一种石墨烯散热浆料的制备方法技术

一种石墨烯散热浆料的制备方法，属于新型碳材料领域，它主要涉及到石墨烯的制备、石墨烯散热浆料的制备。该方法首先以石墨粉、二氧化碳为原料以反应磨法制备出功能化石墨烯，然后将功能化石墨烯还原为石墨烯，接着将石墨烯与粘结剂、分散剂、稀释剂、助剂以一定比例在一定条件下混合。本发明专利技术采用机械剥离法制备石墨烯，是一种简单、环境友好、高效、低成本、可以宏量制备石墨烯和边缘修饰石墨烯的新技术。本发明专利技术制备工艺简单，散热性能好，石墨烯分布均匀，成本低廉，可量产，此浆料可在各种基层上实现散热应用，前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯散热浆料的制备方法
本专利技术属于碳材料的制备
，涉及一种大比表面积、高导热性的石墨烯及散热性能好、应用广泛的石墨烯散热浆料的制备方法，属于新型碳材料领域。
技术介绍
众所周知，石墨烯是21世纪最有前途的材料之一，石墨烯具有非常稳定的结构、高的载流子迁移率、高导电和导热性、超强的机械性易、高的比表面积和很好的光学透过率等优异的物理化学性质，在电子、航天、光学、易源、环境、新材料等众多传统和新兴领域展现出广阔的应用前景。目前市场上的电子产品都存在发热严重的情况，如果热量不及时散发出去，将会严重影响电子产品的工作稳定性和安全可靠性。另外，由于电子产品对重量和体积有着严格的要求，导热高、密度小的传热材料将变的极为重要。石墨烯具有极高的热导率(导热系数高达5300W/m·K)和热辐射系数，远高于金属中导热系数最高的金、银、铜、铝等，而且具有良好的柔韧性，因此将石墨烯应用于散热领域，具有巨大的应用前景。然而，现有的石墨烯制备方法成本高、产率低、污染大、危险性高、缺陷大，所制备的石墨烯散热浆料加工麻烦，费用高，散热效果也不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯散热浆料及其制备方法，以解决现有技术中电子产品存在导热散热难的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术涉及一种碳材料的制备领域，涉及一种采用反应磨方法制备高质量、大比表面积、结构缺陷小，可量产的石墨烯的制备方法。一种石墨烯散热浆料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：石墨烯为1-40份，分散剂为0.5-5份，溶剂为50-150份，粘结剂为40-100份，助剂为1-10份。上述一种石墨烯散热浆料的制备方法，包括如下步骤：先将石墨粉、二氧化碳置于反应磨设备中，将反应磨设备密封，启动反应磨设备，反应一段时间后，得到功能化石墨烯；再将功能化石墨烯还原为石墨烯，再将石墨烯与分散剂、溶剂混合搅拌0.1-6h，超声分散0.5-10h，制成石墨烯分散液，然后将石墨烯分散液与粘结剂、助剂进行混合，然后研磨分散0-12h，制成石墨烯散热浆料。反应磨设备选管式球磨机、自行星式球磨机、卧式球磨机、砂磨机和棒式球磨机中的一种。石墨粉为天然鳞片石墨、土状石墨、块状石墨或胶体石墨中的一种或几种。石墨粉的总填装量为反应磨罐体总体积的1/8-2/3。将二氧化碳气体充入反应磨设备中，充入压力为0.1MPa-25MPa。反应磨设备以100-5000rpm的转速连续研磨反应；反应磨时间为：3-72小时。功能化石墨烯还原为石墨烯使用的方法为直接还原剂还原法、微波辅助还原法、紫外辐照还原法、化学还原法、电化学还原法或热还原法中的一种或几种。所述分散剂为环糊精、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、单烯基丁酰亚胺、油酸、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。所述溶剂为水、醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、苯、二甲基亚砜、乙二胺或二甲苯中的一种或几种。所述粘结剂为松香、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、合成纤维素、有机硅树脂、聚酯树脂中的一种或几种。所述助剂为稀释剂、消泡剂、稳定剂、流平剂、防腐剂、交联剂、成膜剂或增粘剂中的一种或几种。上述石墨烯散热浆料中，石墨烯导热性极高，导热系数高达5300W/m·K。本专利技术以高分子树脂作粘结剂，石墨烯为导热材料，以上述材料配方所制得的浆料涂覆在热源表面，由于石墨烯能以对流、红外辐射的形式把迅速热量散发出去，因此能够大幅度降低热源温度，可以解决目前市场上电子产品导热散热难、普通散热产品散热效果不理想、不能解决电子产品散热难等问题。上述制备方法工艺简单，施工方便灵活，成本较低，易干固，具有优异的导热散热功能。本专利技术所用石墨烯是用机械剥离法制备，结构缺陷小，成本低，可量产。本专利技术生产工艺安全简单，成本低廉，绿色环保，具有显著的市场应用价值。附图说明：图1为本专利技术实例制得的功能化石墨烯的Raman图；图2为本专利技术实例制得的功能化石墨烯的XRD图；图3为本专利技术实例制得的功能化石墨烯的红外图；图4为本专利技术实例制得的功能化石墨烯的SEM图。图5为本专利技术各实例所制浆料的散热效果测试结果图。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1(1)将行星式球磨机球磨罐取出，向反应磨设备中添加氧化锆珠，继续添加天然鳞片石墨粉，直至氧化锆珠和反应物总体积达到罐体体积的1/3，将球磨罐密封，向球磨罐中冲入二氧化碳气体，然后放出气体，如此重复三次。再向球磨罐中充入二氧化碳气体，直到压力达到0.1MPa-25MPa之间，关紧气阀，将球磨罐安装在球磨机上。(2)设置球磨机转速为800rpm，启动球磨机，连续运行36小时。打开气阀，筛分出样品，即得功能化石墨烯。所得边缘功能化石墨烯比表面积可达639m2/g。(3)用水热法将功能化石墨烯还原为石墨烯。取5份石墨烯、1份分散剂、50份溶剂混合后加入搅拌机搅拌4h，再超声分散7h，制成石墨烯分散液。(4)取60份粘结剂、2份助剂和(3)中所得石墨烯分散液混合，加入纳米研磨机研磨分散3h，即为石墨烯散热浆料。实施例2(1)石墨烯制备方法如实施例1。(2)取7份石墨烯、1.3份分散剂、62份溶剂混合后加入搅拌机搅拌4h，再超声分散7h，制成石墨烯分散液。(4)取67份粘结剂、2.3份助剂和(3)中所得石墨烯分散液混合，加入纳米研磨机研磨分散3h，即为石墨烯散热浆料。图1-图4为实施例1利用反应磨法制备的羧基化石墨烯的各种表征图。将上述各实施例1和2所制得的石墨烯散热浆料分别刮涂在聚酰亚胺薄膜(5cm*5cm)上，控制石墨烯散热浆厚度相同均为30μm左右，将无涂覆石墨烯散热浆的聚酰亚胺薄膜、涂覆实施例1石墨烯散热浆的聚酰亚胺薄膜、涂覆实施例2石墨烯散热浆的聚酰亚胺薄膜同时放置在同一台加热台上并同时进行加热，用红外线测温仪(希玛—852B)实时检测各个聚酰亚胺薄膜的温度，并作记录(从室温25℃开始)，做出温度-时间曲线，参见图5。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于，包括石墨烯、分散剂、溶剂、粘结剂、助剂；制备方法包括以下步骤：先将石墨粉、二氧化碳置于反应磨设备中，将反应磨设备密封，启动反应磨设备，反应一段时间后，得到功能化石墨烯；再将功能化石墨烯还原为石墨烯，再将石墨烯与分散剂、溶剂混合搅拌0.1‑6h，超声分散0.5‑10h，制成石墨烯分散液，然后将石墨烯分散液与粘结剂、助剂进行混合，然后研磨分散0‑12h，制成石墨烯散热浆料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于，包括石墨烯、分散剂、溶剂、粘结剂、助剂；制备方法包括以下步骤：先将石墨粉、二氧化碳置于反应磨设备中，将反应磨设备密封，启动反应磨设备，反应一段时间后，得到功能化石墨烯；再将功能化石墨烯还原为石墨烯，再将石墨烯与分散剂、溶剂混合搅拌0.1-6h，超声分散0.5-10h，制成石墨烯分散液，然后将石墨烯分散液与粘结剂、助剂进行混合，然后研磨分散0-12h，制成石墨烯散热浆料。2.按照权利要求1所述的一种石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于，石墨烯为1-40份，分散剂为0.5-5份，溶剂为50-150份，粘结剂为40-100份，助剂为1-10份。3.按照权利要求1所述的一种石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于，反应磨设备选管式球磨机、自行星式球磨机、卧式球磨机、砂磨机和棒式球磨机中的一种；石墨粉的总填装量为反应磨罐体总体积的1/8-2/3；将二氧化碳气体充入反应磨设备中，充入压力为0.1MPa-25MPa；反应磨设备以100-5000rpm的转速连续研磨反应；反应磨时间为：3-72小时。4.按照权利要求1所述的一种石墨烯散热浆料的制备方法，其特征在于，石墨粉为天然鳞片石...

【专利技术属性】
技术研发人员：向中华，牛明明，赵双，杨凤新，周卓航，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11