一种萃取法制备高纯镧的工艺制造技术

本发明专利技术一种萃取法制备高纯镧的工艺，以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204‑TBP为复合萃取剂,具体分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La、分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe，以及反萃段1和反萃段2五个步骤组成。通过本工艺的实施，能顺利实现镧与铈、镨、钕、钐、铁、铝、锌、铅、钡、钙、镁、钠等金属元素的分离，高纯氯化镧溶液的相对纯度为99.9991%～99.9998%。本发明专利技术具有工艺流程短，试剂消耗少，生产成本低，氯化镧产品的纯度高，镧的收率高等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种萃取法制备高纯镧的工艺
本专利技术涉及一种萃取法制备高纯镧的工艺，具体以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204-TBP为复合萃取剂，分馏萃取流程实现目标元素镧与铈、镨、钕、钐、铁、铝、锌、铅、钡、钙、镁、钠等金属杂质元素的分离，制备相对纯度为99.9991％～99.9998％的氯化镧。本专利技术属于分馏萃取法制备高纯氯化镧的

技术介绍
随着科学技术的日益发展，对高纯镧产品的需求日益增加。纯度≥99.999％氯化镧不仅是重要的高纯镧产品，而且是制备其他高纯镧产品的基础原料之一。例如，以高纯氯化镧溶液为镧源，用碳酸氢铵沉淀可以获得高纯碳酸镧，经灼烧则可获得高纯氧化镧；电解无水高纯氯化镧或热还原高纯氧化镧可以制得高纯金属镧。高纯氧化镧和高纯金属镧，在诸多领域有极其重要的用途。1989年，申请号为89103773.X的中国专利提出：以中钇富镧为稀土原料，经过环烷酸萃取分组，继之P507三出口分离镧钇混合稀土，可以获得纯度为4N级(99.99％)镧产品。申请号为89103773.X的主要
技术实现思路
分别为镧钇与其他稀土元素之间的分离、以及镧与钇之间的分离。2007年，申请号为2007本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萃取法制备高纯镧的工艺，其特征在于：所述的工艺以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204‑TBP为复合萃取剂，并且由3个分馏萃取步骤和2个反萃步骤组成：3个分馏萃取步骤分别为分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La和分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe；2个反萃步骤分别为反萃段1和反萃段2；分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的出口有机相直接进入分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的第1级，分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的第1级出口水相用作分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的洗...

【技术特征摘要】
1.一种萃取法制备高纯镧的工艺，其特征在于：所述的工艺以3N工业级氯化镧水溶液为料液，P204-TBP为复合萃取剂，并且由3个分馏萃取步骤和2个反萃步骤组成：3个分馏萃取步骤分别为分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe、分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La和分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe；2个反萃步骤分别为反萃段1和反萃段2；分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的出口有机相直接进入分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的第1级，分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的第1级出口水相用作分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的洗涤剂；所述的工艺步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe以P204-TBP有机相为萃取有机，3N工业级氯化镧水溶液为氯化镧料液，1.5mol/LHCl为洗涤酸；P204-TBP有机相从第1级进入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系，氯化镧料液从进料级进入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系，1.5mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系；NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的萃取段实现NaMgCaBaPbZn/La分离，洗涤段实现La/CePrNdAlSmFe分离；从NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化镧水溶液，用作分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La的料液；从NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LaCePrNdAlSmFe有机相，用作分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的料液；步骤2：分馏萃取分离NaMgCaBaPbZn/La以P204-TBP有机相为萃取有机相，NaMgCaBaPbZnLa/LaCePrNdAlSmFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化镧水溶液为料液，分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe第1级出口水相获得5N级氯化镧LaCl3的水溶液为洗涤剂；P204-TBP有机相从第1级进入NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系，含有Na、Mg、Ca、Ba、Pb和Zn的氯化镧水溶液从进料级进入NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系，5N级氯化镧洗涤剂从最后1级进入NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系；从NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钠、氯化镁镁、氯化钙、氯化钡、氯化铅、氯化锌、氯化镧和盐酸的混合溶液，用于回收镧；从NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镧的P204-TBP有机相，用作分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe的镧皂化P204-TBP萃取有机相；步骤3：分馏萃取分离La/CePrNdAlSmFe以NaMgCaBaPbZn/La分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得的负载镧的P204-TBP有机相为镧皂化P204-TBP萃取有...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟学明，李艳容，徐玉娜，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36