立即实现浓缩，并直接进入质谱检测，无需解吸附。(2)本专利技术的技术可以实现对微量样品中VOCs的提取浓缩，超声雾化片仅需μL量级的样品即可完成喷雾，因此该专利技术也可以应用于医学生物等领域中微量体液中VOCs的提取浓缩。附图说明图1为本专利技术的一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置示意图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术进行详细说明。如图1所示，一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置，包括样品瓶1、蠕动泵2、超声雾化片3、雾化腔4、高纯氮7、质量流量控制器8、集束膜11、进样毛细管15和质谱装置16；所述蠕动泵2连接样品瓶1和超声雾化片3；所述超声雾化片3位于雾化腔4的顶端，且雾化方向朝向腔内；所述雾化腔4包括雾化腔进气口9、雾化腔出气口10、废液口5和废液瓶6；所述高纯氮7通过质量流量控制器8连接雾化腔进气口9；所述雾化腔出气口10连接集束膜11；所述集束膜11包括集束膜进样口12、集束膜出样口13和集束膜质谱接口14，通过进样毛细管15连接质谱装置16。为了产生足够细小的雾化液滴，实现对水中VOCs的快速提取，所述超声雾化片3的厚度为1-2mm，雾化部位微孔直径在10-20μm，超声雾化片3产生的超声频率范围为100-300kHz；为了满足小体积样本的检测，雾化片的雾化量为0.5-1mL/min。。为了便于观察雾化腔4内的雾化情况，所述雾化腔4材质为透明玻璃，为了配合不同的雾化速度，通入载气流速范围为100-1000mL/min。为了防止外部空气通过废液口5进入雾化腔4，对提取的气态VOCs形成稀释，所述废液口5采用S形设计，利用管中的液柱完成密封作用。为了使集束膜11适用于不同浓度气态VOCs样本的富集，其内部管状膜的根数为3200-30000根，膜的总面积为2500-21000cm2。检测分析时，蠕动泵2将样品瓶1中的水样带至超声雾化片3，并雾化为小液滴，进入雾化腔4内；由于这些小液滴与周围气体的接触面积很大，所有其中的VOCs可快速的挥发为气态，实现提取；高纯氮7作为载气，从进气口9进入雾化腔4，带着挥发出来的气态VOCs，经出气口10进入集束膜11；集束膜11由多根管状富集膜构成，通过管内外的气压差可以使VOCs向管内渗透富集，本装置中管外为大气压，样品通入管外，管内连接低气压的质谱端16，由此实现富集。本专利技术说明书未详细阐明部分属于本领域公知技术。提供以上实施例仅仅是为了描述本专利技术的目的，而并非要限制本专利技术的范围。本专利技术的范围由所附权利要求限定。不脱离本专利技术的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本专利技术的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置，其特征在于包括：样品瓶(1)、蠕动泵(2)、超声雾化片(3)、雾化腔(4)、高纯氮(7)、质量流量控制器(8)、集束膜(11)、进样毛细管(15)和质谱装置(16)；所述蠕动泵(2)连接样品瓶(1)和超声雾化片(3)；所述超声雾化片(3)位于雾化腔(4)的顶端，且雾化方向朝向腔内；所述雾化腔(4)包括雾化腔进气口(9)、雾化腔出气口(10)、废液口(5)和废液瓶(6)；所述高纯氮(7)通过质量流量控制器(8)连接雾化腔进气口(9)；所述雾化腔出气口(10)连接集束膜(11)；所述集束膜(11)包括集束膜进样口(12)、集束膜出样口(13)和集束膜质谱接口(14)，且通过进样毛细管(15)连接质谱装置(16)。

【技术特征摘要】
1.一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置，其特征在于包括：样品瓶(1)、蠕动泵(2)、超声雾化片(3)、雾化腔(4)、高纯氮(7)、质量流量控制器(8)、集束膜(11)、进样毛细管(15)和质谱装置(16)；所述蠕动泵(2)连接样品瓶(1)和超声雾化片(3)；所述超声雾化片(3)位于雾化腔(4)的顶端，且雾化方向朝向腔内；所述雾化腔(4)包括雾化腔进气口(9)、雾化腔出气口(10)、废液口(5)和废液瓶(6)；所述高纯氮(7)通过质量流量控制器(8)连接雾化腔进气口(9)；所述雾化腔出气口(10)连接集束膜(11)；所述集束膜(11)包括集束膜进样口(12)、集束膜出样口(13)和集束膜质谱接口(14)，且通过进样毛细管(15)连接质谱装置(16)。2.根据权利1要求所述的一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置，其特征在于：所述超声雾化片(3)厚度为1-2mm，雾化部位微孔直径在10-20μm，产生的超声频率范围为100-300kHz，雾化量0.5-1mL/min。3.根据权利1要求所述的一种水中挥发性有机物的在线雾化提取膜浓缩装置，其特征在于：所述雾化腔(4)材质为透明玻璃，通入载...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹雪，沈成银，王鸿梅，黄超群，陆燕，夏磊，李爱悦，储焰南，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽,34