The invention discloses a method for rapidly preparing TiO2/SiO2 composite aerogels by using autocatalytic alcoholysis, which is characterized in that the following steps are taken: (1) preparation of TiO2/SiO2 composite sol: continuous extraction of anhydrous ethanol, adding four titanium chloride, forming solution A, then dropping four chlorinated silicon into solution A, and finally dropping concentration of 0.1mol/L to 0 .5mol/L composite solution was prepared by hydrolysis of ammonia at room temperature and water at room temperature. (2) preparation of TiO2/SiO2 composite gel: stirring 20 to 30min at 60 to 80 degrees in water bath, 0.5 to 1H at room temperature until gel, TiO2/SiO2 compound gel was obtained; (3) aging and solvent replacement of TiO2/SiO2 composite gel: the TiO2/SiO2 composite gel was placed at 40 degree TiO2/SiO2. In the water bath of 60 degrees Celsius, solvent was replaced by analytical pure ethanol solution, and then replaced with 24h once every 2 4H of the ethanol. (4) TiO2/SiO2 composite gel drying: the TiO2/SiO2 composite gel after solvent replacement was used for supercritical drying of anhydrous ethanol to obtain TiO2/SiO2 aerogels.
【技术实现步骤摘要】
一种利用自催化醇解快速制备TiO2/SiO2复合气凝胶方法
本专利技术涉及TiO2/SiO2复合气凝胶材料的制造
,尤其是涉及一种利用高活性SiCl4及TiCl4为原料,自催化醇解快速制备TiO2/SiO2复合气凝胶的方法。
技术介绍
随着科学技术的发展,单一的气凝胶材料已经渐渐的不能满足人类的需求了,通过两种或者两种以上的材料功能上的复合,性能上的互相弥补得到更加优异的材料,于是复合气凝胶材料应运而生。单一的SiO2气凝胶具有高比表面、低密度、高孔隙率、低热导率等优点。TiO2材料具有熔点低、磁性强、耐化学腐蚀性、光催化性好等优点。两者的复合TiO2/SiO2气凝胶材料是一种新型的纳米介孔材料,具有吸附性能好,光催化效率高等优点,以其为高效光催化降解污染物的效率远优于普通TiO2材料。块状、半透明的TiO2/SiO2气凝胶还克服了普通TiO2粉体催化剂回收困难,以及TiO2薄膜单位面积上TiO2担载量较低等缺点,因此TiO2/SiO2复合气凝胶材料在工业废水治理、自来水净化等领域具有广阔的应用前景。目前,在现有的气凝胶的制备工艺体系中,多采用无机前驱体或有机醇盐作为制备气凝胶的主要前驱体,例如采用水玻璃、硅溶胶、正硅酸甲酯(TMOS)和正硅酸乙酯(TEOS)制备SiO2气凝胶,采用钛酸四丁酯制备TiO2气凝胶。然而,在整个制备工艺中由于常采用水解—溶胶—凝胶—陈化—溶剂置换及表面改性—干燥等冗长的路线,使得制备时间大大增加,难以实现工业化应用。因此,如何选择适宜的工艺路线快速地制备气凝胶及其复合材料对气凝胶材料降低成本实现工业化应用具有十分重大的意 ...
【技术保护点】
1.一种利用自催化醇解快速制备TiO2/SiO2复合气凝胶方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)TiO2/SiO2复合溶胶的制备:取无水乙醇不断搅拌滴加四氯化钛,形成溶液A,后向溶液A中滴加四氯化硅,最后滴加浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的氨水,室温下水解制得TiO2/SiO2复合溶胶;(2)TiO2/SiO2复合凝胶的制备:在60℃~80℃水浴中搅拌20~30min,室温下静置0.5~1h直到凝胶,得到TiO2/SiO2复合凝胶;(3)TiO2/SiO2复合凝胶的老化及溶剂置换:将TiO2/SiO2复合凝胶置于40℃‑60℃的水浴中,用分析纯的无水乙醇溶液进行溶剂置换,每隔2‑4h换一次无水乙醇,置换24h;(4)TiO2/SiO2复合凝胶干燥:将溶剂置换后的TiO2/SiO2复合凝胶用无水乙醇进行超临界干燥,得到TiO2/SiO2气凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种利用自催化醇解快速制备TiO2/SiO2复合气凝胶方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)TiO2/SiO2复合溶胶的制备:取无水乙醇不断搅拌滴加四氯化钛,形成溶液A,后向溶液A中滴加四氯化硅,最后滴加浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的氨水,室温下水解制得TiO2/SiO2复合溶胶;(2)TiO2/SiO2复合凝胶的制备:在60℃~80℃水浴中搅拌20~30min,室温下静置0.5~1h直到凝胶,得到TiO2/SiO2复合凝胶;(3)TiO2/SiO2复合凝胶的老化及溶剂置换:将TiO2/SiO2复合凝胶置于40℃-60℃的水浴中,用分析纯的无水乙醇溶液进行溶剂置换,每隔2-4h换一次无水乙醇,置换24h;(4)TiO2/SiO2复合凝胶干燥:将溶剂置换后的TiO2/SiO2复合凝胶用无水乙醇进行超临界干燥,得到TiO2/SiO2气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种利用自催化醇解快速制备Ti...
【专利技术属性】
技术研发人员:唐石云,洪蓉,唐安江,郭俊江,
申请(专利权)人:贵州理工学院,
类型:发明
国别省市:贵州,52
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