本发明专利技术公开了一种亚微球形剑麻纤维炭的制备方法及其在锂离子电池中的应用。（1）将剑麻纤维剪成2‑3cm，然后称2‑6g放入高压反应釜中。（2）将5‑50mL市售浓酸或2‑60g市售固体酸与去离子水混合得70mL溶液，置于高压反应釜中，反应10‑36小时，真空抽滤，水洗至中性；烘干，在气体流量为40‑80mL/min的氮气气氛下、炭化温度为700‑900℃（升温速率为2‑5℃/min）保温1‑2小时，冷却、研磨、过200目筛后得亚微球形剑麻纤维炭。本发明专利技术原料易得价廉，制备简单、操作条件容易控制，重复性高，对环境友好；制得的亚微球形剑麻炭结构独特，导电性良好，能作为锂离子电池负极材料。
【技术实现步骤摘要】
亚微球形剑麻纤维炭的制备方法及其在锂离子电池中的应用
本专利技术涉及一种亚微球形剑麻纤维炭的制备方法及其在锂离子电池中的应用，属于新材料和电化学
技术介绍
商用的石墨炭仍然主导着锂离子电池电极材料的地位，但是其理论容量低（372mAh/g），无法满足社会快速发展的需求。生物质炭具有成本低、含量丰富、耐腐蚀耐高温、导电性能佳等优异性能，在近来的十几年内一直作为锂离子电池负极材料的研究重点。常用的生物质炭有甘蔗渣炭、玉米秆炭、稻壳炭等，这些材料不仅价廉和环保，而且可以无限再生。常见于热带地区的绿色植物菠萝麻，又名剑麻，其质地坚韧、耐盐碱、耐腐蚀、耐磨，常用于渔业、运输业、纺织业及药业。剑麻具备天然的多孔结构，易被水热活化获得剑麻纤维活性炭材料。本专利技术仅仅通过酸溶液水热活化、炭化剑麻纤维得到亚微球形结构的剑麻炭。相比未处理的剑麻纤维炭有着更加独特的结构，具有近似商用石墨炭（理论比容量372mAh/g）的比容量，用作锂离子电池负极材料具有较好的应用前景。本专利技术制备的此种“亚微球形”结构剑麻纤维炭尚未见报道，具有制备方法简单、成本低廉、绿色环保的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种亚微球形剑麻纤维炭制备方法及其在锂离子电池中的应用。该制备方法简单、成本低，制备的碳材料形貌呈“球形”实心结构，尺寸为亚微米，且比容量较高，循环稳定性较好。具体步骤如下：（1）将去除杂质且烘干的剑麻纤维剪成2-3cm的小段，然后称2-6g放入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。（2）将5-50mL市售浓酸或2-60g市售固体酸与去离子水混合配成70mL溶液，加入到步骤（1）高压反应釜中，在100-180℃下反应10-36小时，反应完成后真空抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性；烘干后将得到的产物置于管式炉中，在气体流量为40-80mL/min的氮气气氛下、炭化温度为700-900℃（升温速率为2-5℃/min）保温1-2小时，自然冷却至室温后，产物经研磨、过200目筛后得到的粉末即为亚微球形剑麻纤维炭。（3）将步骤（2）得到的亚微球形剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌。（4）将步骤（2）得到的亚微球形剑麻纤维炭作为负极材料，与聚偏氟乙烯（PVDF）、乙炔黑，三者物质按照8：1：1的质量比称量，加入4-6mL分析纯N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)在玛瑙研钵中研磨至粘度适中，用自动涂布机将浆料均匀涂抹于8-20μm的铜箔上，涂布厚度约为8-15mm，放入恒温鼓风干燥箱80℃干燥12小时，再放入真空干燥箱中100℃干燥12小时。冷却至常温后，放入冲片机冲片成直径为15-16mm的圆形极片。（5）将步骤（4）冲片得到的圆形极片作为锂离子电池的工作电极，隔膜选择微孔结构的聚丙烯，电解液由六氟磷酸锂（LiPF6）、分析纯碳酸乙烯酯(EC)、分析纯碳酸二甲酯(DMC)、分析纯碳酸二乙酯（DEC）四种物质按质量比为1:1:1:1组成，加上相对应尺寸的正负极壳、镍网在充满氩气、水氧值皆为<0.01PPm的手套箱中组装成纽扣电池，封口后待用。（6）将步骤（5）获得的纽扣电池隔夜放置后，进行电化学测试。所述的浓酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种。所述的固体酸为4-氨基苯磺酸、吡啶-3磺酸和AEDPH4中的一种。本专利技术的技术效果：本专利技术在酸性溶液的辅助下，通过一步水热法处理再退火炭化得到“球状”剑麻纤维炭，其形貌呈实心球形结构，尺寸在1-5μm之间，表面光滑无杂质。这种结构的剑麻纤维炭作为锂离子电池负极材料，能够相应地减少锂离子穿插的压力，使得其比容量较高。当在电流密度为0.1A/g时，循环30圈后可逆容量最高可达360mAh/g。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的亚微球形剑麻纤维炭的SEM图。图2为本专利技术实施例1制备的亚微球形剑麻纤维炭在100mA/g电流密度下的循环性能图。图3为本专利技术实施例2制备的亚微球形剑麻纤维炭的SEM图。图4为本专利技术实施例2制备的亚微球形剑麻纤维炭在100mA/g电流密度下的循环性能图。图5为本专利技术实施例3制备的亚微球形剑麻纤维炭的SEM图。图6为本专利技术实施例3制备的亚微球形剑麻纤维炭在100mA/g电流密度下的循环性能图。具体实施方式实施例1：（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维剪成大约2cm的细段，取3g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。（2）将7.78mL的市售浓硫酸与去离子水配成70mL溶液，加入到上述反应釜中，在140℃下反应20小时。反应完成后真空抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后放入鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，最后放入氮气管式气氛炉中在50mL/min流速下，以3℃/min的升温速率，升温到700℃，保温一个小时，自然冷却后取出，将产物在玛瑙研钵中研磨、过200目筛后装袋备用。（3）将步骤（2）得到的亚微球形剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌。（4）取步骤（2）得到的亚微球形剑麻纤维炭0.5g作为负极材料，与聚偏氟乙烯（PVDF）、乙炔黑，三者物质按照8：1：1的质量比称量，加入4-6mL分析纯N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)在玛瑙研钵中研磨至粘度适中，用自动涂布机将浆料均匀涂抹于9μm的铜箔上，涂布厚度约为10mm，放入鼓风干燥箱80℃干燥12小时，再放入真空干燥箱中100℃干燥12小时。冷却至常温后，放入冲片机冲片成直径为16mm的圆形极片，待用。（5）将步骤（4）冲片得到的圆形极片作为锂离子电池的工作电极，隔膜选择微孔结构的聚丙烯，电解液由六氟磷酸锂（LiPF6）、分析纯碳酸乙烯酯(EC)、分析纯碳酸二甲酯(DMC)、分析纯碳酸二乙酯（DEC）四种物质按质量比为1:1:1:1组成，加上相对应尺寸的正负极壳、镍网在充满氩气、水氧值皆为<0.01PPm的手套箱中组装成纽扣电池，封口后待用。（6）将步骤（5）获得的纽扣电池隔夜放置后，进行电化学测试。上述得到的微米尺寸亚微球形剑麻纤维炭（如图1），尺寸在1-4微米，表面光滑，结构实心，作为锂离子电池负极材料，在100mA/g电流密度下，经过30次循环可逆容量稳定在357mAh/g（如图2）。实施例2:（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维剪成大约2cm的细段，取3g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。（2）将23.3mL的市售浓盐酸与去离子水配成70mL溶液，加入到上述反应釜中，在160℃下反应10小时，反应完成后真空抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后放入鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，最后放入氮气管式气氛炉中在50mL/min流速下，以3℃/min的升温速率，升温到700℃，保温一个小时，自然冷却后取出，将产物在玛瑙研钵中研磨、过200目筛后装袋备用。（3）将步骤（2）得到的亚微球形剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌。（4）取步骤（2）得到的球形亚微球形剑麻纤维炭0.5g作为负极材料，与聚偏氟乙烯（PVDF）、乙炔黑，三者物质按照8：1：1的质量比称量，加入4-6mL分析纯N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)在玛瑙研钵中研磨至粘度适中，用自动涂布机将浆料均匀涂抹于9μm的铜箔上，涂布厚度约为10mm，放入鼓风干燥箱80℃干燥12小时，再放入真空干燥箱中100℃干燥12小时。冷却至常温后，放入冲片机冲片成直径为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种亚微球形剑麻纤维炭，其特征在于亚微球形剑麻纤维炭形貌呈球形实心结构，尺寸在0.5‑4μm之间，表面光滑无杂质。
【技术特征摘要】
1.一种亚微球形剑麻纤维炭，其特征在于亚微球形剑麻纤维炭形貌呈球形实心结构，尺寸在0.5-4μm之间，表面光滑无杂质。2.根据权利要求书1所述的亚微球形剑麻纤维炭的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将去除杂质且烘干的剑麻纤维剪成2-3cm的小段，然后称2-6g放入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中；（2）将5-50mL市售浓酸或2-60g市售固体酸与去离子水混合配成70mL溶液，加入到步骤（1）高压反应釜中，在100-180℃下反应10-36小时，反应完成后真空抽滤，取...
【专利技术属性】
技术研发人员：覃爱苗，莫子琳，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45
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