本发明专利技术Tb‑Dy‑Fe‑Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，涉及具有一定结构的均匀多晶材料，是在水溶液中利用电化学沉积的方法制备Tb‑Dy‑Fe‑Co合金磁性纳米管阵列的方法，通过调节Tb、Dy离子的浓度，制备出稀土‑过渡金属纳米管阵列，步骤是：AAO模板喷金处理；Tb‑Dy‑Fe‑Co合金电解沉积液的配制；电解沉积槽中，通电直流电压为2V～3V，沉积电流为10mA～20mA，同时用磁力搅拌器搅拌溶液，通电1h～3h，即制得制得良好的磁光材料Tb‑Dy‑Fe‑Co合金磁性纳米管阵列，克服了现有技术制备的磁性纳米线阵列不适用于做磁光存贮材料的缺陷。
【技术实现步骤摘要】
Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法
本专利技术的技术方案涉及具有一定结构的均匀多晶材料，具体地说是Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法。
技术介绍
近年来，由于信息技术的发展，激光、计算机、信息、光缆以及光纤等技术的涌现，人们对磁光效应也得到进一步的了解，磁光材料成为当代材料领域研究的热门方向。磁光材料和器件主要涉及高端技术和知识密集型领域，具有显著的经济和社会效益，因而，有着巨大的发展前景。磁光存储是磁光材料应用的主要领域。磁光存储材料利用克尔磁光效应，以磁写入以光读出的材料，兼具光存储和磁存储的优点。磁光存储材料作为记录、改写和删除信息的载体材料已在军事、航天、开采以及交通方面发挥着巨大作用。目前主要分为三种磁光存储材料：锰铋系合金材料、稀土-过渡金属材料、稀土铁石榴石材料。稀土-过渡金属材料信噪比较高，易于在各种衬底上制备大面积成膜(章春香,殷海荣,刘立营.磁光材料的典型效应及其应用[J].磁性材料及器件,2008,39(3):8-11.)。纳米管由于具有更大的比表面积和更强的吸附能力，表现出更高的磁性能及磁光效率。目前制备纳米管的方法主要集中在模板法(李晓红,张校刚,力虎林.TiO纳米管的模板法制备及表征[C]//全国纳米材料和技术应用会议.2001:130-132.)和化学处理法(TomokoKasuga,MasayoshiHiramatsu,AkihikoHoson,etal.FormationofTitaniumOxideNanotube[J].Langmuir,1998,14(12):3160-3163.)。CN103806040A公开了一种镍磷合金纳米管阵列的电化学合成方法，所制得的纳米管为外径200纳米的二元合金纳米管，没有重稀土元素的添加，因此该镍磷合金纳米管阵列不适用于做磁光存贮材料。CN101469453A公开了一种合金纳米管及其制备方法，该纳米管是由A和B两种过渡金属元素形成的固溶体、金属化合物或者非晶态，没有重稀土元素的添加，也不适用于做磁光存贮材料。CN201410312165.2公开了Sm-Co合金非晶磁性纳米线阵列的制备方法，该Sm-Co合金非晶磁性纳米线阵列是具有不同综合磁性能的垂直磁记录材料，但是该纳米线阵列的比表面积较小，Sm不是理想的磁光存贮材料材料，故不适用于做磁光存贮材料。CN201510519191.7公开了Sm-Co/Fe-Co系双相耦合磁性纳米线阵列的制备方法，该方法中由于交替沉积，Sm-Co和Fe-Co在纳米线中比例难以控制，纳米线成分不均匀，从而影响了纳米线阵列性能的提高，该材料同样不适用于做磁光存贮材料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，是在水溶液中利用电化学沉积的方法制备Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的方法，通过调节Tb、Dy离子的浓度，首次以电化学沉积的方法制备出了稀土-过渡金属纳米管阵列，所制得的Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列是良好的磁光材料，克服了现有技术制备的磁性纳米线阵列不适用于做磁光存贮材料的缺陷。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是：Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，具体步骤如下：第一步，AAO模板喷金处理：将AAO模板放入离子溅射仪中，以Au为靶材，在溅射电流为15mA、真空度为3x10-2Pa的条件下喷金5min～10min，在AAO模板的背面溅射一层Au原子，Au原子层厚度为1um～10um，由此完成AAO模板喷金处理；第二步，Tb-Dy-Fe-Co合金电解沉积液的配制：将所需量的Fe2Tb合金溶于百分比浓度为38％的试剂纯盐酸中，又将所需量的DyF3、FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、H3BO3、柠檬酸C6H8O7和抗坏血酸C6H8O6加入到去离子水中，然后一起混合配制得到Tb-Dy-Fe-Co合金电解沉积液，该电解沉积液中各物料的浓度为：Fe2Tb合金溶于百分比浓度为38％的试剂纯盐酸中的生成物的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L，DyF3的浓度为0.001mol/L～0.004mol/L，FeCl2·4H2O的浓度为0.35mol/L～0.55mol/L，CoCl2·6H2O的浓度为0.15mol/L～0.35mol/L，H3BO3的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L，柠檬酸C6H8O7的浓度为0.05mol/L～0.09mol/L，抗坏血酸C6H8O6的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L，由此完成Tb-Dy-Fe-Co合金电解沉积液的配制；第三步，Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备：将上述第一步喷金处理后的AAO模板安装在电解沉积槽中，将第二步配制的Tb-Dy-Fe-Co合金电解沉积液倒入该电解沉积槽中，以喷金处理后的AAO模板为阴极，石墨为阳极，通电直流电压为2V～3V，沉积电流为10mA～20mA，同时用磁力搅拌器搅拌溶液，通电1h～3h，即制得Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列。上述Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，所述用磁力搅拌器搅拌溶液的磁力搅拌器的转速为1r/s～5r/s。上述Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，所述AAO模板具有垂直于膜面并且有序平行排列的蜂窝状六角柱形纳米孔洞，其孔洞大小均匀，深浅一致。上述Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，所述AAO模板是用以下本
公知技术所制得的：(1)铝片预处理：将将纯度为99.999％的高纯铝箔裁剪为所需的大小，在温度为500℃，在Ar气保护条件下退火5h，然后将该铝箔依次放入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗5min，随后浸泡在百分比浓度为10wt％的氢氧化钠溶液中15min，取出后反复用去离子水冲干净，再以无水乙醇和高氯酸按体积比4:1配制的溶液作电解液，以石墨作阴极，铝箔作阳极，在15V电压下抛光5min，由此完成铝片预处理；(2)二次阳极氧化处理：将上述预处理后的铝箔为阳极，以石墨为阴极，电解液选用0.3mol/L的草酸溶液，在40V直流恒压下进行电化学氧化4h，然后将铝片取出，在60℃的磷铬酸溶液中反应2～7h，完成铝片的第一次阳极氧化处理；用同样的方法工艺将经过上述第一次氧化处理的铝片再进行第二次阳极氧化处理，只是电化学氧化时间延长至6h；(3)去除铝基底上述二次阳极氧化处理后的AAO膜还附有一层Al基底，需要将AAO剥离，在二次氧化后的铝片背面滴入适量饱和的CuCl2溶液，反应1～2min，待反应结束将反应掉的Al基底吹洗掉，反复多次直至得到干净透明的AAO膜；(4)扩孔再将上述得到的得到干净透明的AAO膜在30℃、5wt％的磷酸溶液中浸泡50～70min，最终制得所需要的AAO膜。上述Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法所用的沉积装置是本
公知的，由石墨C电极、电解沉积槽、垫圈、AAO模板、Cu电极、直流稳压电源和磁力搅拌器构成，这些部件的连接方式是：石墨C电极与直流稳压电源的正极相连，垫圈保证Cu电极与AAO模板紧密相接并与直流稳压电源的负极相连，磁力搅拌器安置在电解沉积槽底部本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.Tb‑Dy‑Fe‑Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，其特征在于具体步骤如下：第一步，AAO模板喷金处理：将AAO模板放入离子溅射仪中，以Au为靶材，在溅射电流为15mA 、真空度为3x10‑2Pa 的条件下喷金5min～10min ，在AAO模板的背面溅射一层Au原子，Au原子层厚度为1um～10um，由此完成AAO模板喷金处理；第二步，Tb‑Dy‑Fe‑Co合金电解沉积液的配制：将所需量的Fe2Tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中，又将所需量的DyF3、FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、H3BO3、柠檬酸C6H8O7和抗坏血酸C6H8O6加入到去离子水中，然后一起混合配制得到Tb‑Dy‑Fe‑Co合金电解沉积液，该电解沉积液中各物料的浓度为：Fe2Tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中的生成物的浓度为0.01 mol/L～0.05mol/L，DyF3的浓度为0.001mol/L～0.004mol/L， FeCl2·4H2O的浓度为0.35mol/L～0.55mol/L，CoCl2·6H2O的浓度为0.15mol/L～0.35mol/L，H3BO3的浓度为0.4mol/L～0.6mol/L，柠檬酸C6H8O7的浓度为0.05mol/L～0.09mol/L，抗坏血酸C6H8O6的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L，由此完成Tb‑Dy‑Fe‑Co合金电解沉积液的配制；第三步，Tb‑Dy‑Fe‑Co合金磁性纳米管阵列的制备：将上述第一步喷金处理后的AAO模板安装在电解沉积槽中，将第二步配制的Tb‑Dy‑Fe‑Co合金电解沉积液倒入该电解沉积槽中，以喷金处理后的AAO模板为阴极，石墨为阳极，通电直流电压为2V～3V，沉积电流为10mA～20mA，同时用磁力搅拌器搅拌溶液，通电1h～3h，即制得Tb‑Dy‑Fe‑Co合金磁性纳米管阵列。...
【技术特征摘要】
1.Tb-Dy-Fe-Co合金磁性纳米管阵列的制备方法，其特征在于具体步骤如下：第一步，AAO模板喷金处理：将AAO模板放入离子溅射仪中，以Au为靶材，在溅射电流为15mA、真空度为3x10-2Pa的条件下喷金5min～10min，在AAO模板的背面溅射一层Au原子，Au原子层厚度为1um～10um，由此完成AAO模板喷金处理；第二步，Tb-Dy-Fe-Co合金电解沉积液的配制：将所需量的Fe2Tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中，又将所需量的DyF3、FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、H3BO3、柠檬酸C6H8O7和抗坏血酸C6H8O6加入到去离子水中，然后一起混合配制得到Tb-Dy-Fe-Co合金电解沉积液，该电解沉积液中各物料的浓度为：Fe2Tb合金溶于百分比浓度为38%的试剂纯盐酸中的生成物的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L，DyF3的浓度为0.001mol/L～0.004mol/L，FeCl2·4H2O的浓度为0.35mol/L～0.55mol/L，CoCl2·6H2O的浓度为0.15mol/L～0.3...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔春翔，张袁袁，杨薇，康立丛，郭曼飞，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12
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