测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法，用于合金钢，包括：称取合金钢样品并消解；配置多个镧混合标准溶液；配置多个铈混合标准溶液；配置多个钕混合标准溶液；配置多个镨混合标准溶液；配置多个钐混合标准溶液；绘制成镧、铈、镨、钕、钐校准曲线；采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量，并结合所述镧、铈、镨、钕、钐校准曲线得到镧、铈、镨、钕、钐的含量。通过本发明专利技术的技术方案，能够迅速使试样完全溶解，测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法的准确度高、缩短了操作流程。

Method for determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and Samarium

The invention provides a method for determining the contents of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium for alloy steel, including: weighing and digesting alloy steel samples; configuring multiple lanthanum mixed standard solutions; configuring multiple cerium mixed standard solutions; configuring multiple neodymium mixed standard solutions; configuring multiple praseodymium mixed standard solutions; configuring multiple samarium mixed standard solutions; and configuring multiple samarium mixed standard solutions. The calibration curves of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium were drawn. The contents of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium in the solution to be measured were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The contents of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium were obtained by combining the calibration curves of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium. Through the technical scheme of the invention, the sample can be dissolved completely quickly, the method for determining the contents of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium has high accuracy and shortens the operation process.

【技术实现步骤摘要】
测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法
本专利技术涉及冶金分析
，具体而言，涉及一种测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法。
技术介绍
钢铁中稀土测定方法已经有大量的报道，但是要准确测定钢铁中单一稀土含量是比较困难的，目前国际、国内尚未形成测量钢中稀土分量的检测标准。由于稀土元素本身的特性，稀土在钢中的残留量非常低，属于痕量元素，这给准确测定稀土含量带来较大困难。传统的化学方法测定稀土需要进行稀土元素的富集，过程繁杂且只能测定稀土总量不能分别测出各元素的含量。也有利用树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀士分量的方法，但分离方法繁琐、测定周期较长，稀土含量较低时电感耦合等离子体原子发射光(ICP-AES)灵敏度相对电感耦合等离子体质谱要低，测定准确度难以保证，且稀土元素的谱线干扰比较严重，给测定分量带来一定困难。合金钢添加了各种合金元素如硅、锰、铬、镍、钼、钒等及某些非金属元素如硼、氮等，并采取适当的工艺措施，便可获得分别具有较高的强度、韧性、耐腐蚀性、耐低温耐高温性等特殊性能。合金元素的添加对于钢铁用作工业各个领域用钢具有重要意义。对合金钢中的各元素进行检测时需要使试样充分溶解后测定。由于含有多种合金化元素，一些品种的合金钢采取普通的试样溶解方法溶样困难，无法快速溶解。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。有鉴于此，本专利技术的技术方案提供了一种测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法，用于合金钢，包括：称取合金钢样品，将合金钢样品于微波消解罐中，加入10mL预先配制好的盐硝混酸，室温放置10分钟，盖上密封盖后装入消解外罐中，一起装入保护杯中，固定在消解转子上，旋紧泄气螺杆后放入微波消解仪中，按照预设反应条件进行微波消解。消解完成后取出消解罐，将消解液转移至100mL容量瓶中，形成待测溶液；配置多个镧含量分别为10μg/mL、1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镧混合标准溶液；配置多个铈含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成铈混合标准溶液；配置多个镨含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镨混合标准溶液；配置多个钕含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成钕混合标准溶液；配置多个钐含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成钐混合标准溶液；配置铁基体溶液100mg/mL；分别移取0.01μg/mL、0.1μg/mL和1μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐混合标准溶液0.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL于100mL塑料容量瓶中，分别加入10.00mL铁基体溶液，加入3mL盐酸(ρ1.19g/mL)和2mL硝酸(ρ1.42g/mL)，用水稀释至刻度，混匀，形成测定镧、铈、镨、钕、钐的校准曲线标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定校准曲线标准溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量，并分别绘制成镧、铈、镨、钕、钐校准曲线；采用感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量，并结合镧、铈、镨、钕、钐校准曲线得到镧、铈、镨、钕、钐的含量。进一步地，预设反应条件为：消解温度上限240℃，消解压力60bar，消解升压15min，升压速度0.3bar/s，保持20min，冷却15min。相对于现有技术，本专利技术提供的测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法具有以下优点：采用本方法测定合金钢中稀土元素镧、铈、镨、钕、钐分量快速、准确。通过采用微波消解溶样方法，能够迅速使试样完全溶解，操作流程简单，方法易掌握。可以同时分析镧、铈、镨、钕、钐等多元素含量，相比于化学法的使用大大缩短了操作流程，节约了药品，减少了人力支出，提高了生产效率。建立了新的仪器分析方法，可以大大降低测定下限，同时采用质谱仪测定避免了谱线的重叠，提高了测定的准确度。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。具体实施方式为了能够更清楚地理解本专利技术的上述方面、特征和优点，下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。根据本专利技术的一个实施例的测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法，包括：1试剂及材料1.1盐酸：(ρ1.19g/mL)1.2硝酸：(ρ1.42g/mL)1.3盐硝混酸：盐酸、硝酸和水以1:1:3的比例混合。1.4高纯铁：光谱纯1.5La标准储备液，1000μg/mL(介质10％HCL)，国家标准溶液1.6Ce标准储备液，1000μg/mL(介质10％HNO3)，国家标准溶液1.7Pr标准储备液，1000μg/mL(介质10％HCL)，国家标准溶液1.8Nd标准储备液，1000μg/mL(介质10％HCL)，国家标准溶液1.9Sm标准储备液，1000μg/mL(介质10％HCL)，国家标准溶液1.10La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准溶液，10μg/mL：分别取La(1000μg/mL)、Ce(1000μg/mL)、Pr(1000μg/mL)、Nd(1000μg/mL)、Sm(1000μg/mL)标准储备液10mL于1000mL容量瓶中，加100mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度，混匀。1.11La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准溶液，1μg/mL：La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准溶液，(10μg/mL)10mL于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度，混匀。1.12La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准溶液，0.1μg/mL：La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准溶液(1μg/mL)10mL于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度，混匀。1.13La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准溶液，0.01μg/mL：分别取La、Ce、Pr、Nd、Sm混合标准溶液(0.1μg/mL)10mL于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度，混匀。1.14铁基体溶液100mg/mL称取1g高纯铁(精确到0.01mg)并转移至250ml烧杯中，加入20ml超纯水，然后加入10mL盐酸(ρ1.19g/mL)和5mL硝酸(ρ1.42g/mL)。低温加热溶解，待完全溶解后，冷却，转移至100mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。1.15铯标准储备液，100本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法，用于合金钢，其特征在于，包括：称取合金钢样品，将所述合金钢样品于微波消解罐中，加入10mL预先配制好的盐硝混酸，室温放置10分钟，盖上密封盖后装入消解外罐中，一起装入保护杯中，固定在消解转子上，旋紧泄气螺杆后放入微波消解仪中，按照预设反应条件进行微波消解。消解完成后取出消解罐，将消解液转移至100mL容量瓶中，形成待测溶液；配置多个镧含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镧混合标准溶液；配置多个铈含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成铈混合标准溶液；配置多个镨含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镨混合标准溶液；配置多个钕含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成钕混合标准溶液；配置多个钐含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成钐混合标准溶液；配置铁基体溶液100mg/mL；分别移取0.01μg/mL、0.1μg/mL和1μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐混合标准溶液0.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL于100mL塑料容量瓶中，分别加入10.00mL铁基体溶液，加入3mL盐酸(ρ1.19g/mL)和2mL硝酸(ρ1.42g/mL)，用水稀释至刻度，混匀，形成测定镧、铈、镨、钕、钐的校准曲线标准溶液，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述校准曲线标准溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量，并分别绘制成镧、铈、镨、钕、钐校准曲线；采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测溶液中的镧、铈、镨、钕、钐含量，并结合所述镧、铈、镨、钕、钐校准曲线得到镧、铈、镨、钕、钐的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定镧、铈、镨、钕和钐的含量的方法，用于合金钢，其特征在于，包括：称取合金钢样品，将所述合金钢样品于微波消解罐中，加入10mL预先配制好的盐硝混酸，室温放置10分钟，盖上密封盖后装入消解外罐中，一起装入保护杯中，固定在消解转子上，旋紧泄气螺杆后放入微波消解仪中，按照预设反应条件进行微波消解。消解完成后取出消解罐，将消解液转移至100mL容量瓶中，形成待测溶液；配置多个镧含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镧混合标准溶液；配置多个铈含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成铈混合标准溶液；配置多个镨含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀释至刻度形成镨混合标准溶液；配置多个钕含量分别为1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL的溶液10ml于100mL容量瓶中，加10mL盐酸(ρ1.19g/mL)以水稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宴秋，刘建华，刘钢耀，常欢，段晓晨，戴文杰，石琳，
申请(专利权)人：包头钢铁集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15