一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉及其制备工艺，该荧光粉的化学通式为：[A(1)3][A(2)1‑x][A(3)](PO4)3Z：xCe

【技术实现步骤摘要】
一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉及其制备工艺
本专利技术涉及到一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉，并提供了该荧光粉的制备工艺，所制备的荧光粉激发波长为250-314nm的中短波紫外光，发射波长为310-365nm的中长波紫外光。属于固体发光材料领域
技术介绍
随着人们对紫外线认识的不断加深，人们对于不同波长紫外光的应用也越来越普遍。如短波紫外线(UV-C)常被用来消毒杀菌；中波紫外线(UV-B)多用于治疗皮肤病；长波紫外线(UV-A)则根据波长的不同，可以用于制作诱虫灯、验钞、矿石鉴定以及油墨胶水固化等方面。目前中长波紫外光产品中，主要是在低压汞蒸气灯中涂覆紫光荧光粉，利用低压汞蒸气灯发射出的253.7nm短波紫外光激发紫光荧光粉，得到所需波长的紫外线。长期以来，紫外荧光粉的研究和利用多集中在欧美西方国家，早在1997年，西方国家就开始研究并利用中波紫外光(313nm)来治疗白癜风。近年来，国内关于紫外荧光粉的研究也逐年增加，研究并开发出了稀土氟化物、稀土硼酸盐、稀土磷酸盐紫外荧光粉。传统的稀土氟化物紫光荧光粉Ba5(PO4)3F：Pb，Gd，由于含有重金属铅而限制了其应用范围。稀土硼酸盐紫光荧光粉研究的较为成熟，市售荧光粉LaB3O6：Bi，Gd，发射波长为311nm，多用于皮肤医疗器件，但不能满足其他领域的需求。稀土磷酸盐近年来有很多研究，相关报道包括发射可见光的磷酸盐类荧光粉以及紫外磷酸盐荧光粉，磷酸盐类紫外荧光粉可以应用的并不多，目前就紫外荧光粉物理性能和发光强度方面还要做进一步改进。因此，在紫外荧光粉方面，开发出环保绿色，发射波长多样的紫光荧光粉具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一系列发射波长各异(310-365nm)的紫光发射荧光粉，为不同领域的工作生产提供所需波长的紫光荧光粉。本专利技术中也包含一些紫光荧光粉，其发射的紫外波段还没有相关应用的领域，不过随着生命、物理、化学等学科的发展，或许会有应用的价值。此外，本专利技术还提供了上述荧光粉的制备工艺。本专利技术的技术方案是：一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉，其特征在于所述荧光粉的化学式为：[A(1)3][A(2)1-x][A(3)](PO4)3Z：xCe3+，其中A(1)为Ca、Sr、Ba中的至少一种，A(2)为Y、La、Gd、中的至少一种，A(3)为Na、Li中的至少一种，Z为F、Cl中的至少一种；x取0.005～0.10。本专利技术的铈激活的卤磷酸盐紫光发射荧光粉，激发峰值波长在250-314nm之间，发射光谱峰值波长在310-365nm之间。此外，本专利技术提供了一种铈激活的卤磷酸盐紫光发射荧光粉的制备工艺，其具体步骤为：(1)按照化学式[A(1)3][A(2)1-x][A(3)](PO4)3Z：xCe3+(x取0.005～0.10)中各元素化学计量比，分别称取原料为：钙、锶、钡、钠、锂的碳酸盐，钇、镧、钆、铈的氧化物，磷酸氢二铵/磷酸二氢铵，氟化铵/氟氢化铵以及氯化铵；(2)将原料混合，加入适量的酒精，在玛瑙研钵中研磨10min，使其混合均匀，将研磨好的原料在烘箱中，40-70℃下，烘5-20h；(3)将混合均匀的原料转移到刚玉坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，还原气氛下，于900℃-1300℃下灼烧2-5h；(4)把烧结得到的样品进行研磨、过筛，即可得到荧光粉材料。上述方法中：所用原料NH4F/NH4HF2、NH4Cl均过量10％(按照摩尔比计算)。用以补充反应中损失的F和Cl。上述方法中：加入的酒精量为原料总质量的1-1.5倍。上述方法中：所述的还原气氛为CO或者N2/H2混合气体提供，其中H2的体积占N2/H2混合气体体积的5％-15％。上述方法中：过筛用的筛网规格是200-300目。本专利技术制得的荧光粉均为紫外光发射(310-365nm)的荧光粉，主要应用在治疗皮肤病、制作诱虫灯、验钞、矿石鉴定以及油墨胶水固化等方面。荧光粉的紫外光发射波长种类可选性较多，发光性能良好。有益效果1、本专利技术制备工艺简单，容易操作实施，便于批量化生产。2、本专利技术的紫光荧光粉可以被250-314nm的中短波紫外光有效激发，发射光谱峰值波长在310-365nm之间，可以满足不同工作领域的需求。因此可以应用于治疗皮肤病、制作诱虫灯、验钞、矿石鉴定以及油墨胶水固化等方面。附图说明图1为不同基质组成荧光粉的激发和发射光谱图。图2为实施例2、7、12所得产品在253nm紫外光激发下的发射光谱。具体实施方式下面是参照附图给出的本专利技术具体优选方案，属于对本专利技术的解释而不是保护范围的限制。凡属于本专利技术上述内容所涵盖的技术和等同物范围，均处于本专利技术所应保护的范围之内。实施例1：分别称取4.3745gBaCO3，0.8301gY2O3，0.2730gLi2CO3，2.9273g(NH4)2HPO4，0.3136gNH4F，0.0064gCeO2。放入玛瑙研钵中，加入8g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，烘10h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结4h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。对其进行光谱扫描，激发和发射光谱如图1。激发主峰位于270nm，发射主峰位于331nm。实施例2：分别称取3.8927gBaCO3，1.1858gGd2O3，0.3485gNa2CO3，2.6049g(NH4)2HPO4，0.3888gNH4Cl，0.0057gCeO2。放入玛瑙研钵中，加入10g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，烘10h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结4h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。对其进行光谱扫描，激发和发射光谱如图1。激发主峰位于313nm，发射主峰位于365nm。253nm紫外光激发的发射光谱如图2。实施例3：分别称取4.0364gBaCO3，1.2296gGd2O3，0.2519gLi2CO3，2.7011g(NH4)2HPO4，0.2894gNH4F，0.0059gCeO2。放入玛瑙研钵中，加入8g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱60℃温度下，烘8h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结4h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。对其进行光谱扫描，激发和发射光谱如图1。激发主峰位于274nm，发射主峰位于310nm。实施例4：分别称取4.1220gBaCO3，1.1286gLa2O3，0.2572gLi2CO3，2.7584g(NH4)2HPO4，0.2955gNH4F，0.0060gCeO2。放入玛瑙研钵中，加入8g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，烘10h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结3h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。对其进行光谱扫描，激发和发射光谱如图1。激发主峰位于273nm，发射主峰位于333nm。实施例5：分别称取3.8215gSrCO3，0.9693gY2O3，0.4573g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学通式为：[A(1)3][A(2)1‑x][A(3)](PO4)3Z：xCe3+，其中：A(1)为Ca、Sr、Ba中的至少一种，A(2)为Y、La、Gd中的至少一种，A(3)为Na、Li中的至少一种，Z为F、Cl中的至少一种，x取0.005～0.10。

【技术特征摘要】
1.一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学通式为：[A(1)3][A(2)1-x][A(3)](PO4)3Z：xCe3+，其中：A(1)为Ca、Sr、Ba中的至少一种，A(2)为Y、La、Gd中的至少一种，A(3)为Na、Li中的至少一种，Z为F、Cl中的至少一种，x取0.005～0.10。2.如权利要求1所述的一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉激发波长峰值在250-314nm之间，发射峰值在310-365nm之间。3.如权利要求1所述的一种铈激活的卤磷酸盐荧光粉，其制备工艺具体步骤如下：(1)按照化学式[A(1)3][A(2)1-x][A(3)](PO4)3Y：xCe3+(x取0.005～0.10)中各元素化学计量比，分别称取原料为：钙、锶、钡、钠、锂的碳酸盐，钇、镧、钆、铈的氧化物，磷酸氢二铵/磷酸二氢铵，氟化铵/氟氢化铵以及氯化铵；(2)将原料混合，加入适量的酒精，在玛瑙研钵...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海波，程少文，卓宁泽，张娜，朱月华，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32